基于ATR-FTIR的马蔺籽油质量评价方法技术

本发明专利技术公开了基于ATR

【技术实现步骤摘要】
基于ATR
‑
FTIR的马蔺籽油质量评价方法


[0001]本专利技术涉及质量评价
，尤其涉及基于ATR
‑
FTIR的马蔺籽油质量评价方法。

技术介绍

[0002]马蔺(Iris lactea Pall.var.chinensis(Fisch.)Koidz.)为鸢尾科鸢尾属白花马蔺的变种，多年生草本宿根植物。分布于朝鲜、俄罗斯、印度和中国。在中国除了东南沿海一带，其余二十多个省均有大范围分布，资源量巨大。该物种主要生长于荒地、路旁、山坡草地，尤以过度放牧的盐碱化草场上居多。具有较好的耐盐性和观赏价值，其对铅及镉等重金属元素也有耐受性。常作为盐碱草原的盐碱指示物，在盐碱草原上以及石油污染地区用作植被恢复使用。除了生态价值之外，马蔺籽还具有很高的药物价值。
[0003]据报道，从马蔺种子的种皮中提取的“安卡”主要被用作辐射增敏剂，而种子核被作为工业副产品丢弃。近年来，马蔺籽因其高油含量而受到关注。马蔺种仁中的油含量约为10.56％，其中的脂肪酸在索氏提取后主要呈现为亚油酸(65.35％)和油酸(28.51％)。目前，对马蔺籽油中化合物含量和活性的测定主要依靠一些化学方法，如气相色谱
‑
质谱法(GC
‑
MS)，这些方法存在耗时长、污染大的问题，因此，有必要建立一种快速、准确、环保的检测方法，实现对马蔺籽油的全面控制，为马蔺籽油的质量评价提供更充分的依据，具有重要意义。
[0004]ATR
‑
FTIR具有简单、快速、无损，而且省时省力的优点，研究人员试图将这种技术应用于不同油品的特性评估和化合物鉴定。然而，到目前为止，还没有用ATR
‑
FTIR对马蔺籽油进行质量控制的报道。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于克服现有马蔺籽油中化合物测定技术存在的问题，提供了基于ATR
‑
FTIR的马蔺籽油质量评价方法。
[0006]本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的：基于ATR
‑
FTIR的马蔺籽油质量评价方法，包括以下步骤：
[0007]测定马蔺籽油中待测质量评价成分的含量；
[0008]采集ATR
‑
FTIR光谱；
[0009]通过常数、标准归一化变量(SNV)和乘法散射校正(MSC)方法进行预处理；
[0010]建立TPC、U/S和AC的主成分回归预测模型；
[0011]采用校准集相关系数、预测集相关系数、校准集的均方根误差、预测集的均方根误差、和残余预测偏差评估模型性能；
[0012]分析实际值和预测值之间的相关性，所建模型的校准集和预测集的相关系数接近1，可利用该模型对马蔺籽油进行质量评价。
[0013]在本专利技术的一优选的具体实施例中，所述马蔺籽油的制备方法为：取干燥至恒重
的已除去种皮的马蔺种子粉碎过筛，用超临界二氧化碳萃取，即得。
[0014]在本专利技术的一优选的具体实施例中，所述超临界二氧化碳萃取的条件为：40～50℃，25～34MPa压力下提取70～95分钟。
[0015]在本专利技术的一优选的具体实施例中，所述方法用于对马蔺籽油质量评价时，测定各中藏药材样品中待质量评价成分的含量具体包括：总多酚含量检测、脂肪酸成分测定、体外抗氧化活性检测。
[0016]作为本专利技术一种优选的具体实施方案，所述总多酚含量检测、脂肪酸成分测定、体外抗氧化活性检测可以采用本领域的常规技术手段进行含量检测。
[0017]在本专利技术的一优选的具体实施例中，所述总多酚含量检测的方法为：称取马蔺籽油溶于溶剂中，过柱萃取，用醇溶液洗脱，收集洗脱液，蒸发溶剂后，超声溶解残渣，用不同浓度的没食子酸工作溶液以建立标准曲线，计算出总多酚的含量。
[0018]在本专利技术的一优选的具体实施例中，所述脂肪酸成分测定的方法为：称取马蔺籽油，加入KOH
‑
CH3OH溶液回流直至油滴消失，加入BF3‑
CH3OH溶液继续回流1～5min，冷却至室温，加入有机溶剂、饱和氯化钠溶液静置分层，吸取上层溶液加入到无水硫酸钠中振摇静置，吸取上层溶液，采用GC
‑
MS测定；
[0019]进一步地，所述GC
‑
