一种精确检测活性炭酸性含氧官能团的方法技术

本发明专利技术属于活性炭检测领域，具体涉及一种精确检测活性炭酸性含氧官能团的方法；本发明专利技术操作简单，活性炭酸性含氧官能团对活性炭的吸附性能有重要的影响作用，能够准确的检测酸性含氧官能团数量，更有利于研究其对各种物质吸附率的影响；因为稀盐酸不具有氧化作用，采用低浓度的盐酸对活性炭进行非氧化性酸洗处理，对活性炭的酸性含氧官能团数量进行定量检测，通过非氧化酸洗处理，消除了总碱度对酸性含氧官能团的屏蔽作用，使含氧官能团的定量更准确，更有利于研究酸性含氧官能团对各种物质吸附性能的影响。附性能的影响。

【技术实现步骤摘要】
一种精确检测活性炭酸性含氧官能团的方法

：
[0001]本专利技术属于活性炭检测领域，具体涉及一种精确检测活性炭酸性含氧官能团的方法。

技术介绍
：
[0002]碳在常温下是非常稳定的一种元素，活性炭是碳的一种物理结构形式之一。外观上，活性炭一般粒径在1
‑
5mm之间的颗粒状固体。微观上，活性炭具有极其庞大的树状微观孔隙结构。由于活性炭具有微观孔隙，能够容纳及吸附其它物质。活性炭吸附性能主要受其孔径分布影响，但是官能团对其吸附也有一定的影响。通过一定的物理化学处理方法，对活性炭的官能团适量增减，亦可以改变其对某种物质的吸附量。传统的酸碱中和滴定法，官能团受总碱度的影响，使其某些基团数量无法准确获得，在此基础上，通过对活性炭进行盐酸非氧化性酸洗处理，消除其总碱度对酸性官能团的屏蔽作用，使其更准确的被检测出来。

