一种酸性电积体系中电解液酸度检测方法技术

本发明专利技术涉及一种酸性电积体系中电解液酸度检测方法，包括如下步骤：S1、将待测溶液溶置于容器中，加入蒸馏水使待测溶液中的锑完全水解，然后过滤得到滤液和滤渣，用蒸馏水多次清洗滤渣和盛放容器，合并滤液和清洗用水得到稀释液；S2、根据稀释液中亚铁离子的浓度和溶度积，计算出亚铁离子沉淀的pH范围，根据亚铁离子沉淀的pH范围选择合适变色不在该范围的酸碱指示剂；S3、用所述酸碱指示剂对所述稀释液进行滴定检测即可。本发明专利技术能有效减少沉淀对酸度检测的影响，操作便利，检测准确度高，成本低廉，适合推广应用。适合推广应用。

【技术实现步骤摘要】
一种酸性电积体系中电解液酸度检测方法


[0001]本专利技术涉及锑精矿加工
，具体涉及一种酸性电积体系中电解液酸度检测方法。

技术介绍

[0002]在酸性电积体系中提炼锑是生产金属锑较为先进的方法，主要依靠在一定酸度下，铁离子与硫负离子反应将硫化锑矿中的锑浸出。在整个工艺过程中，酸度控制发挥着极为重要的作用。现有技术中，锑精矿酸性电解工艺所采用的体系为HCl
‑
NH4Cl或HCl
‑
NaCl体系，该酸性体系中涉及的阳离子有Fe
2+
、Fe
3+
、NH
4+
、Sb
3+
、H
+
等，一方面，H
+
对硫化锑精矿的浸出有促进作用：硫化锑与盐酸反应而生成H2S，H2S再被氧化，锑精矿不断溶解，H2S不断被氧化，直至浸出完毕，整个过程中氢离子发挥至关重要的桥梁作用；另一方面，保证一定的酸度可以防止电解液中锑的水解，保证生产的正常进行。同时由于系统不断生产压滤金精矿，必然要带走部分氢离子，因此研究探讨电解系统中氢离子(酸度)测定的有效准确的分析方法有非常重要的意义。然而在实际生产中由于电积体系中存在大量三价锑离子、二阶铁离子等，对酸度测定有很大的干扰作用，目前为止尚未找到合适的检测方法来检测阳极液和阴极补液中的酸度，给生产带来了很多不利的影响，无形中增加了生产成本，因此亟待改进。

技术实现思路

[0003]本专利技术所解决的技术问题在于提供一种酸性电积体系中电解液酸度检测方法，以解决上述
技术介绍
中的问题。
[0004]本专利技术所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
[0005]一种酸性电积体系中电解液酸度检测方法，包括如下步骤：
[0006]S1、将待测溶液溶置于容器中，加入蒸馏水使待测溶液中的锑完全水解，然后过滤得到滤液和滤渣，用蒸馏水多次清洗滤渣和盛放容器，合并滤液和清洗用水得到稀释液；
[0007]S2、根据稀释液中亚铁离子的浓度和溶度积，计算出亚铁离子沉淀的pH范围，根据亚铁离子沉淀的pH范围选择合适变色不在该范围的酸碱指示剂；
[0008]S3、用所述酸碱指示剂对所述稀释液进行滴定检测即可。
[0009]进一步地，步骤S1中，所述待测溶液与使锑完全水解的蒸馏水的体积比为1:10～12.
[0010]进一步地，步骤S1中，所述待测溶液与全部蒸馏水的体积比为1:80～100。
[0011]进一步地，步骤S2中，所述亚铁离子沉淀的pH范围为5.7～8.0。
[0012]进一步地，步骤S2中，所述酸碱指示剂为甲基橙。
[0013]有益效果：现有技术中生产中锑水解产生的白色沉淀严重干扰了终点的判断，也无法选择合适的指示剂。而本专利技术所述的酸性电积体系中电解液酸度检测方法，其能有效排除Fe
2+
、Sb元素的干扰，减少白色沉淀的产生，并选择合适的指示剂，用简单的操作即可准
确测定溶液中酸度，成为酸性电积体系汇总电解液酸度测定方法中切实可行的方法。其无需复杂精密的仪器成本投入，可操作性强，从而更好的指导生产，并降低生产成本。
具体实施方式
[0014]为了使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例进一步阐述本专利技术。
[0015]本实施例所述的一种酸性电积体系中电解液酸度检测方法，包括如下步骤：
[0016]S1、将1ml待测溶液溶置于容器中，加入10ml蒸馏水使待测溶液中的锑完全水解，然后过滤得到滤液和滤渣，用蒸馏水多次清洗滤渣和盛放容器，多次水量用水清洗滤渣以及烧杯及玻璃棒等，合并滤液和清洗用水得到稀释液，最后控制蒸馏水的总用量在80～100ml。
[0017]SbCl3+H2O＝SbOCl+2HCl
[0018][0019]S2、根据稀释液中亚铁离子的浓度和溶度积，计算出亚铁离子沉淀的pH范围，根据亚铁离子沉淀的pH范围选择合适变色不在该范围的酸碱指示剂；
[0020]现有生产中，在滴定过程中，存在如下反应：
[0021]Fe
2+
+2OH
‑
＝Fe(OH)2↓
白色沉淀
[0022]亚铁离子的溶度积(18℃)：
[0023]Fe
2+
+2OH
‑
＝Fe(OH)2↓
Ksp＝[Fe
2+
][OH
‑
]2＝8
×
10
‑
16
[0024]根据溶液中Fe
2+
浓度可以计算出开始沉淀PH。完全沉淀是指离子浓度小于10
‑6mol/L，所以先假定亚铁离子浓度为10
‑6mol/L，再根据Ksp＝[Fe
2+
][OH
‑
]2,求出氢氧根离子的最低浓度，然后转化成pH值，可以计算出二价铁离子沉淀PH范围为：5.7
‑
8.0。
[0025]常用的几种酸碱指示剂的变色范围如下：
[0026][0027]S3、用所述酸碱指示剂对所述稀释液进行滴定检测即可。通过对甲基红、甲基橙、酚酞进行实验对比，最终确定选择甲基橙作为指示剂，可以有效排除二价铁对酸度的影响。在步骤S1排除了锑的影响，步骤S2排除了二价铁影响的前提下，用简单的方法即可意想不到地检测得到准确的测量结果。用该方法检测得到的数据与用精密仪器检测得到的数据结果差异范围为
±
1％，而直接检测方法差异在
±
15～20％，且本专利技术所述的方法操作极为简便，成本低廉，便于推广使用。
[0028]以上显示和描述了本专利技术的基本原理、主要特征和本专利技术的优点。本行业的技术人员应该了解，本专利技术不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本专利技术的原理，在不脱离本专利技术精神和范围的前提下，本专利技术还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本专利技术范围内。本专利技术要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种酸性电积体系中电解液酸度检测方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将待测溶液溶置于容器中，加入蒸馏水使待测溶液中的锑完全水解，然后过滤得到滤液和滤渣，用蒸馏水多次清洗滤渣和盛放容器，合并滤液和清洗用水得到稀释液；S2、根据稀释液中亚铁离子的浓度和溶度积，计算出亚铁离子沉淀的pH范围，根据亚铁离子沉淀的pH范围选择合适变色不在该范围的酸碱指示剂；S3、用所述酸碱指示剂对所述稀释液进行滴定检测即可。2.根据权利要求1所述的酸性电积体...

【专利技术属性】
技术研发人员：龙志华，康钦科，胡志红，尹永红，
申请(专利权)人：新邵辰州锑业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：