一种基于吲哚基的固态电解质的制备方法及应用技术

本发明专利技术提供了一种吲哚基固态电解质的制备方法，该固态电解质属于有机金属化合物，属于材料合成技术领域。所述制备方法为在含有吲哚与金属源的原料中，加入溶剂，惰性气氛、密闭条件下，搅拌、反应。本发明专利技术制备方法转化率高、便于实时监控和易于分离。采用该合成路线合成的目标产物具有良好的离子传导率、高的离子迁移数和优良的电化学稳定性等优点。移数和优良的电化学稳定性等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种基于吲哚基的固态电解质的制备方法及应用


[0001]本申请涉及一种基于吲哚基的固态电解质的制备方法，属于材料合成


技术介绍

[0002]随着科技的快速发展，可移动便携化的电子设备逐渐普及，电子设备的续航时间受到了人们的极大关注，而电子设备的续航时间受限于内部电池的比容量和能量密度，因此提高电池的比容量和能量密度才是延长续航时间的根本措施。相比于传统的铅
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碳电池，可充电锂离子电池由于其具有较高的能量密度、质量轻、循环性能好、无记忆效应和毒性小等优势，逐渐成为了可充电电池的主流。但可充电锂离子电池由于其正负极材料均为锂盐，锂元素的含量降低，导致可充电锂离子电池的能量密度仍有不足，续航时间仍满足不了使用者的需求。同时，由于锂离子电池采用有机电解液作为传导锂离子的介质，虽然具有极高的离子传输速率，但有机电解液易燃易挥发的性质，导致锂离子电池容易体积膨胀，甚至爆炸。使用固态电解质代替现有的有机电解液，组装成全固态电池，可以有效的提高可充电电池的安全性能，同时，可以使用纯金属锂作为负极，代替现有的碳负极，从而极大的提高可充电电池的比容量和能量密度。
[0003]近年来，各种类型的固态电解质获得了迅速的发展，从组成元素上可以大致分为无机固态电解质和聚合物固态电解质。无机固态电解质主要包括氧化物、氯化物和硫化物等。无机固态电解质具有良好的锂离子传输速率以及良好的机械性能，可以快速的在正负极间传导锂离子，同时可以有效地抑制充电过程中可能产生的锂枝晶，但无机固态电解质由于其自身的刚性，使得固态电解质本身很难在充放电过程中匹配电极材料自身的体积变化，降低了无机固态电解质与电极表面的接触面积，阻碍了锂离子的定向传输。而聚合物固态电解质具有较好的弹性可以缓冲电极材料在充放电过程中的体积变化，但聚合物固态电解质的离子传导率较低，需要升高温度至60℃以上才能勉强达到所需的离子电导率。综上所述，目前已有的固态电解质仍有许多不足，无法满足全固态电池的需求，因此开发新型的固态电解质成为了关键。
[0004]近年来，随着科研人员对材料认识的逐渐深入，一类新型的材料体系被逐渐开发出来，有机
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无机杂化材料不仅保留了无机材料和有机材料各有的优点，同时还可以产生一些新的特性。由于有机
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无机杂化材料同时具有有机材料和无机材料的部分性质，近年来在催化、能源、环境、材料、医药、石油化工领域发挥了巨大的作用。科研人员逐渐开始将有机
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无机杂化材料应用在储能方面，尤其是可充电电池领域，获得了良好的效果。

