一种纳米级氟磷酸钒钠的制备方法和用途技术

本发明专利技术属于钠离子电池材料技术领域，公开了一种纳米级的氟磷酸钒钠的制备方法和用途。通过对原有的两步固相法制备完成的样品，再次进行行星球磨机球磨，对其颗粒尺寸做出一定的调控。将钒源、磷源和碳源置于行星式球磨机中混料，在惰性气体的保护气氛中，经过中温和高温两次烧结得到前驱体，再将前驱体与钠源和氟源进行混合，再次置于惰性气体中进行高温烧结，之后将得到的材料通过行星球磨机，以不同的转速改变尺寸，得到不同的产物。本发明专利技术所制备的纳米级氟磷酸钒钠改变了充放电过程中的电化学曲线与相变反应原理。此外，构成该正极材料的元素都是目前地壳中分布广泛且含量丰富的元素，环境友好，成本较低，能够广泛应用于二次电池。二次电池。二次电池。

【技术实现步骤摘要】
℃/min，优选5℃/min，在290
‑
310℃，优选300℃加热5h，之后在790
‑
810℃，优选800℃下加热5h，随炉冷却至室温，得到前驱体磷酸钒；
[0010](3)将步骤(2)得到的前驱体磷酸钒，放置于玛瑙研钵中进行研磨粉碎，随后加入钠源与氟源，并放入行星球磨机中，以290
‑
310rpm/min，优选300rpm/min的速率进行球磨混料6h；
[0011]其中，钠源与氟源为氟化钠，氟化钠与前驱体磷酸钒的摩尔比为3：2。
[0012](4)将球磨完成后混合物放入压片磨具中进行压制成片，压力为8
‑
15MPa，保压时间为1
‑
2分钟，以保证各材料颗粒之间充分接触，有利于高温下相互反应。
[0013](5)将步骤(3)压制得到的样品，置于惰性气氛中烧结，升温速率为5℃/min，在740
‑
760℃，优选750℃下加热2小时，随炉冷却，最后得到产物氟磷酸钒钠；
[0014]步骤(2)和(5)中所述惰性气氛均为氩气。
[00本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米级氟磷酸钒钠的制备方法，其特征在于，步骤如下：(1)将钒源，磷源，碳源进行混合，以290
‑
310rpm/min的速率进行球磨混料，得到前驱原料的混合物，压片；(2)将步骤(1)得到的压制好的样品，放置于惰性气氛中，先在290
‑
310℃加热5h，之后在790
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810℃下加热5h，随炉冷却至室温，得到前驱体磷酸钒；(3)将步骤(2)得到的前驱体磷酸钒，放置于玛瑙研钵中进行研磨粉碎，随后加入钠源与氟源，并放入行星球磨机中，以290
‑
310rpm/min的速率进行球磨混料，压片；(4)将步骤(3)压制得到的样品，置于惰性气氛中，在740
‑
760℃下加热2小时，随炉冷却，最后得到产物氟磷酸钒钠；(5)将产物氟磷酸钒钠放置于行星球磨机中，分别以不同的转速对尺寸进行调整，调控得到纳米级的氟磷酸钒钠。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述钒源和磷源的摩尔比为1：1，所述碳源的质量为所述钒源和磷源总质量的5％；钒源为五氧化二钒，磷源为磷酸二氢铵，...

【专利技术属性】
技术研发人员：通帅，张晓禹，贾敏，颜晓红，
申请(专利权)人：江苏大学，
类型：发明
国别省市：