一种PVP改性NiMoS电催化剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种PVP改性NiMoS电催化剂及其制备方法，该电催化剂形貌为表面均匀包裹PVP薄膜的纳米花状NiMoS材料，粒径为100～300nm；制备方法包括如下步骤：将四水合七钼酸铵和硝酸镍分别溶于去离子水中，将七钼酸铵溶液与硝酸镍溶液混合，充分搅拌，将剩余物干燥、研磨至粉末状，得到前驱体；将前驱体、PVP、硫脲溶于去离子水中，搅拌均匀后进行水热反应，得到反应产物，反应结束后将反应产物洗涤、干燥，得到电催化剂；本发明专利技术提供的电催化剂，结构稳定、制备简便、价格便宜、环境友好、电催化活性、稳定性高，利于实现大规模工业化生产。利于实现大规模工业化生产。利于实现大规模工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种PVP改性NiMoS电催化剂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及电催化剂制备领域，具体涉及一种PVP改性NiMoS电催化剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着全人类环保意识增强，推动更加高效、绿色的能源以取代传统的化石能源已是大势所趋。氢气的燃烧产物是水，可以做到真正的零排放、无污染，氢气被看做最具有应用前景的清洁能源之一。同时氢气是常见燃料中热值最高的(142kJ/g)，约是石油的3倍，煤炭的5倍，消耗相同质量的氢气、石油与煤炭，氢气所提供的能量最大，这一特性有效满足汽车、航天等轻量化领域的发展需求。氢气或将成为未来能源使用的终极形式之一。
[0003]电催化分解水产氢作为一种高效、简便、安全的产氢方式广受大家关注，但在实际生产过程中分解水产氢效率仍然有待提高，因为实际生产过程为碱性环境下的水分解产氢过程，因此迫切需要开发一种能在碱性环境下显著提高分解水产氢的复合材料。
[0004]在已发表的研究中已经证明过渡金属硫化物(硫化钼、硫化镍等)在酸性条件中展现出优异的电催化活性，然而在碱性条件下阴极上缓慢的析氢反应(HER)动力学导致超高过电位，这大大降低了能量效率并阻碍了碱性物质电解。贵金属(如铂、钌、铱)由于其高催化活性而被研究人员广泛的应用于HER电催化剂；但贵金属其天生劣势如价格昂贵、地球存量稀少、低耐久性大大制约了其在工业上发挥的前景。综上，如何让设计拥有高催化活性、良好稳定性及低成本的电解水析氢催化材料是当前亟需解决的问题。
[0005]中国专利文献CN112023950A提供了一种Ni掺杂MoS2纳米花
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多孔石墨烯的析氢电催化剂及其制法，包括以下配方原料及组分：三维多孔石墨烯、醋酸镍、聚乙烯吡咯烷酮、钼酸、硫脲。Ni掺杂MoS2纳米花具有独特的花瓣状形貌，可以暴露出大量的电催化活性位点，Ni掺杂有利于降低MoS2边缘位置的氢吸附自由能，同时可以调节MoS2的电荷密度，降低电荷转移电阻，三维多孔石墨烯具有丰富的孔隙结构和超高的比表面积，可以作为Ni掺杂MoS2纳米花的载体，有利于减少Ni掺杂MoS2纳米花的团聚，三维多孔石墨烯优异的导电性能和丰富的孔隙结构有利于促进析氢反应中电子的转移和物质的传递过程，表现出优异的电催化析氢活性；但该制备工艺复杂，不适合工业上大规模生产。