技术实现思路

[0005]本专利技术以吲哚作为前驱体，合成了一种新型的可以快速传导碱金属离子的固态电解质，可以与正负极组装成可循环充放电的全固态电池。本专利技术的目的是在于提出一种新型固态电解质的合成路线，并且对该产物进行了表征和离子电导率的测试。
[0006]本专利技术提供了一种吲哚基固态电解质的制备方法，将含有吲哚、金属源、溶剂的混
合物，置于密闭容器中，非活性气氛下，反应，得到所述吲哚基固态电解质。
[0007]可选地，所述吲哚与金属源的摩尔比为1:10～10:1。
[0008]可选地，所述反应的反应温度为20℃～100℃。
[0009]可选地，所述反应温度选自25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃，或上述任意两点间的任意值。
[0010]可选地，所述溶剂选自四氢呋喃、环己烷中的至少一种。
[0011]可选地，所述金属源选自金属氢化物、金属氨基化合物、金属亚氨基化合物、金属氮化物中的至少一种。
[0012]可选地，所述金属源中的金属元素为碱金属。
[0013]可选地，所述金属氢化物选自氢化锂、氢化钠、氢化钾、氢化镁、氢化钙、氢化钡中的至少一种；
[0014]所述金属氨基化合物选自氨基锂、氨基钠、氨基钾、氨基镁、氨基钙、氨基钡中的至少一种；
[0015]所述金属亚氨基化合物选自亚氨基锂、亚氨基钠、亚氨基钾、亚氨基镁、亚氨基钙、亚氨基钡中的至少一种；
[0016]所述金属氮化物选自氮化锂、氮化钠、氮化镁、氮化钙、氮化钡中的至少一种。
[0017]可选地，所述搅拌的搅拌速度为400～500转/分钟，搅拌时间为10～24小时。
[0018]可选地，所述搅拌时间选自12小时、14小时、15小时、16小时、18小时、20小时、22小时、23小时，或上述任意两点间的任意值。
[0019]作为本专利技术的一种实施方式，在氩气气氛保护下，按一定比例将吲哚与金属源分别放入高压反应釜，先进行初步混合，加入适量的无水四氢呋喃溶剂，持续机械搅拌直到高压反应釜内部的气压不再发生改变时，即表明反应已经结束。
[0020]本专利技术包括以下优点：
[0021]本专利技术合成目标产物的条件温和，反应时间较短，极大地提高了合成效率；转化率较高，由于吲哚和产物可以完全溶解在溶剂中，转化率可以近似于完全转化；合成的最终产物易于分离，具有纯度高、结晶优良、粒径均匀等优点，有利于进一步表征和分析。
[0022]本专利技术制备的吲哚基固态电解质具有良好的离子传导率和较低的电子传导率，离子迁移数接近于1，与电极材料兼容性较好等优点，有利于工业生产中使用。
附图说明
[0023]图1为溶液法制备吲哚锂时反应物的转化率；
[0024]图2为溶液法制备吲哚锂和吲哚的XRD谱图；
[0025]图3为不同温度下吲哚锂的电导率曲线；
[0026]图4为溶液法制备吲哚钠时反应物的转化率。
具体实施方式
[0027]下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
[0028]如无特别说明，本申请的实施例中的原料均通过商业途径购买。
[0029]本申请实施例中的理论脱氢量计算公示如下：
[0030]理论脱氢量P＝nRT/V
[0031]其中，P：密闭容器气压变化量(Pa)
[0032]n：反应物物质的量(mol)
[0033]R：气体常数，为8.314Pa m
3 mol
‑1K
‑1[0034]T：反应温度(K)
[0035]V：密闭容器容积(m3)。
[0036]本申请实施例中的反应转化率计算公式如下：
[0037]反应转化率％＝反应后反应釜压力/理论脱氢量
[0038]实施例1吲哚锂的制备
[0039]在氩气保护下，使用分析天平精准的称量1.2331g吲哚粉末，放入高压反应釜中，同样精确称量0.0795g氢化锂粉末，放入到同一反应釜中，缓慢加入30ml的四氢呋喃溶剂，将高压反应釜密封，放入机械搅拌机，在室温条件下搅拌，转速设置为500转/每分钟，搅拌时间设置为24小时。使用压力表实时监测高压反应釜中的气压变化，当高压反应釜中气压不再变化时，即表明反应已经结束，反应转化本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种吲哚基固态电解质的制备方法，其特征在于，将含有吲哚、金属源、溶剂的混合物，置于密闭容器中，非活性气氛下，反应，得到所述吲哚基固态电解质。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述吲哚与金属源的摩尔比为1:10～10:1。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为20℃～100℃。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂选自四氢呋喃、环己烷中的至少一种。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属源选自金属氢化物、金属氨基化合物、金属亚氨基化合物、金属氮化物中的至少一种；...

【专利技术属性】
技术研发人员：王金涛，何腾，陈萍，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：