一种克林霉素磷酸酯的分离方法及其产物技术

本发明专利技术提供了一种克林霉素磷酸酯的分离方法及其产物，属于克林霉素磷酸酯技术领域。包括以下步骤：(1)在克林霉素磷酸酯反应水解液中加入碱水，调节体系pH值，加入沉淀试剂反应生成沉淀物，过滤，得到克林霉素磷酸酯沉淀物；(2)将克林霉素磷酸酯沉淀物加入到水和乙醇中，搅拌升温后加入浓盐酸至全溶并控制体系pH 3.5～4.5，加入活性炭脱色，趁热滤出活性炭和不溶杂质，得到脱色液；(3)向脱色液中加入乙醇搅拌降温结晶，过滤烘干后得克林霉素磷酸酯。本发明专利技术制备工艺操作简单、能耗低、生产过程易于控制、无需加入大量试剂、减少废水排放，具有高效、环保的技术效果。由此方法制备得到的克林霉素磷酸酯纯度高、收率高，尤其适合大规模生产制备。模生产制备。模生产制备。

【技术实现步骤摘要】
一种克林霉素磷酸酯的分离方法及其产物


[0001]本专利技术属于克林霉素磷酸酯
，具体涉及一种克林霉素磷酸酯的分离方法及其产物。

技术介绍

[0002]克林霉素磷酸酯是林可霉素(洁霉素)的衍生物，化学名是7～氯～6,7,8～三脱氧～6～(1～甲基～反～4丙基～L～2～吡咯烷甲酰氨基)～1～硫代～L～苏式～a～D～吡喃半乳辛糖甲苷～2～二氢磷酸酯，分子式为C
18
H
34
ClN2O8PS，结构式为
[0003][0004]。属抗菌素类药物，在体外无抗菌活性，进入机体能迅速水解为具抗菌活性的克林霉素，对各种革兰氏阳性菌均有较强的抗菌作用，是一种兼有抗厌氧.需氧菌作用的广谱抗生素。其作用与克林霉素相比具有抗菌活性高、吸收迅速、脂溶性及渗透性强、副作用少等特点，因此，临床应用极为广泛。
[0005]现有技术中，通常在克林霉素磷酸酯反应结束后，加入碱水中进行水解反应，进入大孔树脂进行吸附、水洗、甲醇解析、浓缩、结晶制得克林霉素磷酸酯。但是现有技术存在以下不足：一是生产周期较长，大孔树脂吸附、解析过本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种克林霉素磷酸酯的分离方法，其特征在于，具体包括以下步骤：(1)在克林霉素磷酸酯反应水解液中加入碱水，调节体系pH值，加入沉淀试剂反应生成沉淀物，过滤，得到克林霉素磷酸酯沉淀物；(2)将克林霉素磷酸酯沉淀物加入到水和乙醇中，搅拌升温后加入浓盐酸至全溶并控制体系pH 3.5～4.5，加入活性炭脱色，趁热滤出活性炭和不溶杂质，得到脱色液；(3)向脱色液中加入乙醇缓慢降温结晶，过滤烘干后，即得克林霉素磷酸酯。2.如权利要求1所述的克林霉素磷酸酯的分离方法，其特征在于，步骤(1)中，所述克林霉素磷酸酯反应水解液的制备方法为：向丙酮中加入盐酸克林霉素乙醇化物，控制温度5℃以下，依次滴加三氯氧磷质量的40％～50％、吡啶、剩余50％～60％的三氯氧磷，滴完后保温反应6～10小时，反应结束加入到水中，室温反应5小时，减压蒸出丙酮，即得克林霉素磷酸酯反应水解液。3.如权利要求2所述的克林霉素磷酸酯的分离方法，其特征在于，所述盐酸克林霉素乙醇化物、丙酮、三氯氧磷、吡啶、水的质量比为1：(2～4)：(0.6～1.6)：(0.16～0.4)：(6～10)。4.如权利要求1所述的克林霉素磷酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：范颍磊，刘晓光，于游洋，曹云峰，任清华，曹琳琳，张战胜，薛娟，安家锋，年蓓蕾，靳朋飞，赵臻，刘继方，张念，王亚楠，
申请(专利权)人：天方药业有限公司，
类型：发明
国别省市：