一种用于减少铂金坩埚腐蚀的液相外延炉及方法技术

本发明专利技术属于单晶薄膜制备技术领域，具体提供一种用于减少铂金坩埚腐蚀的液相外延炉及方法，用以解决现有的铂金坩埚在液相外延工艺中因与高温原料发生化学反应而遭受到严重腐蚀的问题。本发明专利技术包括：炉腔、升降机构以及气路系统，炉腔顶部设置有开关密封门，用以实现对炉腔顶部的密封；炉腔的底部设置外沿设有密封环的坩埚支架，用以实现对炉腔底部的密封；炉腔的内部开设与气路系统相连的输气孔，用以通入气氛气体并维持气压；通过具有密封结构的炉腔与气路系统的设计，使得高温原料在液相环境中充分氧化，有效解决了铂金坩埚受严重腐蚀的问题，避免了铂金坩埚受损、寿命缩短等问题，同时降低了液相外延工艺中铂金坩埚的周期性加工成本。工成本。工成本。

【技术实现步骤摘要】
一种用于减少铂金坩埚腐蚀的液相外延炉及方法


[0001]本专利技术属于铁氧体单晶薄膜制备
，涉及液相外延技术，具体提供一种用于减少铂金坩埚腐蚀的液相外延炉及方法。

技术介绍

[0002]液相外延技术是制备铁氧体单晶薄膜材料的一种重要工艺，是目前高质量铁氧体单晶薄膜材料制备的主要技术工艺；通过液相外延工艺可以制备出各种类型的高质量单晶材料，以满足当今半导体集成电路和微波铁氧体器件快速发展对材料升级的迫切需求，从而促进微波通信技术和电子电路集成化的快速发展；因此，液相外延工艺对整个电子行业的进步和发展有着关键的影响。
[0003]在液相外延工艺中，铂金坩埚是整套工艺设备中最为昂贵且关键的一个部件，整个工艺中原料的熔融和材料的生长过程均是在铂金坩埚中进行；因此，铂金坩埚不仅是盛放液相原料的主要容器，而且是整个化学反应的主要场所。然而，目前在使用液相外延工艺制备铁氧体单晶材料时，往往会使用一些对铂金坩埚有害的原料，例如砷、磷、铋、硅、硫及部分重金属(铅、锡、锑等)，这些金属通常可与铂反应生成具有低熔点的共晶化合物，例如砷可与铂反应生成As2Pt共晶化合物；此外，即使这些元素仅以较低的浓度存在，在液相生长的高温作用下也会逐渐扩散到铂的晶界中，最终导致铂金坩埚的腐蚀。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种用于减少铂金坩埚腐蚀的液相外延炉及方法，用以解决现有的铂金坩埚在液相外延工艺中因与高温原料发生化学反应而遭受到严重腐蚀的问题。
[0005]为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为：
[0006]一种用于减少铂金坩埚腐蚀的液相外延炉，包括：炉腔、升降机构以及气路系统；其特征在于：
[0007]所述炉腔顶部设置有开关密封门(8)，开关密封门(8)设置为常开状态、并在气动活塞气缸(9)的驱动下实现对炉腔顶部的密封关闭；
[0008]所述炉腔侧壁与升降机构相连，用以实现炉腔上升或下降控制；
[0009]所述炉腔的底部设置有坩埚支架，坩埚支架的外沿设有密封环(18)，密封环与炉腔底部紧密接触实现对炉腔底部的密封；
[0010]所述炉腔的内部开设有输气孔(15)，输气孔(15)与气路系统相连、用以通入气氛气体并维持炉腔内气氛气体的气压恒定。
[0011]进一步的，所述炉腔包括：炉体(14)及其内部设置的刚玉陶瓷内胆(12)、高功率加热电阻丝(10)、热电偶温度探头(11)、保温绝热材料(13)、水冷腔(16)；其中，刚玉陶瓷内胆(12)位于炉体(14)的正中心处，与炉体(14)的中轴线重合；高功率电阻丝(10)呈螺旋状紧密环绕在刚玉陶瓷内胆外部，并被保温绝热材料(13)紧紧包裹，同时，在贴近于高功率电阻
丝(10)处放置热电偶温度探头(11)，以实现温度的精确探测；水冷腔(16)位于炉体最外部，用于实现对炉体外围的低温控制。
[0012]进一步的，所述升降机构中，炉腔的侧壁设有与升降螺纹导轨(2)相连的滑块(3)，升降螺纹导轨(2)通过侧面刚性轴承(5)与机架(1)相连、同时通过涡轮蜗杆耦合器(6)与高功率电机(7)相连，使升降螺纹导轨在高功率电机驱动下通过滑块带动炉腔上升或下降；升降螺纹导轨(2)的顶端安装顶部接有近开关(4)，用以实现炉腔上升限位。
[0013]进一步的，坩埚支架通过高强度弹簧(19)设置于刚性悬臂(20)上，刚性悬臂通过底部刚性轴承(21)支撑于支架上；刚性悬臂(20)上还设有底部接近开关(22)、且位于坩埚支架下方，用以实现密封炉腔下降限位。
[0014]进一步的，气氛气体为氧气。
[0015]基于上述液相外延炉的用于减少铂金坩埚腐蚀的液相外延方法，包括以下步骤：
[0016]步骤1.称取液相原料，混合均匀后转移至铂金坩埚中；
