一种磷掺杂碳包覆贵金属液相加氢催化剂及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种磷掺杂碳包覆贵金属液相加氢催化剂及其制备方法和应用。本发明专利技术提供的磷掺杂碳包覆贵金属液相加氢催化剂在磷掺杂碳包覆层和贵金属颗粒较好的分散性的共同作用下，在能够保证贵金属催化剂活性的前提下，显著提高催化剂的抗硫中毒性能和稳定性，从而延长催化剂的使用寿命。本发明专利技术提供了所述磷掺杂碳包覆贵金属液相加氢催化剂在邻氯硝基苯催化加氢中的应用，其能抑制邻氯硝基苯脱氯现象，降低副产物含量，提高邻氯苯胺的选择性。性。

【技术实现步骤摘要】
一种磷掺杂碳包覆贵金属液相加氢催化剂及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及催化剂
，尤其涉及一种具有良好抗硫性能的磷掺杂碳包覆贵金属液相加氢催化剂及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]工业催化技术在能源、石油、天然气、精细化工等领域具有重要的作用，其中贵金属催化剂在液相加氢、氧化、偶联等反应中展现出独特的优势，广泛应用于医药、染料农药等精细化学品的绿色生产，起到不可替代的作用。然后，贵金属催化剂对反应的环境条件要求比较高，即使原料中含有微量的硫杂质，也会很容易将贵金属催化剂中毒缓慢失活，导致催化反应的时间延长以及目标产物的产率降低，最终导致反应无法进行，严重影响生产效率，不可避免地需要更换新的催化剂，增加生产的成本。除去原料中的微量硫杂质，存在技术难度大，投入成本高，收效甚微的问题。因此，研发一种能够具有良好抗硫效果的贵金属催化剂才是解决问题的根本，也是目前科研人员进入研究的一个方向。
[0003]在工业生产中，原料中的硫杂质主要是以有机硫和无机硫的形式存在，而在工业催化加氢的原料中主要是以有机硫化合物的形式存在。其本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种磷掺杂碳包覆贵金属液相加氢催化剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法按照以下步骤实施：(1)酸洗：将活性炭载体放入一定浓度的硝酸溶液中，加热至40～100℃保持2～8h，冷却后采用去离子水洗涤3～5次，在60～120℃鼓风烘箱中干燥6～12h；(2)浸渍：先将贵金属前驱体加入一定量的溶剂配制溶液，然后将活性碳材料加入浸渍，搅拌10～30min后在室温下浸渍12～48h，将浸渍好的活性炭在60～120℃真空烘箱中干燥4～12h，得到负载贵金属前驱体的活性炭；所述贵金属前驱体为氯化钯、氯铂酸中的一种；(3)还原：将步骤(2)得到的负载贵金属前驱体的活性炭置于管式炉中，在氢气气氛中进行高温还原贵金属前驱体，充分冷却后在室温下于干燥箱中钝化8～24h，得到贵金属催化剂；(4)碳包覆：将步骤(3)得到的贵金属催化剂加入预先配置好的有机碳磷材料的水溶液中，混合成的浆料在室温下搅拌60～120min，超声15～60min，随后放入水热反应釜中，通入氮气进行保护，控制水热釜温度为80～200℃，在此温度下维持12～36h进行初步炭化，等待水热反应釜冷却后，将混合体取出过滤，放入真空干燥箱中60～140℃，干燥时间为12～36h；所述的有机碳磷材料为甘油磷酸酯、三辛基膦、三磷酸腺苷、环磷酰胺、苯基磷酸中的一种或多种，有机碳磷材料占步骤(3)得到的贵金属催化剂的质量分数为5～100％；(5)焙烧：将步骤(4)中真空干燥后的混合物放于研体中充分碾碎，置于管式炉中，通入惰性气体后，利用程序升温法对催化剂进行高温焙烧，冷却后得到磷掺杂碳包覆贵金属催化剂。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述硝酸水溶液中...

【专利技术属性】
技术研发人员：丰枫，黄松，程继凡，郭伶伶，梁秋霞，张群峰，卢春山，李小年，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：