一种水基磁性纳米示踪剂及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供了一种水基磁性纳米示踪剂及其制备方法和应用，本发明专利技术以Fe3O4为基体，采用共沉淀法合成了掺杂不同种金属元素的磁性纳米示踪剂，并在Fe3O4基体上修饰具有亲水基团的表面改性剂(例如：柠檬酸三钠、乙二胺四乙酸、抗坏血酸等)，构建了一类可回收利用的、数量足够多的水基磁性纳米示踪剂。这类示踪剂主要用于解决油气开发技术中示踪剂数量不足、环境污染、功能单一、同时使用缺乏通用测试方法等问题，可为油气开采中的压裂阶段和水平井生产阶段的流体进行精细化的动态诊断，是统筹调整施工方案的重要内容，对于提高油气采收率具有重要意义。有重要意义。有重要意义。

【技术实现步骤摘要】
一种水基磁性纳米示踪剂及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及示踪剂制备
，具体涉及一种水基磁性纳米示踪剂及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]水平井分段压裂技术作为非常规油气藏开发的核心技术，以压裂液的水力压力构造人工裂缝，沟通天然裂缝，形成复杂的裂缝系统，提高流体在储层的流动性，从而提高储层油气产量。压裂后各层段的返排液贡献率进行精细化监测是评价压裂效果和统筹调整施工方案的关键内容。这是由于在利用水平井分段压裂进行油气开发过程中，若是压裂液大量滞留在地层中，能会对储层造成一定的伤害，从而影响开采效率。然而返排初期，通常只能了解整体的压裂液返排及产出情况，但是对于各层段压裂液的返排量情况不清楚，造成对压裂效果评估不明确。针对压裂液返排量进行精确的监测，可为调整生产开发和压裂施工方案提供重要信息。因此，对水平井分段压裂的分层段进行返排液贡献率监测是非常必要的。另外，随着水平井生产时间的延续，注入的水会造成水平井普遍水窜水淹等问题，因此精准定位出水层段位置，对于开展有针对性的堵水措施，提高油藏整体开发效果具有重要意义。
[0003]示踪剂技术不仅用于描述裂缝静态特征，而且能够根据示踪剂产出量的变化曲线产出液的流体动态特征。该技术是向水平井段不同部位固定放置示踪剂，在井口的密集采样，检测不同示踪剂的含量，获取水平井不同层段的返排液贡献率以及水平井产水井段。然而传统的化学示踪剂、放射性同位素示踪剂、放射性同位素示踪剂、微量元素示踪剂大多是简单的分子、离子体系，功能单一，数量有限，缺乏通用的测试技术，并且还伴随着环境污染等问题。随着分层压裂的层段数和簇数还在不断增加，现有的示踪剂无法满足大量分层分段的精细化监测要求和环保要求。

