一种防潮热熔型压敏胶黏剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种防潮热熔型压敏胶黏剂及其制备方法，属于压敏胶黏剂领域，包括以下重量份原料：SIS 30

【技术实现步骤摘要】
一种防潮热熔型压敏胶黏剂及其制备方法


[0001]本专利技术属于压敏胶黏剂
，具体地，涉及一种防潮热熔型压敏胶黏剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]热熔压敏胶不含溶剂，与普通的乳液型压敏胶和溶剂型压敏胶相比，在环保和安全性上更具优势，同时生产效率更高。目前生产的热熔压敏胶大多数属于橡胶型热熔压敏胶，但存在对聚烯烃类极性材料附着强度不足、耐老化耐溶剂性差、含增塑剂等问题。针对上述问题，国内外相关研发工作者进行了深入的研究，开发出许多新的热熔压敏胶品种，如环氧化SBS/SIS热熔压敏胶、UV固化丙烯酸酯热熔压敏胶、有机硅类热熔压敏胶、无定形聚烯烃类热熔压敏胶等。
[0003]其中，SBS/SIS热熔压敏胶具有内聚力较好、180
°
剥离强度较高、初粘性好、熔融黏度低等优势，发展迅速。现有技术中专利技术公开号CN110003826A的中国专利公开了一种热熔压敏胶黏剂，包括以下重量份的原料：热塑性弹性体20
‑
40份、增塑剂15
‑
25份、增粘树脂40
‑
55份、抗氧剂0.1
‑
0.5份；所述增粘树脂为C5石油树脂与松香树脂按质量比为1
‑
2:1的混合物。该专利技术的热熔压敏胶黏剂虽然能够一定程度上解决热熔压敏胶黏剂耐热氧性能较差的问题，但是由于其使用到的都是线型高分子聚合物，在固化后，防水防潮性能仍存在缺陷。另外，压敏胶黏剂的成分基本为C
‑
H化合物，阻燃性能上面处于弱势，从而限制了胶黏剂的应用领域。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于克服现有技术的缺陷，提供了一种防潮热熔型压敏胶黏剂及其制备方法。
[0005]本专利技术以SIS和马来酸酐接枝SBS作为胶黏剂基体，以萜烯树脂作为增黏树脂，以环烷油作为增塑剂，以交联助剂作为添加剂，获得一种防水防潮性能好、力学强度高的压敏胶黏剂，且通过交联助剂的加入，赋予胶黏剂持久稳定的阻燃性能和抗老化性能，从而拓宽了胶黏剂的应用领域，从而具备十分重要的应用价值。
[0006]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0007]一种防潮热熔型压敏胶黏剂，按照重量份计，包括以下原料：SIS(苯乙烯
‑
异戊二烯
‑
苯乙烯嵌段共聚物)30
‑
40份、环烷油25
‑
28份、萜烯树脂50
‑
60份、马来酸酐接枝SBS(马来酸酐接枝苯乙烯
‑
丁二烯
‑
苯乙烯嵌段共聚物)8
‑
12份、交联助剂5
‑
8份；
[0008]上述压敏胶黏剂的制备方法，包括如下步骤：
[0009]在反应釜中依次加入SIS与环烷油，浸泡20
‑
30min进行充油；
[0010]开启加热并不断搅拌，待SIS完全熔融后，加入萜烯树脂、马来酸酐接枝SBS和交联助剂，不断搅拌，控温170
‑
180℃，直至体系完全熔融变成均匀的黏稠液体，停止搅拌，趁热出料，得到压敏胶黏剂。
[0011]进一步地，所述交联助剂通过如下步骤制成：
[0012]S1、将四甲基二硅氧烷和四氯化碳置于三口烧瓶中，加入铂催化剂并搅拌20min，加热，待温度升至70℃后，将3
‑
丁烯胺盐酸盐的乙腈溶液缓慢滴入体系，继续在该温度条件下反应2h，反应结束后，过滤除去催化剂，将反应液旋蒸除去溶剂和过量的四甲基二硅氧烷，得到中间体1；四甲基二硅氧烷和3
‑
丁烯胺盐酸盐的摩尔比为1.2:1；铂催化剂的加入量为反应原料(四甲基二硅氧烷和3
‑
丁烯胺盐酸盐)总质量的10μg/g；
[0013]在铂催化剂作用下，四甲基二硅氧烷和3
‑
丁烯胺分子上的不饱和碳碳双键发生硅氢加成反应，通过控制二者的摩尔比为1:1，发生如下所示的反应过程，得到中间体1：
[0014][0015]S2、在装有温度计、搅拌器、回流冷凝管的三口瓶中加入丙烯酰氯、氯化亚铜和正己烷，升温至50℃，在此温度下向三口瓶中慢慢滴加含有五甲基哌啶醇和DMAP(4
‑