技术实现思路
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[0003]本专利技术提供一种精确检测活性炭酸性含氧官能团的方法，操作简单。
[0004]一种精确检测活性炭酸性含氧官能团的方法，具体制备方法如下：
[0005]第一步：盐酸标准溶液的制备，用量筒量取4.5mL浓盐酸，定量转移至1L容量瓶内，加水稀释至刻度，反复颠倒摇匀；标定：用减量法称取于270～300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠0.0950
‑
0.1000g，溶于50mL水中，加入10滴溴甲酚绿
‑
甲基红指示剂，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色，同时做空白试验；
[0006]盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCl),数值以摩尔每升(mol/L)表示，按以下公式计算：
[0007][0008]式中：
[0009]m
‑‑‑‑‑
无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克g；
[0010]V1
‑‑‑‑‑
盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升mL；
[0011]V2
‑‑‑‑‑
空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升mL；
[0012]‑‑‑‑‑
无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔g/mol；[M1/2(Na2CO3)＝52.994]；
[0013]第二步：氢氧化钠标准溶液配制，称取1.998g氢氧化钠用水溶解，定量转移至1L容量瓶内，加水稀释至刻度，反复颠倒摇匀；用减量法称取于105～110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示剂10g/L,用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s，同时做空白试验；
[0014]氢氧化钠标准滴定溶液的浓度c(NaOH),数值以摩尔每升(mol/L)表示，按以下公
式计算：
[0015]式中：
[0016]m
‑‑‑‑‑
邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(g)：
[0017]V1
‑‑‑‑‑
氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升mL：
[0018]V2
‑‑‑‑‑
空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升mL：
[0019]‑‑‑‑‑
邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(KHC8H4O4)＝204.22]；
[0020]第三步：碳酸钠(1/2Na2CO3)标准溶液配制，称取2.6497g无水碳酸钠用水溶解，定量转移至1L容量瓶内，加水稀释至刻度，反复颠倒摇匀；标定：用移液管移取20.00mL配制好的该溶液，加入20mL水，加10滴溴甲酚绿
‑
甲基红指示液，用标定好的盐酸标准滴定至由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色；碳酸钠标准滴定溶液的浓度c(Na2CO3),数值以摩尔每升(mol/L)表示，按以下公式计算：
[0021][0022]式中：
[0023]V1
‑‑‑‑‑
盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
[0024]C1
‑‑‑‑‑
盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
[0025]V
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碳酸钠溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL)；
[0026]第四步：碳酸氢钠标准溶液配制，称取4.2005g碳酸氢钠用水溶解，定量转移至1L容量瓶内，加水稀释至刻度，反复颠倒摇匀；标定：用移液管移取20.00mL配制好的该溶液，加入20mL水，加10滴溴甲酚绿
‑
甲基红指示液，用标定好的盐酸标准滴定至由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色；碳酸氢钠钠标准滴定溶液的浓度c(NaHCO3),数值以摩尔每升(mol/L)表示，按照以下公式计算：
[0027][0028]式中：
[0029]V1
‑‑‑‑‑
盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
[0030]C1
‑‑‑‑‑
盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
[0031]V
‑‑‑‑‑
碳酸氢钠溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL)；
[0032]第五步：指示剂制备，酚酞指示液(10g/L)配制，称取1g酚酞溶于100mL乙醇中；甲基红
‑
溴甲酚绿指示液，称取0.2g甲基红溶于100mL乙醇作为A液；称取0.1g溴甲酚绿溶于100mL乙醇作为B液。取10mL A液和30mL B液混合即可；
[0033]第六步：活性炭酸性含氧官能团的测定，取活性炭样品若干放入烘箱中，在150℃下烘干至恒重，称取试样分别为1.0000g四份，放入干燥的250mL具塞磨口锥形烧瓶中，分别准确加入已标定盐酸标准溶液、氢氧化钠标准溶液、碳酸钠标准溶液和碳酸氢钠标准溶液各50.00mL，立即塞好瓶盖，在振荡器上震荡4h，后静置20h，取下过滤至干燥的250mL广口锥形瓶中，分别准确吸取各滤液20.00mL，用盐酸标准溶液滴定移取的氢氧化钠、碳酸钠和碳酸氢钠，用氢氧化钠标准溶液滴定移取的盐酸；记录下消耗的体积数，做平行试验，取平均值；
[0034]第六步：结果计算
[0035][0036]α
‑‑‑‑‑
各种含氧官能团的浓度，单位mmol/L
[0037]c1
‑‑‑‑‑
初始加入溶液的浓度，单位mol/L
[0038]c2
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滴定所用的标液浓度，单位mol/L
[0039]v
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消耗标液的体积，单位ml
[0040]m
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所称活性炭的质量，单位g
[0041]c酚羟基＝α氢氧化钠
‑
α碳酸钠
[0042]c内酯基＝α碳酸钠
‑
α碳酸氢本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种精确检测活性炭酸性含氧官能团的方法，其特征在于：具体制备方法如下：第一步：盐酸标准溶液的制备，用量筒量取4.5mL浓盐酸，定量转移至1L容量瓶内，加水稀释至刻度，反复颠倒摇匀；标定：用减量法称取于270～300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠0.0950
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0.1000g，溶于50mL水中，加入10滴溴甲酚绿
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甲基红指示剂，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色，同时做空白试验；盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCl),数值以摩尔每升(mol/L)表示，按以下公式计算：式中：m
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无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克g；V1
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盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升mL；V2
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空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升mL；M
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无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔g/mol；[M1/2(Na2CO3)＝52.994]；第二步：氢氧化钠标准溶液配制，称取1.998g氢氧化钠用水溶解，定量转移至1L容量瓶内，加水稀释至刻度，反复颠倒摇匀；用减量法称取于105～110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示剂10g/L,用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s，同时做空白试验；氢氧化钠标准滴定溶液的浓度c(NaOH),数值以摩尔每升(mol/L)表示，按以下公式计算：式中：m
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邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(g)：V1
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氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升mL：V2
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空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升mL：M
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邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(KHC8H4O4)＝204.22]；第三步：碳酸钠(1/2Na2CO3)标准溶液配制，称取2.6497g无水碳酸钠用水溶解，定量转移至1L容量瓶内，加水稀释至刻度，反复颠倒摇匀；标定：用移液管移取20.00mL配制好的该溶液，加入20mL水，加10滴溴甲酚绿
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甲基红指示液，用标定好的盐酸标准滴定至由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色；碳酸钠标准滴定溶液的浓度c(Na2CO3),数值以摩尔每升(mol/L)表示，按以下公式计算：式中：V1
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盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；C1
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盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；...

【专利技术属性】
技术研发人员：马巧玲，张小宁，杨帆，柯小龙，
申请(专利权)人：宁夏华辉环保科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：