技术实现思路

[0006]为了解决现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种PVP改性NiMoS电催化剂及其制备方法，本专利技术提供的电催化剂为一种过渡金属硫化物电催化剂，结构稳定、制备简便、价格便宜、环境友好、电催化活性、稳定性高；解决了常规电催化分解水产氢催化剂存在的碱性条件下过电位高、稳定性差、价格昂贵等问题，并且利于实现大规模工业化生产。
[0007]为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0008]一种PVP改性NiMoS电催化剂，形貌为表面均匀包裹PVP薄膜的纳米花状NiMoS材料，粒径为100～300nm。
[0009]本专利技术还要求保护一种所述PVP改性NiMoS电催化剂的制备方法，包括如下步骤：
[0010](1)制备前驱体：将四水合七钼酸铵和硝酸镍分别溶于去离子水中，将七钼酸铵溶液与硝酸镍溶液混合，充分搅拌，将剩余物干燥、研磨至粉末状，得到前驱体；
[0011](2)制备催化剂：将前驱体、PVP、硫脲溶于去离子水中，搅拌均匀后进行水热反应，反应结束后将反应产物洗涤、干燥，得到PVP改性NiMoS电催化剂。
[0012]优选的，步骤(1)中，搅拌温度为70～90℃。
[0013]优选的，步骤(1)中，搅拌温度为80℃。
[0014]优选的，步骤(1)中，四水合七钼酸铵与硝酸镍的质量比为1：4.5～6，硝酸镍溶液的浓度为2～10wt％。
[0015]优选的，步骤(1)中，四水合七钼酸铵与硝酸镍的质量比为1：4.84，硝酸镍溶液的浓度为2～10wt％。
[0016]优选的，步骤(1)中，干燥条件为50～70℃下干燥12～24h。
[0017]优选的，步骤(1)中，干燥条件为60℃下干燥18h。
[0018]优选的，步骤(2)中，前驱体、硫脲、PVP质量比为1：1～1.5：0.05～0.2，硫脲在溶液中的浓度为1～5wt％。
[0019]优选的，步骤(2)中，前驱体、硫脲、PVP质量比为1：1.2：0.15，硫脲在溶液中的浓度为1～5wt％。
[0020]优选的，步骤(2)中，水热反应条件为180～220℃下反应18～30h。
[0021]优选的，步骤(2)中，水热反应条件为200℃下反应24h。
[0022]优选的，步骤(2)中，洗涤条件为用水、乙醇分别离心洗涤3～5次。
[0023]优选的，步骤(2)中，干燥条件为50～70℃下干燥12～24h。
[0024]优选的，步骤(2)中，干燥条件为60℃下干燥18h。
[0025]与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
[0026]1)本专利技术提供的PVP改性NiMoS电催化剂为一种过渡金属硫化物电催化剂，结构稳定、制备简便、价格便宜、环境友好、电催化活性、稳定性高；解决了常规电催化分解水产氢催化剂在碱性条件下存在的过电位高、稳定性差、价格昂贵等问题，并且利于实现大规模工业化生产。
[0027]2)本专利技术提供的PVP改性NiMoS电催化剂，以四水合七钼酸铵、硝酸镍、聚乙烯吡咯烷酮为原料，以相对简便、低温的方式制备催化剂，制备方法简便、环境友好、耗能较低易于工业化生产制备。
[0028]3)本专利技术提供的PVP改性NiMoS电催化剂，先制备前驱体，后以完全研磨至粉末状的前驱体为原料制备催化剂，使催化剂结构在分子层面上更为稳定，镍原子更加均匀的分布在催化剂中。
[0029]4)本专利技术提供的PVP改性NiMoS电催化剂，通过工艺流程的设计，使得催化剂分散得更加均匀，更加有利于活性位点的暴露以增进催化性能。
[0030]5)本专利技术提供的PVP改性NiMoS电催化剂，采用了非贵金属元素，降低了电催化分解水产氢的的成本，有利于推动电催化分解水产氢的商业化。
附图说明
[0031]为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例示意图，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
[0032]图1、线性伏安法扫描图；
[0033]图2、塔菲斜率示意图；
[0034]图3、电化学活性面积示意图；
[0035]图4、阻抗测试示意图；
[0036]图5、X射线衍射表征；
[0037]图6、对比例1与实施例3制备所得催化剂的扫描电镜图。
[0038]图6中，(a)、(b)、(c)为对比例1制备所得催化剂的扫描电镜图像，(d)、(e)、(f)对实施本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种PVP改性NiMoS电催化剂，其特征在于，形貌为表面均匀包裹PVP薄膜的纳米花状NiMoS材料，粒径为100～300nm。2.一种如权利要求1所述的PVP改性NiMoS电催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)制备前驱体：将四水合七钼酸铵和硝酸镍分别溶于去离子水中，将七钼酸铵溶液与硝酸镍溶液混合，充分搅拌，将剩余物干燥、研磨至粉末状，得到前驱体；(2)制备催化剂：将前驱体、PVP、硫脲溶于去离子水中，搅拌均匀后进行水热反应，得到反应产物，反应结束后将反应产物洗涤、干燥，得到电催化剂。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，搅拌温度为70～90℃。4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，四水合七...

【专利技术属性】
技术研发人员：毛昌杰，饶昌铝，柳星培，陈京帅，
申请(专利权)人：安徽大学，
类型：发明
国别省市：