一种两步法制备高分散微晶银粉的方法及微通道反应设备技术

本发明专利技术公开了一种两步法制备高分散微晶银粉的方法及微通道反应设备，其中，微通道反应设备包括两个原料反应器、收集器、Y型管道以及三个用于控制原料流速大小、反应温度及反应体系pH的控制组件，两个原料反应器的出料口分别与Y型管道的上端两个进料口连接，收集器的进料口与所述Y型管道的下端出料口连接，三个所述控制组件分别设置在Y型管道的上端两个进料口处和Y型管道的下端出料口处。本发明专利技术微通道反应设备生产成本低、操作方式简单，易拆解清洗且一定程度上可避免银镜反应对银粉合成的影响，同时，在银粉的制备过程中，可以精准控制微通道的流速，为制备出结晶度高、分散性好的不同粒径的银粉，以适用不同的应用需求奠定了坚实的基础。了坚实的基础。了坚实的基础。

【技术实现步骤摘要】
一种两步法制备高分散微晶银粉的方法及微通道反应设备


[0001]本专利技术属于银粉
，具体涉及一种两步法制备高分散微晶银粉的方法及微通道反应设备。

技术介绍

[0002]目前国内外对超细银粉的研究较多，主要包括银粉的制备方法、银粉平均粒径、形貌、分散度以及结晶状态。银粉是重要的功能材料，主要用于化工催化、医药杀菌和电子信息领域和光伏产业中的导电浆料制备。其中电子浆料在银粉产业中的应用量大面广，基本占据到80％以上的产量。随着目前导电浆料用银粉生产行业已制备出能够用于导电浆料的球形、片状等形貌银粉，尺寸在亚微米级到微米级不等，2021年电子浆料用银粉的全球产量超过3000吨，随着新一代信息产业技术的发展以及双碳战略下的光伏产业技术迭代，对银粉的要求越来越高，特别是对高结晶性银粉的需求越来越迫切，对银粉的性能要求进一步提升。
[0003]高结晶性(微晶粒径大)银粉焙烧时的耐热收缩性能优良，被加工成银油墨或银膏而被广泛使用。例如：除与陶瓷基板同时焙烧用于形成电路等在相对高温下的焙烧用途外还有用于印刷布线板的布线电路、与部件安装用粘合剂等各种树脂成分混合使其固化的用途。特别是在用于形成电路或电极等布线的银油墨或银膏中使用的银粉从提高作为导体的形状精度的方面考虑，开始要求焙烧时的耐热收缩性能优良的银粉。银粉所具有的结晶性，其制造方法所起的作用很大。例如，在制造银粉的方法中，可采用如专利文献1(特开2003—286502号公报)所公开的喷雾法，但是，采用该喷雾法得到的银粉，即使能够得到结晶性高的银粉，也难以得到粒径均一的银粉。专利文献2(CN 110102777 A)中公开了一种湿式制造法制备高结晶银粉的方法，该方法也能够制得单晶银粉但还原体系无法保证，制得的银粉易团聚且平均粒径分布较广。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术的主要目的在于提供两步法制备高分散微晶银粉的微通道反应设备。
[0005]本专利技术的目的还在于提供一种应用上述微通道反应设备两步法制备高分散微晶银粉的方法，解决了现有制备方法得到的银粉的粒径不均一、平均粒径分布较广且银粉易团聚的问题。
[0006]为达到上述目的，本专利技术的技术方案是这样实现的：
[0007]一种两步法制备高分散微晶银粉的微通道反应设备，其包括两个原料反应器(1)、收集器(2)、Y型管道(3)以及三个用于控制原料流速大小、反应温度及反应体系pH的控制组件(4)，两个所述原料反应器(1)的出料口分别与所述Y型管道(3)的上端两个进料口连接，所述收集器(2)的进料口与所述Y型管道(3)的下端出料口连接，三个所述控制组件(4)分别设置在所述Y型管道(3)的上端两个进料口处和所述Y型管道(3)的下端出料口处。
[0008]优选地，所述收集器(2)内设置有筛板(21)；所述筛板(21)可拆卸的设置在所述收集器(2)中，且所述筛板(21)的材质为不锈钢，所述筛板(21)上的孔径大小为0.002mm～0.020mm。
[0009]优选地，所述原料反应器(1)和收集器均为圆柱体结构，容器直径小于300mm，高度大于500mm。
[0010]一种应用所述的微通道反应设备两步法制备高分散微晶银粉的方法，该方法具体包括以下步骤：
[0011]S1、将硝酸银溶于去离子水中，配置浓度为5～10％的银源溶液，加入一定质量的分散剂，使分散剂与硝酸银的质量比为0.5～3％，并用硝酸调节溶液的pH值为1～2，把该溶液加热到30～60℃，此溶液标记为溶液A；
[0012]S2、把还原剂溶于去离子水中，配制浓度为3～10％的还原剂水溶液，加入醋酸溶液，使醋酸的浓度为0.5～5％，并用硝酸调节溶液的pH值为1～2，把该溶液加热到30～60℃，此溶液标记为溶液B；
[0013]S3、在恒温条件下，将所述S1和S2得到的溶液A和溶液B分别加入两个原料反应器(1)中，调节控制组件(4)使所述溶液A和溶液B定速通过所述Y型管道(3)滴加至所述收集器(2)中，进行氧化还原反应，反应液在所述Y型管道(3)的下端内部进行混合反应，将所述收集器(2)中的浆料取出并加入定量的去离子水作为缓冲溶液，得到晶种溶液，此溶液标注为晶种溶液C；
[0014]S4、配制浓度为10～20％的硝酸银水溶液，加入一定质量的分散剂，使分散剂的浓度范围为1～5％，把溶液加热到30～60℃，此溶液标记为溶液D；
[0015]S5、配制浓度为5～15％的还原剂水溶液，添加一定量的醋酸，使醋酸溶液的浓度为范围为0.5～5％，并用硝酸或碱性溶液调节溶液的pH值为1～2，把溶液加热到30～60℃，此溶液标记为溶液E；
