【技术实现步骤摘要】
2,5
‑
二氯
‑3‑
甲氧基吡啶的合成方法
[0001]本专利技术涉及吡啶类化合物合成方法,特别涉及到2,5
‑
二氯
‑3‑
甲氧基吡啶(CAS:1214366
‑
19
‑
4)的合成方法。
技术介绍
[0002]2,5
‑
二氯
‑3‑
甲氧基吡啶作为精细化工原料和医药中间体得到广泛应用。但迄今为止关于其合成方法未见公开报道。该化合物价格昂贵,目前1克售价高达300
‑
500美元。因此开发出此化合物的合成方法,具有很高的经济价值。该化合物的前体3
‑
羟基
‑
2,5
‑
二氯吡啶有文献报道(Synthesis, 1990, # 6, p. 499
ꢀ–ꢀ
501)是以3
‑
羟基吡啶为原料,在氢氧化钠水溶液中用次氯酸钠溶液氯化,得到是四个混合物,包括原料,异构体和三氯代物。虽然所要产物占主要部份,但这些杂质不能通过结晶除去,而且该反应对次氯酸钠溶液的质量要求高,一般要新做的次氯酸钠溶液才能保证重现性,因此该方法并不利于实验室及工厂生产要求。
技术实现思路
[0003]本专利技术的目的是提供一种2,5
‑
二氯
‑3‑
甲氧基吡啶的合成方法, 主要解决此化合物缺少合成方法的技术问题。
[0004]本专利技术技术方案如下:一种2,5 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种2,5
‑
二氯
‑3‑
甲氧基吡啶的合成方法,其特征是:包括以下步骤:(1)5
‑
氯
‑3‑
羟基吡啶,碳酸钾和碘甲烷在N,N
‑
二甲基甲酰胺中,加热得到化合物1,产品柱层析提纯;(2)化合物1在二氯甲烷中,与间氯过氧苯甲酸反应得到化合物2,产品无需纯化;(3)化合物2在三氯氧磷中回流,粗品柱层析纯化得到目标产物;合成线路如下: 。2.根据权利要求1所述的2,5
‑
二氯
‑3‑
甲氧基吡啶的合成方法,其特征是:步骤1所述加热温度为50℃
‑
70℃,反应4
‑
8小时。3.根据权利要求2所述的2,5
‑
二氯
‑3‑
甲...
【专利技术属性】
技术研发人员:徐红岩,王鹏涛,
申请(专利权)人:康化上海新药研发有限公司,
类型:发明
国别省市:
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