总有机卤素检测仪制造技术

本发明专利技术针对现有技术中存在不足，公开了一种总有机卤素检测仪，包括样品的预处理及自动进样系统、高温燃烧裂解装置、检测器，所述高温燃烧裂解装置设有双段式自动控温加热燃烧炉，所述高温燃烧裂解装置与检测器之间还串接有叠成干燥水处理系统。其进一步改进是，所述叠成干燥水处理系统由硫酸干燥管与膜干燥装置串接而成。本发明专利技术的优点是其不仅能低成本地实现对水质样品、固体样品和含有大量颗粒、悬浮物的液体样品中总有机卤素全试样范围的测定，而且检测灵敏度、准确度更好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种测定样品总有机卤素含量的分析仪器，属于化学分析仪器领域。
技术介绍
总有机卤素是一个表征卤代有机物的总量指标，而卤代有机物则主要反映水氯化 消毒过程中消毒副产物的水平及一些合成化学品污染的情况。因此对饮用水、地表水、地下 水、废水、冷却水、工业排放废水及土壤、污泥中含有的总有机卤素进行检测并加以严格控 制已成为环境保护、给水处理和消毒技术研究的重要内容。对于样品中总有机卤素测定，按 工作原理不同，目前普遍采用高温微库仑滴定法及离子色谱法。为较好地实现分析的自动 化、智能化，国内外几乎均采用高温燃烧微库仑滴定法原理来设计生产总有机卤素分析装 置。目前这种可高效准确测量总有机卤素含量的装置国内很少有厂家能够生产，国内 现有的此类装置主要依靠进口。其中最有代表性的就是德国公司生产的multi X 2000总 有机卤素分析仪，该产品通过气锁式垂直燃烧炉设计、特殊设计的库仑池、柱吸附法和振荡 吸附法、可随时扩展成全自动测量系统等特殊的结构设计，可实现稳定可靠的全自动进样 和一定范围内的总有机卤素的准确测定。但是，此类分析仪在相关单位的实际应用过程中， 仍然存在一些明显的不足，一方面价格较为昂贵，另一方面此类设备由于不能对样品分析 过程中水份进行彻底干燥的处理，使得试样检测的灵敏度、准确度受到了一定程度的影响， 其实际使用范围受到了一定限制。近年来，针对上述设备使用中的缺陷，不少企业组织进行 了技术攻关改造，但实际效果总不尽如人意，要么是设备改造成本过高，要么是设备操作复 杂，要么是检测效果改进不明显。
技术实现思路
本专利技术要解决的是现有技术中存在的不足，提供了一种新型总有机卤素检测仪， 其不仅能低成本地实现对水质样品、固体样品和含有大量颗粒、悬浮物的液体样品中总有 机卤素全试样范围的测定，而且检测灵敏度、准确度更好。为实现上述目的，本专利技术是通过以下技术方案实现的一种总有机卤素检测仪，包 括样品的预处理及自动进样系统、高温燃烧裂解装置、检测器，所述样品的预处理及自动进 样系统包括计算机及与计算机相连的切换阀、电磁阀、注射泵组合而成，所述检测器包括微 库仑滴定池，所述高温燃烧裂解装置带有双段式自动控温加热燃烧炉，所述高温燃烧裂解 装置与检测器之间还串接有叠成干燥水处理系统。作为本专利技术的进一步改进，所述叠成干燥水处理系统由硫酸干燥管与膜干燥装置 串接而成。作为本专利技术的更进一步改进，所述膜干燥装置由多个Nafion膜干燥管构成。采用上述技术方案，使得本专利技术具有如下优点1、检测范围更广、检测更精确。本专利技术通过在高温燃烧裂解装置与检测器之间串接叠成干燥水处理系统，这一干燥系统通过硫酸干燥管与膜干燥装置串接，使待检测气体 在进入库仑检测器之前不滞留水份及不含任何水份。所述的膜干燥装置采用了 Nafion渗 透膜技术的特点，该渗透膜是一种具有特殊选择性薄膜，与水分子有很强的吸附性，仅去除 气态水，完全保留待测气体对于其它的气体组成不会有影响，因此对于需要去除水分却不 影响其气体组成，采用这一装置后既可以对高温裂解形成的样品气进行彻底的干燥处理又不会对测定产生干扰影响，从而明显有效提高了检测器的灵敏度和准确度。而当高温燃烧裂解装置采用双段式自动控温加热燃烧炉，通过设计预热 及燃烧二段燃烧方式，燃烧段达1100°C，预热段温度600 800°C，以达到爆炸性混合物质 稳定燃烧，能较好地实现全试样范围内总有机卤素测定。2、综合效益明显。本专利技术在对现有卤素分析仪基础上仅添加了少许部件，用较低 的成本推进了此类分析仪器的国产化。其良好的综合性能及较优的性价比使得本专利技术在商 业试用中受到了用户的广泛欢迎和好评，附图说明图1 本专利技术实施例的结构示意图。 