一种水性聚天冬氨酸酯聚脲美缝剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种水性聚天冬氨酸酯聚脲美缝剂及其制备方法，通过将改性聚天冬氨酸酯和六亚甲基二异氰酸酯反应形成异氰酸酯基封端，制得聚天冬氨酸酯聚脲低聚物，再用异佛尔酮二异氰酸酯和2,2

【技术实现步骤摘要】
一种水性聚天冬氨酸酯聚脲美缝剂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及美缝剂制备
，具体涉及一种水性聚天冬氨酸酯聚脲美缝剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着建筑装饰材料的发展，瓷砖、石材、马赛克、木线等材料的应用也日益普遍。在装饰过程中，材料拼接时必然会产生缝隙，传统的工艺一般会选择勾缝剂、填缝剂或白水泥进行填充，这些填缝材料在使用一段时间后会因灰尘、油烟、污渍等的沾染而发黄、变黑、发霉、滋生霉菌，影响家具环境。而且，传统的填缝剂色彩单调，施工工艺复杂，对缝隙的装饰造成一定不利影响。美缝剂是近年来兴起的一种新型缝隙装饰用胶粘剂，其中主要以单组分水性美缝剂为主流，主要由水性聚合物乳液和高档颜料组成，其特点是颜色多样，色彩鲜艳，安全环保，不发霉，易清洁等，具有良好的发展前景。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种水性聚天冬氨酸酯聚脲美缝剂及其制备方法，解决了现阶段美缝剂防水效果一般，机械性能差，使用一段时间后会出现变色的问题。
[0004]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：一种水性聚天冬氨酸酯聚脲美缝剂的制备方法，具体包括如下步骤：步骤S1：将改性聚天冬氨酸酯和六亚甲基二异氰酸酯混合，通入氮气保护，在转速为60
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120r/min，温度为60
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70℃的条件下，搅拌并加入乙酸，升温至120
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125℃，进行反应2
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4h，制得聚天冬氨酸酯聚脲低聚物；步骤S2：将异佛尔酮二异氰酸酯和聚天冬氨酸酯聚脲低聚物混合，通入氮气保护，在转速为200
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300r/min，温度为40
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50℃的条件下，搅拌2
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3h后，升温至90
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95℃，加入2,2
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二羟甲基丙酸溶液和二丁基二月桂酸锡，搅拌2
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3h后，降温至40
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50℃，加入改性填料和乙二胺，搅拌1
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1.5h后，加入三乙胺，继续搅拌30
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40min，蒸馏去除溶剂，加入去离子水混合均匀，制得美缝剂。
[0005]进一步，步骤S1所述的改性聚天冬氨酸酯上的仲胺、六亚甲基二异氰酸酯上的异氰酸酯基和乙酸的用量比为1.2mol:1mol:3mmol。
[0006]进一步，步骤S2所述的异佛尔酮二异氰酸酯、聚天冬氨酸酯聚脲、2,2
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二羟甲基丙酸、二丁基二月桂酸锡、乙二胺、三乙胺和去离子水的用量比为1mol:1mol:120mmol:5mmol:10
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30mmol:125mmol:500mL，2,2
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二羟甲基丙酸溶液由2,2
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二羟甲基丙酸和NMP以用量比1g:5mL混合。
[0007]进一步，所述的改性聚天冬氨酸酯由如下步骤制成：步骤A1：将三氟丙基甲基二氯硅烷和二甲基二氯硅烷加入去离子水中，在转速为200
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300r/min，温度为25
‑
30℃的条件下，搅拌20
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30min后，加入四氢呋喃和浓硫酸，升温至55
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65℃，保温5
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10min，加入1,1,3,3
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四甲基二硅氧烷，进行反应3
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5h，制得中间体1；
步骤A2：将香草醛、季戊四醇和异丙醇混合均匀，通入氮气保护，在转速为200
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300r/min，温度为25
‑