[0016]S6、在恒温条件下，将所述S4和S5得到的溶液D和溶液E分别加入两个原料反应器(1)中，调节控制组件(4)使所述溶液D和溶液E定速通过所述Y型管道(3)滴加至含有所述晶种溶液C的收集器(2)中，进行氧化还原反应30min～120min，反应完成后静置，得到含有固体沉淀物W的混合液；
[0017]S7、对所述S6得到的含有固体沉淀物W的混合液进行固液分离，对分离出的固体沉淀物W进行洗涤和干燥，得到结晶银粉。
[0018]优选地，所述Y型管道(3)上端两个所述控制组件(4)将流速控制在5～20ml/min，所述Y型管道(3)下端所述控制组件(4)将流速控制在2～10ml/min。
[0019]优选地，所述S1中，所述银源溶液为含有银离子的水性溶液；所述分散剂A为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、N
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甲基吡咯烷酮、玻色因、明胶、阿拉伯树胶中的至少一种。
[0020]优选地，所述S1中，所述硝酸银的加入量为：每100ml去离子水中加入所述硝酸银的质量为12～25g；所述分散剂A的加入量为：每100ml去离子水中加入所述分散剂聚乙烯吡咯烷酮的质量为0.5～2g。
[0021]优选地，所述S3和S6中，所述氧化还原反应的温度为30～60℃。所述S7中，所述干燥温度为60～80℃，所述干燥时间为2～24h
[0022]优选地，所述S2中，所述还原剂B为L
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抗坏血酸、甲醛、无水葡萄糖、硫酸亚铁、水合
肼、双氧水中的至少一种；所述还原剂B的加入量为：每100ml去离子水中加入所述L
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抗坏血酸的质量为7～10g。
[0023]优选地，所述S7中，所述洗涤通过如下步骤进行：先用去离子水清洗至所述固体沉淀物W表面pH呈中性，再用乙醇充分清洗3～5次，且得到的清洗滤液的电导率小于10μS/cm。
[0024]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0025]本专利技术微通道反应设备生产成本低、操作方式简单，易拆解清洗且一定程度上可避免银镜反应对银粉合成的影响，同时，在银粉的制备过程中，可以精准控制微通道的流速，为制备出结晶度高、分散性好的不同粒径的银粉，以适用不同的应用需求奠定了坚实的基础；此外，通过采用本专利技术两步法制备高分散微晶银粉的方法来制备高分散微晶银粉本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种两步法制备高分散微晶银粉的微通道反应设备，其特征在于，其包括两个原料反应器(1)、收集器(2)、Y型管道(3)以及三个用于控制原料流速大小、反应温度及反应体系pH的控制组件(4)，两个所述原料反应器(1)的出料口分别与所述Y型管道(3)的上端两个进料口连接，所述收集器(2)的进料口与所述Y型管道(3)的下端出料口连接，三个所述控制组件(4)分别设置在所述Y型管道(3)的上端两个进料口处和所述Y型管道(3)的下端出料口处。2.根据权利要求1所述的两步法制备高分散微晶银粉的微通道反应设备，其特征在于，所述收集器(2)内设置有筛板(21)；所述筛板(21)可拆卸的设置在所述收集器(2)中，且所述筛板(21)的材质为不锈钢，所述筛板(21)上的孔径大小为0.002mm～0.020mm。3.根据权利要求1或2所述的两步法制备高分散微晶银粉的微通道反应设备，其特征在于，所述原料反应器(1)和收集器均为圆柱体结构，容器直径小于300mm，高度大于500mm。4.一种应用权利要求1
‑
3任意一项所述的微通道反应设备两步法制备高分散微晶银粉的方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：S1、将硝酸银溶于去离子水中，配置浓度为5～10％的银源溶液，加入一定质量的分散剂，使分散剂与硝酸银的质量比为0.5～3％，并用硝酸调节溶液的pH值为1～2，把该溶液加热到30～60℃，此溶液标记为溶液A；S2、把还原剂溶于去离子水中，配制浓度为3～10％的还原剂水溶液，加入醋酸溶液，使醋酸的浓度为0.5～5％，并用硝酸调节溶液的pH值为1～2，把该溶液加热到30～60℃，此溶液标记为溶液B；S3、在恒温条件下，将所述S1和S2得到的溶液A和溶液B分别加入两个原料反应器(1)中，调节控制组件(4)使所述溶液A和溶液B定速通过所述Y型管道(3)滴加至所述收集器(2)中，进行氧化还原反应，反应液在所述Y型管道(3)的下端内部进行混合反应，将所述收集器(2)中的浆料取出并加入定量的去离子水作为缓冲溶液，得到晶种溶液，此溶液标注为晶种溶液C；S4、配制浓度为10～20％的硝酸银水溶液，加入一定质量的分散剂，使分散剂的浓度范围为1～5％，把溶液加热到30～60℃，此溶液标记为溶液D；S5、配制浓度为5～15％的还原剂水溶液，添加一定量的醋酸，使醋酸溶液的浓度为范围为0.5～5...

【专利技术属性】
技术研发人员：张文彦，杨国平，吴骐，王威，吉雅欣，罗书轩，齐媛，
申请(专利权)人：西北大学，
类型：发明
国别省市：