一种保温改性玻化微珠复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种保温改性玻化微珠复合材料及其制备方法，保温改性玻化微珠复合材料包括：60

【技术实现步骤摘要】
一种保温改性玻化微珠复合材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及玻化微珠领域，具体涉及一种保温改性玻化微珠复合材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]玻化微珠是保温材料中最常用的一种保温骨料，是由天然珍珠岩在1150
‑
1250℃下锻烧，玻璃质逐渐软化，内部水分以水蒸汽形式扩散，急剧冷却获得表面玻化，形成表面闭孔的球形多孔颗粒。可代替粉煤灰漂珠、膨胀珍珠岩、聚苯颗粒等传统骨料的应用，是一种环保型高性能无机轻质保温绝热材料。
[0003]由于受原料品质、生产成本和生产工艺等因素的影响，目前建材市场上供应的玻化微珠中低品质的玻化微珠约占市场份额的70%，粒径分布广，吸水率范围大，导热系数差异大，导致保温材料的绝热性能不稳定。为了提高保温材料的性能，需采用一定的工艺对玻化微珠表面进行改性处理，提高玻化微珠的筒压强度，降低吸水率。当经改性过的玻化微珠骨料被用于制备保温材料时，却往往降低保温材料的力学性能和保温效果。
[0004]玻化微珠保温材料的出现弥补了诸多传统保温材料的不足，其主体材料玻化微珠颗粒小且闭口，基本不吸水，克服了珍珠岩类保温材料吸水率大的缺点，具有A级不燃、保温隔性能好、轻质高强、与墙体结合寿命长等优点，适用于各种建筑、构件的节能保温。目前玻化微珠保温材料包括下几种，有水泥为胶凝材料，玻化微珠为轻集料，加入增强纤维和一定量的外加剂，经揽拌、压制成型的制品，有以水泥、水玻璃等为胶凝材料，聚苯颗粒和玻化微珠按比例渗和，弥补各自缺点，同时添入外加剂制备而成的保温材料，还有以玻化微珠颗粒或玻化微珠板为芯材，以水泥板或石膏板为面板，通过胶粘剂粘合成的复合保湿板。然而，玻化微珠保温材料的保温性表现不足、强度也表现较低，质量与性能仍需提高。