技术实现思路

[0004]针对上述问题，本专利技术提供一种水基磁性纳米示踪剂及其制备方法和应用。本专利技术主要是解决在返排液贡献率监测时示踪剂数量不足的问题。本专利技术以Fe3O4为基体，通过元素掺杂的方式扩充示踪剂的数量，得到一类水基磁性纳米示踪剂，这类示踪剂对环境友好、可回收利用、具有通用的检测方法，不仅满足了大量分层分段的返排液贡献率监测的需求，还可用于判断水平井产水井段，为实现选择性堵水提供了测试方法。
[0005]本专利技术采用下述的技术方案：
[0006]本专利技术提供了一种水基磁性纳米示踪剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
[0007](1)配制表面改性剂溶液：去离子水溶解表面改性剂，并搅拌；
[0008](2)预热：取去离子水加入反应容器，进行80℃预热；
[0009](3)在80℃下，取FeCl3
·
6H2O加入反应容器搅拌；
[0010](4)将掺杂物质和FeCl2
·
4H2O加入反应容器搅拌，得到铁盐混合溶液；
[0011](5)将氨水加入到铁盐混合溶液中，再将表面改性剂溶液倒入容器中进行反应，继续搅拌2小时；
[0012](6)反应完成后，将溶液倒入锥形瓶内，再将锥形瓶放在磁铁上，待上清液澄清，倒出上清液；
[0013](7)乙醇洗涤：加入乙醇，超声洗涤半小时，再将锥形瓶放在磁铁上，待上清液澄清时，倒出上清液，重复洗涤至溶液体系呈中性时收集固体成分。
[0014]进一步的，所述表面改性剂为柠檬酸三钠、乙二胺四乙酸(EDTA)、抗坏血酸、甘胺酸中的一种。
[0015]进一步的，所述掺杂物质选自碱金属中的锂、钠、钾，碱土金属、过渡金属、镧系元素，后过渡金属中的镓、铟、锡、铊、铅、鉨、鈇，非金属中的锗。
[0016]进一步的，所述FeCl3
·
6H2O加入量为2
‑
3g，所述掺杂物质加入1.5
×
10
‑
5mol，所述FeCl2
·
4H2O加入量为1.15g。
[0017]进一步的，所述步骤(3)中的搅拌速度为300
‑
500r/min，搅拌时间为15min及15min以上；所述步骤(4)的搅拌速度为300
‑
500r/min，搅拌时间为5min及5min以上；所述步骤(5)的搅拌速度为300
‑
500r/min。
[0018]进一步的，所述步骤(5)中的反应在pH值10
‑
12的条件下进行2小时；步骤(5)中加入的氨水浓度为28wt％,加入的氨水量为5.5mL。
[0019]进一步的，所述步骤(7)中乙醇重复洗涤2
‑
3次；所述固体成分为水基磁性纳米示踪剂。
[0020]进一步的，在水基磁性纳米示踪剂的制备过程中，全程通入氮气。
[0021]本专利技术还提供了一种由上述制备方法制备得到的水基磁性纳米示踪剂。
[0022]本专利技术还提供了一种水基磁性纳米示踪剂在水平井分段压裂中的应用。
[0023]本专利技术的有益效果是：
[0024]本专利技术以Fe3O4为基体，采用共沉淀法合成了掺杂不同种金属元素的磁性纳米粒子，获得数量足够多的水基磁性纳米示踪剂。本专利技术提供的水基磁性纳米示踪剂不仅能够解决压裂液返排贡献率监测中示踪剂不足的瓶颈问题；且该示踪剂可用于快速精准定位水平井出水位置，为堵水作业提供依据，提高油气藏整体采收率。该示踪剂与压裂液配伍性较好，使得交联液的粘度大幅增大，有助于提高交联液的携砂能力；该示踪剂对环境友好、具有通用的检测方法，并且可利用其磁性对磁性纳米示踪剂进行回收利用，节约成本。不仅针对性的解决油气开采中的重要问题，并且对于统筹调整施工方案和促进示踪剂技术在分段压裂中的应用具有重要的意义。
附图说明
[0025]为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅涉及本专利技术的一些实施例，而非对本专利技术的限制。
[0026]图1为元素周期表；
[0027]图2为磁性纳米示踪剂透射电镜图(A：Fe3O4‑
Cu、B：Fe3O4‑
Ni、C：Fe3O4‑
Co、D：Fe3O4‑
Zn、E：Fe3O4‑
Mn、F：Fe3O4‑
Mg)；
[0028]图3为Fe3O4‑
Cu、Fe3O4‑
Ni、Fe3O4‑
Co、Fe3O4‑
Zn、Fe3O4‑
Mn和Fe3O4‑
Mg示踪剂样品与纯
Fe3O4的磁滞回线；
[0029]图4为Fe3O4‑
Cu、Fe3O4‑
Ni、Fe3O4‑
Co、Fe3O4‑
Zn、Fe3O4‑
Mn和Fe3O4‑
Mg样品的X射线衍射图谱；
具体实施方式
[0030]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种水基磁性纳米示踪剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)配制表面改性剂溶液：去离子水溶解表面改性剂，并搅拌；(2)预热：取去离子水加入反应容器，进行80℃预热；(3)在80℃下，取FeCl3·
6H2O加入反应容器搅拌；(4)将掺杂物质和FeCl2·
4H2O加入反应容器搅拌，得到铁盐混合溶液；(5)将氨水加入到铁盐混合溶液中，再将表面改性剂溶液倒入容器中进行反应，继续搅拌2小时；(6)反应完成后，将溶液倒入锥形瓶内，再将锥形瓶放在磁铁上，待上清液澄清，倒出上清液；(7)乙醇洗涤：加入乙醇，超声洗涤半小时，再将锥形瓶放在磁铁上，待上清液澄清时，倒出上清液，重复洗涤至溶液体系呈中性时收集固体成分。2.根据权利要求1所述的一种水基磁性纳米示踪剂的制备方法，其特征在于，所述表面改性剂为柠檬酸三钠、乙二胺四乙酸、抗坏血酸、甘胺酸中的一种。3.根据权利要求1所述的一种水基磁性纳米示踪剂的制备方法，其特征在于，所述掺杂物质选自碱金属中的锂、钠、钾，碱土金属、过渡金属、镧系元素，后过渡金属中的镓、铟、锡、铊、铅、鉨、鈇，非金属中的锗。4.根据权利要求1所述的一种水基磁性纳米示踪剂的制备方法，其特征在于，所述FeCl3·
6H2O加入量为2
‑
3g，所述掺杂物质加入1.5
×
10

【专利技术属性】
技术研发人员：李娜，秦梅，杨双语，郭钰恩，刘颖歆，邓金鑫，康伟，彭仁强，
申请(专利权)人：成都理工大学，
类型：发明
国别省市：