一种负极材料低温碳化技术及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种负极材料低温碳化技术及其制备方法，其特征在于：包括以下操作步骤：S1：准备负极材料制备用的原材料和所需设备，S2：将负极材料制备用的原材料分批次放置到脱水机房内进行脱水处理，S4：待裂解液冷却后进行脱水处理，即可完成全部的低温碳化处理。本发明专利技术所述的一种负极材料低温碳化技术及其制备方法，通过此技术，能去除制备用材料附带的活性细菌，同时能源消耗少，使得原材料中的剩余碳含量高，发热量高，比常见的蒸发方式更加节能环保，使得后续材料的利用价值能提高，同时厂内配备低温碳化系统具有长期、稳定的工作优点，且碳化效率较高，能在密封无氧的前提下低温碳化固定材料，具有高效减量、低能耗、投资少的优势。少的优势。

【技术实现步骤摘要】
一种负极材料低温碳化技术及其制备方法


[0001]本专利技术涉及负极材料领域，特别涉及一种负极材料低温碳化技术及其制备方法。

技术介绍

[0002]负极指电源中电位较低的一端，在原电池中，是指起氧化作用的电极，电池反应中写在左边，从物理角度来看，是电路中电子流出的一极，而负极材料，则是指电池中构成负极的原料，目前常见的负极材料有碳负极材料、锡基负极材料、含锂过渡金属氮化物负极材料、合金类负极材料和纳米级负极材料，锂离子电池的负极是由负极活性物质碳材料或非碳材料、粘合剂和添加剂混合制成糊状胶合剂均匀涂抹在铜箔两侧，经干燥、滚压而成，锂离子电池能否成功地制成，关键在于能否制备出可逆地脱/嵌锂离子的负极材料，一般来说，选择一种好的负极材料应遵循以下原则：比能量高；相对锂电极的电极电位低；充放电反应可逆性好；与电解液和粘结剂的兼容性好；比表面积小，真密度高；嵌锂过程中尺寸和机械稳定性好；资源丰富，价格低廉；在空气中稳定、无毒副作用，目前，已实际用于锂离子电池的负极材料一般都是碳素材料，如石墨、软碳、硬碳等，正在探索的负极材料有氮化物、PAS、锡基氧化物、锡合金、纳米负极材料，以及其他的一些金属间化合物等。
[0003]现有的负极材料在进行碳化时能耗较高，同时材料利用率较低，且制备时不能提高材料的电化学性能，导致后续成本较高，不利用长期制备使用。