二甲氨基吡啶，催化剂)的氯仿混合液，加毕，缓慢升温至58℃，保温反应4h，冷至室温，用质量分数为5％的NaOH溶液中和至中性，分出有机层，用饱和食盐水洗，并用无水硫酸镁干燥，过滤，产物经旋转蒸发器旋干后进行柱层析提纯(洗脱剂为乙酸乙酯/石油醚，体积比为13/7)，蒸干洗脱剂，得到中间体2；丙烯酰氯、氯化亚铜、五甲基哌啶醇和DMAP的用量之比为0.1mol:0.1g:0.1mol:0.1g；
[0016]五甲基哌啶醇与丙烯酰氯发生酯化反应，得到中间体2，反应过程如下所示：
[0017][0018]S3、将中间体1、铂催化剂和四氯化碳置于三口烧瓶中，搅拌混合均匀，油浴加热，待温度稳定在75℃，缓慢滴入中间体2的乙酸乙酯溶液，继续在该温度条件下反应2h，反应结束后，过滤除去催化剂，滤液旋蒸除去溶剂，得到中间体3；中间体1、铂催化剂和中间体2的用量比为20.5g:444μg:23.9g；
[0019]中间体1继续与中间体2分子上的不饱和碳碳双键发生加成反应，得到中间体3，反应过程如下所示：
[0020][0021]S4、将二乙二醇二甲醚和中间体3加入三口烧瓶，置于冰浴中，保持搅拌，待温度稳定在0℃时，滴加三聚氯氰与苯的混合液，滴加结束后，于常温下搅拌反应3h，反应结束后，
降温至20℃，加入三乙胺调节pH值为中性，继续搅拌10min，加入蒸馏水进行萃取，取有机层，用无水硫酸钠干燥后，过滤，减压旋蒸除去溶剂(苯)，得到中间体4；中间体3和三聚氯氰的用量之比为40g:5.5g；
[0022]中间体3与三聚氯氰分子上的
‑
Cl发生亲核取代反应，且通过控制二者的摩尔比为3:1，发生如下所示的反应过程，得到中间体4：
[0023][0024]S5、用N2除去四口烧瓶中的空气，再加入1
‑
氯
‑5‑
己烯
‑2‑
醇和四氢呋喃，搅拌混合均匀，置于冰水浴中，在搅拌下缓慢滴入溶有中间体4和三乙胺的苯混合液，滴加完毕后，升温至40℃反应4h，抽滤除去三乙胺盐酸盐，滤液经减压蒸馏后，得到交联助剂；1
‑
氯
‑5‑
己烯
‑2‑
醇、中间体4和三乙胺的用量之比为10.4g:26.9g:9.1g；
[0025]1‑
氯
‑5‑
己烯
‑2‑
醇分子上的
‑
Cl与中间体4上的
‑
NH
‑
发生亲核取代反应，通过控制二者的摩尔比为3:1，得到交联助剂，反应过程如下所示：
[0026][0027]获得的交联助剂分子上含有呈树枝状分布的末端
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种防潮热熔型压敏胶黏剂，按照重量份计，包括以下原料：SIS 30
‑
40份、环烷油25
‑
28份、萜烯树脂50
‑
60份、马来酸酐接枝SBS 8
‑
12份、交联助剂5
‑
8份，其特征在于，所述交联助剂通过如下步骤制成：S1、将四甲基二硅氧烷和四氯化碳置于三口烧瓶中，加入铂催化剂并搅拌20min，加热，待温度升至70℃后，将3
‑
丁烯胺盐酸盐的乙腈溶液缓慢滴入体系，继续在该温度条件下反应2h，反应结束后，过滤除去催化剂，将反应液旋蒸除去溶剂和过量的四甲基二硅氧烷，得到中间体1；S2、在三口瓶中加入丙烯酰氯、氯化亚铜和正己烷，升温至50℃，在此温度下向三口瓶中慢慢滴加含有五甲基哌啶醇和DMAP的氯仿混合液，加毕，缓慢升温至58℃，保温反应4h，得到中间体2；S3、将中间体1、铂催化剂和四氯化碳置于三口烧瓶中，搅拌混合均匀，油浴加热，待温度稳定在75℃，缓慢滴入中间体2的乙酸乙酯溶液，继续在该温度条件下反应2h，反应结束后，过滤除去催化剂，滤液旋蒸除去溶剂，得到中间体3；S4、将二乙二醇二甲醚和中间体3加入三口烧瓶，置于冰浴中，保持搅拌，待温度稳定在0℃时，滴加三聚氯氰与苯的混合液，滴加结束后，于常温下搅拌反应3h，反应结束后，降温至20℃，加入三乙胺调节pH值为中性，继续搅拌10min，加入蒸馏水进行萃取，取有机层，用无水硫酸钠干燥后，过滤，减压旋蒸除去溶剂，得到中间体4；S5、用N2除去四口烧瓶中的空气，再加入1
‑
氯
‑5‑
己烯
‑2‑
醇和四氢呋喃，搅拌混合均匀，置于冰水浴中，在搅拌下缓慢滴入溶有中间体4和三乙胺的苯混合液，滴加完毕后，升温至40℃反应4...

【专利技术属性】
技术研发人员：张贻养，陈惠彬，林定淦，孟念坡，
申请(专利权)人：广东丰华新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：