[0017]步骤2.将铂金坩埚放置在坩埚支架上，降下炉腔至底部与坩埚支架上的密封环形成紧密接触；
[0018]步骤3.开启气动活塞气缸的进气开关，驱动开关密封门密封关闭；
[0019]步骤4.开启气路系统，向炉腔内输送气氛气体，并维持炉腔内气氛气体的气压为0.5～1.5MPa；
[0020]步骤5.对炉体温度进行程序化升温控制，待液相原料完全融化后，将温度缓慢降至晶体的生长温度；
[0021]步骤6.将衬底浸没在液相原料液面以下，于衬底表面形成单晶薄膜。
[0022]从工作原理上讲：
[0023]针对现有的铂金坩埚在液相外延工艺中因与高温原料发生化学反应而遭受到严重腐蚀的问题，本专利技术经过实验研究和理论探索发现，将
技术介绍
中所述有害金属充分氧化成金属氧化物后，对铂金坩埚则不再具有腐蚀作用；因此，确保液相环境的充分氧化，可以把有害金属完全氧化并有效防止有害氧化物的解离，从而减少对铂金坩埚的损害。根据此原理，本专利技术提供了一种具有密封结构的炉腔，所述密封炉腔实现密封的主要过程为：首先将开关密封门关闭，实现炉腔顶部的完全密封，其次在高功率电机驱动下将炉体缓慢降下，直至与底部坩埚支架上的密封环紧密接触，此时，位于坩埚支架下部的高强度弹簧被压缩，底部接近开关感知到坩埚底座的下降开始动作使高功率电机停止工作，实现炉腔底部的完全密封。同时，对该具有密封结构的炉腔设置气路系统，通过气路系统在炉腔内通入气氛气体(氧气)，用以确保液相环境的充分氧化。本专利技术。
[0024]综上所述，本专利技术的有益效果在于：
[0025]本专利技术提供一种用于减少铂金坩埚腐蚀的液相外延炉及方法，通过具有密封结构的炉腔与气路系统的设计，使得高温原料(有害金属)在液相环境中充分氧化，有效解决了现有的铂金坩埚在液相外延工艺中因与高温原料发生化学反应而遭受到严重腐蚀的问题，避免了铂金坩埚受损、使用寿命缩短等问题，同时也降低了整个液相外延工艺中铂金坩埚的周期性加工成本。
附图说明
[0026]图1为本专利技术提供的一种用于减少铂金坩埚腐蚀的液相外延炉的结构示意图。
[0027]其中，1、机架；2、螺纹导轨；3、升降滑块；4、顶部接近开关；5、侧面刚性轴承；6、蜗轮蜗杆耦合器；7、高功率电机；8、开关密封门；9、气动活塞气缸；10、高功率加热电阻丝；11、热电偶温度探头；12、刚玉陶瓷内胆；13、保温绝热材料；14、炉体；15、输气孔；16、水冷腔；17、铂金坩埚；18、密封环；19、高强度弹簧；20、刚性悬臂；21、底部刚性轴承；22、底部接近开关。
具体实施方式
[0028]为使本专利技术的目的、技术方案与有益效果更加清楚明白，下面结合附图和实施例对本专利技术进行进一步详细说明。
[0029]在本实施例的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本专利技术和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本专利技术的限制；显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于减少铂金坩埚腐蚀的液相外延炉，包括：炉腔、升降机构以及气路系统；其特征在于：所述炉腔顶部设置有开关密封门(8)，开关密封门(8)设置为常开状态、并在气动活塞气缸(9)的驱动下实现对炉腔顶部的密封关闭；所述炉腔侧壁与升降机构相连，用以实现炉腔上升或下降控制；所述炉腔的底部设置有坩埚支架，坩埚支架的外沿设有密封环(18)，密封环与炉腔底部紧密接触实现对炉腔底部的密封；所述炉腔的内部开设有输气孔(15)，输气孔(15)与气路系统相连、用以通入气氛气体并维持炉腔内气氛气体的气压恒定。2.按权利要求1所述用于减少铂金坩埚腐蚀的液相外延炉，其特征在于，所述炉腔包括：炉体(14)及其内部设置的刚玉陶瓷内胆(12)、高功率加热电阻丝(10)、热电偶温度探头(11)、保温绝热材料(13)、水冷腔(16)；其中，刚玉陶瓷内胆(12)位于炉体(14)的正中心处，与炉体(14)的中轴线重合；高功率电阻丝(10)呈螺旋状环绕在刚玉陶瓷内胆外部，并被保温绝热材料(13)包裹；热电偶温度探头(11)邻近高功率电阻丝(10)放置，用以实现温度探测；水冷腔(16)位于炉体最外部，用以实现对炉体外围的低温控制。3.按权利要求1所述用于减少铂金坩埚腐蚀的液相外延炉，其特征在于，所述升降机构中，炉腔的侧壁设有与升降螺纹导轨(2)相连的滑块...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨青慧，王峰，张鼎，李涵，张元婧，杨舒婷，张怀武，
申请(专利权)人：电子科技大学，
类型：发明
国别省市：