30℃的条件下，加入对甲苯磺酸，进行反应15
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20h后，加入碳酸氢钠，继续反应30
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40min，制得中间体2，将中间体2溶于乙酸乙酯中，在转速为150
‑
200r/min，温度为40
‑
50℃的条件下，搅拌并加入三乙胺和丙烯酰氯，进行反应6
‑
8h，制得中间体3；步骤A3：将中间体1、中间体3、甲苯混合均匀，在转速为200
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300r/min，温度为50
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60℃的条件下，搅拌并加入氯铂酸，加入完毕后升温至60
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65℃，进行反应3
‑
4h后，加入丙烯酰胺，继续反应2
‑
3h，制得中间体4，将中间体4和四氢呋喃混合均匀，通入氮气保护，在转速为150
‑
200r/min，温度为50
‑
60℃的条件下，搅拌并加入马来酸酐二乙酯，加入完毕后，升温至80
‑
85℃，进行反应10
‑
15h，制得改性聚天冬氨酸酯。
[0008]进一步，步骤A1所述的三氟丙基甲基二氯硅烷、二甲基二氯硅烷、去离子水、1,1,3,3
‑
四甲基二硅氧烷的用量比为4mmol:5mmol:2mL:5mmol，浓硫酸的用量为三氟丙基甲基二氯硅烷、二甲基二氯硅烷和1,1,3,3
‑
四甲基二硅氧烷质量和的8
‑
12%。
[0009]进一步，步骤A2所述的香草醛和季戊四醇的摩尔比为2:1，对甲苯磺酸的用量为香草醛和季戊四醇质量和的2
‑
3%，碳酸氢钠的用量为香草醛质量的0.8
‑
1%，中间体2、三乙胺和丙烯酰氯的摩尔比为1:2.1:2。
[0010]进一步，步骤A3所述的中间体1上的Si
‑
H键、中间体3上的双键和丙烯酰胺的双键的摩尔比为N:N
‑
1:2，N为大于1的自然数，氯铂酸的用量为中间体1、中间体3和丙烯酰胺质量和的0.1
‰
，中间体4和马来酸酐二乙酯的摩尔比为1:2。
[0011]进一步，所述的改性填料由如下步骤制成：步骤B1：将钛酸四丁酯和乙醇混合，加入羧基化碳纳米管，浸泡10
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15min，再在转速为200
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300r/min，温度为20
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25℃的条件下，搅拌并滴加盐酸溶液，搅拌20
‑
30min，加入硼酸溶液，继续搅拌30
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40min，静置陈化65
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70h，再在温度380
‑
420℃的条件下，焙烧2
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3h，制得改性载体；步骤B2：将改性载体、二氯亚砜和DMF混合均匀，在转速为150
‑
200r/min，温度为65
‑
75℃的条件下，搅拌20
‑
25h，过滤去除滤液，将底物加入乙二胺中，通入氮气保护，在转速为200
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300r/min，温度为110
‑
115℃的条件下，搅拌70
‑
75h后，冷却至室温，加入四氢呋喃，继续搅拌2
‑
3h，过滤去除滤液，制得改性填料。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种水性聚天冬氨酸酯聚脲美缝剂的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：步骤S1：将改性聚天冬氨酸酯和六亚甲基二异氰酸酯混合，搅拌并加入乙酸，升温反应，制得聚天冬氨酸酯聚脲低聚物；步骤S2：将异佛尔酮二异氰酸酯和聚天冬氨酸酯聚脲低聚物混合搅拌后，升温并加入2,2
‑
二羟甲基丙酸溶液和二丁基二月桂酸锡，搅拌处理后，降温并加入改性填料和乙二胺，搅拌处理后，加入三乙胺，继续搅拌，蒸馏去除溶剂，加入去离子水混合均匀，制得美缝剂。2.根据权利要求1所述的一种水性聚天冬氨酸酯聚脲美缝剂的制备方法，其特征在于：步骤S1所述的改性聚天冬氨酸酯上的仲胺、六亚甲基二异氰酸酯上的异氰酸酯基和乙酸的用量比为1.2mol:1mol:3mmol。3.根据权利要求1所述的一种水性聚天冬氨酸酯聚脲美缝剂的制备方法，其特征在于：步骤S2所述的异佛尔酮二异氰酸酯、聚天冬氨酸酯聚脲、2,2
‑
二羟甲基丙酸、二丁基二月桂酸锡、乙二胺、三乙胺和去离子水的用量比为1mol:1mol:120mmol:5mmol:10
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30mmol:125mmol:500mL。4.根据权利要求1所述的一种水性聚天冬氨酸酯聚脲美缝剂的制备方法，其特征在于：所述的改性聚天冬氨酸酯由如下步骤制成：步骤A1：将三氟丙基甲基二氯硅烷和二甲基二氯硅烷加入去离子水中，搅拌处理后，加入四氢呋喃和浓硫酸，升温保温，加入1,1,3,3
‑
四甲基二硅氧烷，进行反应，制得中间体1；步骤A2：将香草醛、季戊四醇和异丙醇混合均匀，加入对甲苯磺酸，进行反应后，加入碳酸氢钠，继续反应，制得中间体2，将中间体2溶于乙酸乙酯中，搅拌并加入三乙胺和丙烯酰氯，进行反应，制得中间体3；步骤A3：将中间体1、中间体3、甲苯混合搅拌并加入氯铂酸，加入完毕后升温反应，再加入丙烯酰胺，继续反应，制得中间体4，将中间体4和四氢呋喃混合搅拌并加入马来酸酐二乙酯，升温反应，制得改性聚天冬氨酸酯。5.根据权利要求4所述的一种水性聚天冬氨酸酯聚脲美缝剂的制备方法，其特征在于：步骤A1...

【专利技术属性】
技术研发人员：张宏强，
申请(专利权)人：山东卓高新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：