技术实现思路

[0004]本专利技术的主要目的在于提供一种负极材料低温碳化技术及其制备方法，可以有效解决
技术介绍
中的问题。
[0005]为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案为：一种负极材料低温碳化技术，包括以下操作步骤：S1：准备负极材料制备用的原材料和所需设备，所述设备包括脱水机房、碳化系统；S2：将负极材料制备用的原材料分批次放置到脱水机房内进行脱水处理，脱水后将其切碎，切碎完毕后对其进行加压处理，加压完毕后将其送入碳化系统；S3：在碳化系统内外部热源的作用下，通过预热和加热，对材料进行加热处理并在反应器内保持一端时间，直至材料在高温高压的作用下发生裂解，裂解液回流后对进口处的材料进行预热处理，然后统一进入冷却系统；S4：待裂解液冷却后进行脱水处理，即可完成全部的低温碳化处理。
[0006]优选的，所述脱水后材料的脱水率需要达到80左右，预热后的加热温度需要达到240度
‑
300度。
[0007]优选的，所述在反应器中需要停留十分钟左右，直至发生裂解，同时后续的脱水后的含水量需要在50%以下。
[0008]一种负极材料的制备方法，所述包括以下操作步骤：
a：准备原材料和设备：所述原材料包括：硫酸液、盐酸溶液、活性物质、聚偏氟乙烯、乙炔黑、多孔碳、N
‑
甲基吡咯烷酮，所述设备包括铜箔、真空烘箱、方舟、研钵、小绀塌、涂膜器、鼓风干燥箱；b：掺杂多孔碳的制备：按分量取硫酸液放置到烘箱中进行烘干，烘干后放于研钵中进行研磨，研磨后取粉末置于方舟中，在氮气保护下进行不同温度的煅烧，然后以5度/min的升温速率升温到500
‑
800度内进行保温3h，将其自然冷却，将产物放于盐酸溶液中搅拌12h，抽滤清洗，洗至滤液呈中性并无CT，在60度的烘箱中烘干12h备用；c：负极材料的制备：按照活性物质:聚偏氟乙烯:乙炔黑8:1:1的比例，取多孔碳，聚偏氟乙烯和同质量的乙炔黑，放于研钵中研磨15min，研磨完之后放入小绀塌中，逐滴加入适量的N
‑
甲基吡咯烷酮，室温下搅拌8h成为粘稠的浆液，将这些浆液倒在铜箔上，用自制的涂膜器涂成150um的厚度，在鼓风干燥箱中60度烘干之后转入110度的真空烘箱中，继续烘干12h使聚偏氟乙烯得到充分的扩散，烘干后取出裁成直径为12mm的圆片做为负极电极片备用，其中电极极片上活性物质的负载量约为1.0
‑
1.4mg
‑
cm2。
[0009]优选的，所述煅烧的条件为室温下以2度/min的升温速率升温至300度保温3h，所述不同的温度为500
‑
800度。
[0010]优选的，所述洗至滤液呈中性并无CT时，需要滴入硝酸银中，没有白色沉淀产生即可。
[0011]与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：本专利技术中，通过此低温碳化技术，能去除制备用材料附带的活性细菌，同时能源消耗少，使得原材料中的剩余碳含量高，发热量高，比常见的蒸发方式更加节能环保，使得后续材料的利用价值能提高，同时厂内配备低温碳化系统具有长期、稳定的工作优点，且碳化效率较高，能在密封无氧的前提下低温碳化固定材料，具有高效减量、低能耗、投资少和占地小的优势，同时根据此负极材料中附带的硫酸液，通过自活化和原位硫掺杂成功制备出了硫掺杂多孔碳，并将其用于锂离子电池负极材料展现出了良好的电化学性能，能利用废液在储能负极材料上的高值化利用提供了一定的理论指导和技术支持，同时基于制浆废液化学成分复杂的特性，采用空气热解活化和清洗的方式得到纯净的多孔碳前驱体，然后对前驱体进行HPO活化和硫粉掺杂，成功制备出了高比表面积的多孔碳和高硫掺杂的多孔碳，将其用于锂离子和钠离子电池负极材料上，能显著改善负极材料的电化学性能。
具体实施方式
[0012]下面将结合本专利技术的实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0013]具体实施例一：本专利技术涉及一种负极材料低温碳化技术，包括以下操作步骤：S1：准备负极材料制备用的原材料和所需设备，设备包括脱水机房、碳化系统。
[0014]S2：将负极材料制备用的原材料分批次放置到脱水机房内进行脱水处理，脱水后将其切碎，切碎完毕后对其进行加压处理，加压完毕后将其送入碳化系统，脱水后材料的脱
水率需要达到80左右，预热后的加热温度需要达到240度
‑
300度。
[0015]S3：在碳化系统内外部热源的作用下，通过预热和加热，对材料进行加热处理并在反应器内保持一端时间，直至材料在高温高压的作用下发生裂解，裂解液回流后对进口处的材料进行预热处理，然后统一进入冷却系统，在反应器中需要停留十分钟左右，直至发生裂解，同时后续的脱水后的含水量需要在50%以下。
[0016]S4：待裂解液冷却后进行脱水处理，即可完成全部的低温碳化处理。
[0017]一种负极材料的制备方法，包括以下操作步骤：a：准备原材料和设备：原材料包括：硫酸液、盐酸溶液、活性物质、聚偏氟乙烯、乙炔黑、多孔碳、N
‑
甲基吡咯烷酮，设备包括铜箔、真空烘箱、方舟、研钵、小绀塌、涂膜器、鼓风干燥箱。
[0018]b：掺杂多孔碳的制备：按分量取硫酸液放置到烘箱中进行烘干，烘干后放于研钵中进行研磨，研磨后取粉末置于方舟中，在氮气保护下进行不同温度的煅烧，然后以5度/min的升温速率升温到500...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种负极材料低温碳化技术，其特征在于：包括以下操作步骤：S1：准备负极材料制备用的原材料和所需设备，所述设备包括脱水机房、碳化系统；S2：将负极材料制备用的原材料分批次放置到脱水机房内进行脱水处理，脱水后将其切碎，切碎完毕后对其进行加压处理，加压完毕后将其送入碳化系统；S3：在碳化系统内外部热源的作用下，通过预热和加热，对材料进行加热处理并在反应器内保持一端时间，直至材料在高温高压的作用下发生裂解，裂解液回流后对进口处的材料进行预热处理，然后统一进入冷却系统；S4：待裂解液冷却后进行脱水处理，即可完成全部的低温碳化处理。2.根据权利要求1所述的一种负极材料低温碳化技术，其特征在于：所述脱水后材料的脱水率需要达到80左右，预热后的加热温度需要达到240度
‑
300度。3.根据权利要求1所述的一种负极材料低温碳化技术，其特征在于：所述在反应器中需要停留十分钟左右，直至发生裂解，同时后续的脱水后的含水量需要在50%以下。4.根据权利要求1所述的一种负极材料的制备方法，其特征在于：所述包括以下操作步骤：a：准备原材料和设备：所述原材料包括：硫酸液、盐酸溶液、活性物质、聚偏氟乙烯、乙炔黑、多孔碳、N
‑
甲基吡咯烷酮，所述设备包括铜箔、真空烘箱、方舟、研钵、小绀塌、涂膜器、鼓风干燥箱；b：掺杂多孔碳的制备：按分量取硫酸液放置到烘箱中进行烘干...

【专利技术属性】
技术研发人员：周战朝，周朝奇，武书朋，魏会芳，
申请(专利权)人：郑州光大耐火材料有限公司，
类型：发明
国别省市：