具体实施例方式下面结合附图对本专利技术作进一步详细说明图1中由计算机1及与计算机相连的切换阀2、电磁阀3、流控装置10组合成预处 理及自动进样系统。当切换阀2切换成管道预处理及清理方式时，与流动注射泵相通进行 管道流路及燃烧管清扫，目的为进行样品测定做预备；切换阀2切换成空白测定方式时，与 流动注射泵相通，取纯水与活性炭(同样品预处理程序一样)吸附处理好后，按规定程序自 动进样并计算空白值，重复进行多次，计算平均值；切换阀2切换成样品测定方式时，与流 动注射泵相通进行样品的自动取样、进样、燃烧和滴定，实现样品总有机卤素测量；当切换 阀2切换成废气废液处理方式时，进行废气废液自动收集。通过多种流路控制的实现，实现 对样品的预处理及自动进样。当测定液体样品的总有机卤素时，计算机1控制切换阀2经 电磁阀3精确流控，通过载气吹脱4 (POX)的挥发性卤化物进入双段式自动控温燃烧炉5经 高温燃烧产生卤化氢，二氧化碳和水，经硫酸干燥管6 —级脱水，仍有少量的水分再通过膜 式干燥器7时，水分子从过滤膜的内臂渗透到外臂，从而被载气所吹扫出去。产生的热解气 体经过二级干燥水处理干燥后，有效提高了检测器的灵敏度和准确度，扩大了样品的检测 下限。卤化物以气体形式进入库仑池8，用微库仑法进行检测。反应在乙酸环境中进行，反 应方程式为Ag++r —AgX。最后通过放大器9将测定数据再反馈到计算机中。当测定固体样品时，固体样品在计算机程序控制下自动进入双段式自动控温燃烧 炉5，经高温燃烧产生卤化氢，二氧化碳和水，经硫酸干燥管6 —级脱水，仍有少量的水分再 通过膜式干燥器7时，水分子从过滤膜的内臂渗透到外臂，从而被载气所吹扫出去。产生的 热解气体经过二级干燥水处理干燥后，有效提高了检测器的灵敏度和准确度，扩大了样品 的检测下限。卤化物以气体形式进入库仑池，用微库仑法进行检测。反应在乙酸环境中进 行，反应方程式为Ag++r —AgX。最后通过放大器9将测定数据再反馈到计算机中。当测定污泥或沉积物时，将污泥或沉积物与活性碳混合，然后用不含氯的硝酸盐储备液洗脱，以去除含有的无机卤素化合物。然后将污泥与活性碳一起在氧气流中燃烧。燃烧过程中产生的卤化氢通过干燥后，同上述用微库仑滴定法进行检测。权利要求一种总有机卤素检测仪，包括样品的预处理及自动进样系统、高温燃烧裂解装置、检测器，所述样品的预处理及自动进样系统包括计算机与计算机相连的切换阀、电磁阀、注射泵组合而成，所述检测器包括微库仑滴定池，其特征是所述高温燃烧裂解装置设有双段式自动控温加热燃烧炉，所述高温燃烧裂解装置与检测器之间还串接有叠成干燥水处理系统。2.根据权利要求1所述的总有机卤素检测仪，其特征是所述叠成干燥水处理系统由硫 酸干燥管与膜干燥装置串接而成。3.根据权利要求2所述的总有机卤素检测仪，其特征是所述其特征是所述膜干燥装置 由多个Nafion膜干燥管构成。全文摘要本专利技术针对现有技术中存在不足，公开了一种总有机卤素检测仪，包括样品的预处理及自动进样系统、高温燃烧裂解装置、检测器，所述高温燃烧裂解装置设有双段式自动控温加热燃烧炉，所述高温燃烧裂解装置与检测器之间还串接有叠成干燥水处理系统。其进一步改进是，所述叠成干燥水处理系统由硫酸干燥管与膜干燥装置串接而成。本专利技术的优点是其不仅能低成本地实现对水质样品、固体样品和含有大量颗粒、悬浮物的液体样品中总有机卤素全试样范围的测定，而且检测灵敏度、准确度更好。文档编号G01N31/16GK101813705本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种总有机卤素检测仪，包括样品的预处理及自动进样系统、高温燃烧裂解装置、检测器，所述样品的预处理及自动进样系统包括计算机与计算机相连的切换阀、电磁阀、注射泵组合而成，所述检测器包括微库仑滴定池，其特征是所述高温燃烧裂解装置设有双段式自动控温加热燃烧炉，所述高温燃烧裂解装置与检测器之间还串接有叠成干燥水处理系统。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：戚玉军，
申请(专利权)人：戚玉军，戚雨，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]