MS的测定条件为：采用毛细管色谱柱，进样口温度275～285℃；载气为氦气；进样量0.5～2μL；分流比(15～30):1,程序升温40～55℃保持0.5～3min，以20～30℃/min升温至170～180℃，再以2～6℃/min升温至220～240℃，保持3～6min；电离方式为电子轰击离子源，柱头压力220～235KPa，传输线温度270～285℃。
[0020]在本专利技术的一优选的具体实施例中，所述体外抗氧化活性检测的方法为：用乙醇和石油醚配制不同浓度的马蔺籽油，准备阳性对照、空白对照，将DPPH
‑
乙醇溶液加入到马蔺籽油中，避光反应后测定吸光度，计算马蔺籽油DPPH自由基清除率。
[0021]在本专利技术的一优选的具体实施例中，在采集ATR
‑
FTIR光谱时，光谱在4000～400cm
‑1的区域内进行扫描5～12次，扫描时间为28～37s，分辨率为4cm
‑1，以空气为背景。
[0022]在本专利技术的一优选的具体实施例中，所述预处理时，样品按2:1的比例随机分为校准组和预测组。
[0023]在本专利技术的一优选的具体实施例中，所述TPC、AC模型的建模范围分别为：1567～1800cm
‑1、1567～1804cm
‑1；
[0024]U/S模型的建模区间为2800～3040cm
‑1和640～1700cm
‑1。
[0025]与现有技术相比，本专利技术有益效果是：
[0026]本专利技术在中国青海省总共收集了9个居群的马蔺籽样品，采用超临界流体萃取法对马蔺子油定量后，使用衰减全反射傅里叶变换红外光谱技术(ATR
‑
FTIR)，采集马蔺子油红外光谱，建立马蔺子油总多酚含量(TPC)、主要不饱和脂肪酸和饱和脂肪酸之比(U/S)以及抗氧能力(AC)含量测定的最优预测模型，采用本专利技术所构建的模型能够快速检测所马蔺子油中总多酚、脂肪酸、抗氧化活性的含量，可以快速评估马蔺子油的质量，实现马蔺子油的质量评价。与液相质谱、气相质谱等检测方法相比，具有高效，安全，环保，高通量，设备简单，花费少等优点。
附图说明
[0027]图1为马蔺籽采样信息图，P
‑
居群；
[0028]图2为不同居群马蔺籽出油率和总多酚含量图；
[0029]图3为不同居群马蔺籽油抗氧化活性图；
[0030]图4为平均ATR
‑
FTIR图；
[0031]图5为三种指控指标的PCR模型，A:总多酚含量模型；B:U/S模型；C:抗氧化能力模型。
具体实施方本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.基于ATR
‑
FTIR的马蔺籽油质量评价方法，其特征在于，包括以下步骤：测定马蔺籽油中待测质量评价成分的含量；采集ATR
‑
FTIR光谱；通过常数、标准归一化变量(SNV)和乘法散射校正(MSC)方法进行预处理；建立TPC、U/S和AC的主成分回归预测模型；采用校准集相关系数、预测集相关系数、校准集的均方根误差、预测集的均方根误差、和残余预测偏差评估模型性能；分析实际值和预测值之间的相关性，所建模型的校准集和预测集的相关系数接近1，可利用该模型对马蔺籽油进行质量评价。2.根据权利要求1所述的马蔺籽油质量评价方法，其特征在于，所述马蔺籽油的制备方法为：取干燥至恒重的已除去种皮的马蔺种子粉碎过筛，用超临界二氧化碳萃取，即得。3.根据权利要求2所述的马蔺籽油质量评价方法，其特征在于，所述超临界二氧化碳萃取的条件为：40～50℃，25～34MPa压力下提取70～95分钟。4.根据权利要求1所述的马蔺籽油质量评价方法，其特征在于，所述方法用于对马蔺籽油质量评价时，测定各中藏药材样品中待质量评价成分的含量具体包括：总多酚含量检测、脂肪酸成分测定、体外抗氧化活性检测。5.根据权利要求4所述的马蔺籽油质量评价方法，其特征在于，所述总多酚含量检测的方法为：称取马蔺籽油溶于溶剂中，过柱萃取，用醇溶液洗脱，收集洗脱液，蒸发溶剂后，超声溶解残渣，用不同浓度的没食子酸工作溶液以建立标准曲线，计算出总多酚的含量。6.根据权利要求4所述的马蔺籽油质量评价方法，其特征在于，所述脂肪酸成分测定的方法为：称取马蔺籽油，加入KOH
‑
CH3OH溶液回流直至油滴消失，加入BF3‑
CH3OH溶液继续回流1～5min，冷却...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙菁，龙若兰，栾真杰，冯丹，
申请(专利权)人：中国科学院西北高原生物研究所，
类型：发明
国别省市：