技术实现思路

[0005]针对现有技术中存在的问题，本专利技术的目的是提供一种保温改性玻化微珠复合材料及其制备方法。
[0006]本专利技术的目的采用以下技术方案来实现：第一方面，本专利技术提供一种保温改性玻化微珠复合材料，包括：60
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90份硅酸盐水泥，72
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94份改性玻化微珠，13
‑
26份粉煤灰，0.5
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1.5份减水剂，0.2
‑
1份消泡剂和30
‑
50份水；其中，所述改性玻化微珠的制备过程包括：（1）将玻化微珠浸泡在碱性条件下，回流搅拌处理一段时间后，得到预处理玻化微珠；（2）将三氯化镧溶解在乙醇溶液中，加入尿素和草酸，搅拌形成混合反应液，然后加入预处理玻化微珠，经过溶剂热处理后，得到预反应玻化微珠；（3）将预反应玻化微珠经过烧结处理，得到氮化镧/玻化微珠；
（4）将氮化镧/玻化微珠浸泡在N,N
‑
二甲基甲酰胺内，加入四甲基二乙烯基二硅氧烷和双巯乙基硫醚进行反应，得到改性玻化微珠。
[0007]优选地，所述硅酸盐水泥为普通硅酸盐水泥PO42.5。
[0008]优选地，所述粉煤灰为I级粉煤灰，45μm方孔筛的筛余量不大于12%。
[0009]优选地，所述减水剂为聚羧酸系减水剂TH
‑
928或聚羧酸系减水剂MT
‑
3610。
[0010]优选地，所述消泡剂为有机硅消泡剂SH
‑
D120、有机硅消泡剂LD
‑
2044、有机硅消泡剂AFE
‑
3168中的一种或多种。
[0011]优选地，步骤（1）中，玻化微珠的粒径是1.5
‑
2.5mm，漂浮率大于90%，体积吸水率不大于35%，堆积密度为250 kg/m3，导热系数为0.038
‑
0.042W/（m
·
K）。
[0012]优选地，步骤（1）中，碱性条件的溶剂为乙醇溶液，乙醇溶液的质量浓度是50%
‑
60%，玻化微珠与乙醇溶液的质量比例是1:10
‑
20。
[0013]优选地，步骤（1）中，碱性条件为滴加氢氧化钠溶液至pH=9.0
‑
10.0，回流温度是55
‑
65℃，回流搅拌时间是4
‑
6h。
[0014]优选地，步骤（2）中，乙醇溶液的质量浓度是50%
‑
60%，三氯化镧、尿素、草酸与乙醇溶液的质量比例是1:0.4
‑
0.6:0.6
‑
0.8:20
‑
30。
[0015]优选地，步骤（2）中，预处理玻化微珠与乙醇溶液的质量比例是1:5
‑
10。
[0016]优选地，步骤（2）中，溶剂热处理是在聚四氟乙烯为内衬的反应釜内进行，反应温度为180
‑
220℃，反应时间是15
‑
20h。
[0017]优选地，步骤（3）中，烧结处理包括先进行第一烧结，再进行第二烧结；第一烧结是在空气氛围下烧结，烧结温度是500
‑
600℃，烧结时间是3
‑
5h；第二烧结是在氨气氛围下烧结，烧结温度是800
‑
900℃，烧结时间是4
‑
6h。
[0018]优选地，步骤（4）中，氮化镧/玻化微珠与N,N
‑
二甲基甲酰胺的质量比例是1:10
‑
20。
[0019]优选地，步骤（4）中，反应过程加入了光引发剂，光引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰，光引发剂的加入量是四甲基二乙烯基二硅氧烷质量的2%
‑
5%。
[0020]优选地，步骤（4）中，四甲基二乙烯基二硅氧烷、双巯乙基硫醚与N,N
‑
二甲基甲酰胺的质量比例是1.86
‑
2.79:1.54
‑
2.31:30
‑
50。
[0021]优选地，所述改性玻化微珠的制备方法包括：（1）将玻化微珠浸泡在乙醇溶液内，滴加氢氧化钠溶液至pH=9.0
‑
10.0，然后升温至55
‑
65℃，回流搅拌4
‑
6h后，滤出微珠后，使用清水冲洗至冲洗液为中性后，收集微珠并干燥处理，得到预处理玻化微珠；（2）将三氯化镧溶于乙醇溶液内，同时加入尿素和草酸，充分混合后，加入预处理玻化微珠，倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜内，升温至180
‑
220℃，保温处理15
‑
20h，反应结束后自然冷却，滤出微珠，干燥处理后，得到预反应玻化微珠；（3）将预反应玻化微珠先在空气氛围下烧结，烧结温度是500
‑
600℃，烧结时间是3
‑
5h；然后在氨气氛围下烧结，烧结温度是800
‑
900℃，烧结时间是4
‑
6h，自然冷却后，得到氮化镧/玻化微珠；（4）将氮化镧/玻化微珠浸泡在N,N
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种保温改性玻化微珠复合材料，其特征在于，包括：60
‑
90份硅酸盐水泥，72
‑
94份改性玻化微珠，13
‑
26份粉煤灰，0.5
‑
1.5份减水剂，0.2
‑
1份消泡剂和30
‑
50份水；其中，所述改性玻化微珠的制备过程包括：（1）将玻化微珠浸泡在碱性条件下，回流搅拌处理一段时间后，得到预处理玻化微珠；（2）将三氯化镧溶解在乙醇溶液中，加入尿素和草酸，搅拌形成混合反应液，然后加入预处理玻化微珠，经过溶剂热处理后，得到预反应玻化微珠；（3）将预反应玻化微珠经过烧结处理，得到氮化镧/玻化微珠；（4）将氮化镧/玻化微珠浸泡在N,N
‑
二甲基甲酰胺内，加入四甲基二乙烯基二硅氧烷和双巯乙基硫醚进行反应，得到改性玻化微珠。2.根据权利要求1所述的一种保温改性玻化微珠复合材料，其特征在于，所述硅酸盐水泥为普通硅酸盐水泥PO42.5；所述粉煤灰为I级粉煤灰，45μm方孔筛的筛余量不大于12%。3.根据权利要求1所述的一种保温改性玻化微珠复合材料，其特征在于，所述减水剂为聚羧酸系减水剂TH
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928或聚羧酸系减水剂MT
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3610。4.根据权利要求1所述的一种保温改性玻化微珠复合材料，其特征在于，所述消泡剂为有机硅消泡剂SH
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D120、有机硅消泡剂LD
‑
2044、有机硅消泡剂AFE
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3168中的一种或多种。5.根据权利要求1所述的一种保温改性玻化微珠复合材料，其特征在于，步骤（1）中，玻化微珠的粒径是1.5
‑
2.5mm，漂浮率大于90%，体积吸水率不大于35%，堆积密度为250 kg/m3，导热系数为0.038
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0.042W/（m
·
K）。6.根据权利要求1所述的一种保温改性玻化微珠复合材料，其特征在于，步骤（1）中，碱性条件的溶剂为乙醇溶液，乙醇溶液的质量浓度是50%
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60%，玻化微珠与乙醇溶液的质量比例是1:10
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20；碱性条件为滴加氢氧化钠溶液至pH=9.0
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10.0，回流温度是55
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65℃，回流搅拌时...

【专利技术属性】
技术研发人员：侯炳林，王呈伟，付莹，
申请(专利权)人：山东华美建材有限公司，
类型：发明
国别省市：