一种场致发射显示器用绿色荧光粉的制造方法技术

本发明专利技术属于荧光粉制造技术领域，特别涉及一种绿色发光荧光粉的制造方法，包括如下步骤：１）２５００ｐｐｍ浓度铜粉的制作：２）配料：将硫化锌、铜粉、激活剂、助溶剂混合研磨，过筛，在混料机内进行混合；３）装料：在石英坩埚内装入硫磺，活性炭，用石英盖把石英坩埚盖严；４）烧成；５）选粉：去除掉不发光或发光异常的粉体及杂质；６）水筛：荧光粉在纯水的冲洗过筛；７）进行水洗，８）表面涂层处理：９）去水：１０）干燥１１）筛粉，得到ＦＥＤ绿色荧光粉。本发明专利技术的ＦＥＤ用绿色发光荧光粉具有亮度高，粒度分布窄，荧光粉颗粒均匀，提升了荧光粉的收率；工艺简单，工艺周期短，制造安全。

【技术实现步骤摘要】
所属领域本专利技术属于荧光粉制造
，特别涉及一种绿色发光荧光粉 的制造方法。 现有技术目前，场致发射显示器FED用绿色发光荧光粉主要为硫代镓酸 锶铕绿色荧光粉和ZnS为基质绿色荧光粉，硫代镓酸锶铕绿色荧光粉 为铕激活的，其制造方法为两次烧成，第一次为氧化烧成，第二次为 还原烧成，其还原气氛为硫化氢气体和氮气加氢气，此粉的制造方法 存在缺点工艺复杂、工艺周期长、粉体的质量尤其亮度和色度一致 性差，另外由于使用硫化氢气体和氢气，制造过程存在不安全因素； 而通常使用的ZnS为基质绿色荧光粉虽然工艺周期比硫代镓酸锶铕 绿色荧光粉短，也无硫化氢气体和氢气气氛，但存在荧光粉亮度低和 荧光粉粒度分布宽缺点。
技术实现思路
针对现有技术中场致发射显示器FED用绿色发光荧光粉烧制的 工艺复杂、工艺周期长、粉体的质量一致性差的技术问题，本专利技术提 出一种FED用绿色发光荧光粉的制造方法，包括如下步骤1、 2500ppm浓度铜粉的制作用电子称秤量10kg的硫化锌，把 秤量好的硫化锌放在用纯水洗干净的纯铝盘子内并且把硫化锌铺平， 用电子称秤量25g的激活剂硝酸铜，把秤量好的硝酸铜在用纯水洗干 净的1000ml玻璃烧杯内用纯水完全溶解，之后用150目尼龙筛网过 滤硝酸铜溶液，把过滤好的硝酸铜溶液倒入纯铝盘子内的硫化锌中， 接着用纯水把烧杯冲洗3次，冲洗3次的纯水要全部倒入纯铝盘子内 的硫化锌中，再用纯水把纯铝盘子内的硫化锌和硝酸铜溶液完全混合均匀；之后放入干燥机内进行干燥，干燥温度140°C、干燥时间14Hr， 最后用130目尼龙筛网进行过筛，即制作好2500ppm浓度铜粉。2、 配料将10kg基质材料硫化锌、2500ppm浓度铜粉引用量为 硫化锌质量的3.2~10%、激活剂Y-A1A引用量为硫化锌质量的 0.02715-0.04265%、助溶剂碘化钡引用量为硫化锌质量的0.10~0.18% 混合研磨后，添加硫磺，硫磺引用量为硫化锌质量的2.5 12%，其中 助溶剂碘化钡须和上述已秤量好的lOkg基质材料硫化锌中的 20 200g硫化锌混合研磨，经过130目尼龙筛网过筛，之后在混料机 内将剩余的基质材料硫化锌、激活剂Y-A1A及其硫磺进行混合 30 120min，得到混合好的荧光粉料；3、 装料把上述配好的荧光粉料在石英坩埚内装入1.0 2.0kg， 在石英舟内先装入硫磺，其引用量为石英坩埚装荧光粉料质量的 20~30%，再装入活性炭，其引用量为石英坩埚装荧光粉料质量的 20~30%，并且使活性炭完全覆盖于硫磺，之后把石英舟放在上述石 英坩埚内的荧光粉料的表面上，用石英盖把石英坩埚盖严，不能有缝 隙；4、 烧成在有氮气保护的连续自动式隧道电气炉内烧成，烧成温 度950 99(TC;烧成时间2 4Hr;5、 选粉把烧好的荧光粉在紫外灯下去除掉不发光或发光异常的 粉体及杂质；6、 水筛把选好的荧光粉在纯水的冲洗下经过150目尼龙筛网过筛；7、 水洗把水筛好的荧光粉进行水洗，纯水用量为荧光粉质量的 10倍，水洗次数为6次，每次水洗搅拌时间10 15min;8、 表面涂层处理纯水用量为荧光粉质量的2 4倍，把荧光粉粉 浆(荧光粉粉浆就是荧光粉和纯水)搅拌10 15min，加入3.05模数 的硅酸钾溶液，其用量为每千克荧光粉使用10ml，搅拌10 15min，加入0.7摩尔的硫酸锌溶液，其用量为每千克荧光粉使用60ml，搅拌 10 15min;9、 去水把表面涂层处理好的荧光粉用离心力为原理的脱水机或 真空抽滤进行去水；10、 干燥把去水好的荧光粉放入纯铝盘子内在蒸汽干燥机中进 行干燥，干燥温度为120±10°C、干燥时间为4 8Hr;11、 筛粉把干燥好的荧光粉用300 500目尼龙筛网进行过筛。 本专利技术的FED用绿色发光荧光粉具有1、亮度高，粒度分布窄，荧光粉颗粒均匀，提升了荧光粉的收率；2、工艺简单，工艺周 期短，制造安全。具体实施方式本专利技术中步骤2中使用的的激活剂Y-Al203的含量》99M、比表 面积为85 115m2/g、 PH值为4.5 5.5 (4%的水溶液测试)、Fe含量 《5ppm、 Pb含量《5ppm、 Ni含量《3ppm、 SO,《0.005%、灼烧减 量《1%;本专利技术中步骤2中使用的助溶剂碘化钡的含量>99%、水不溶物 《0.01%、氯化物及溴化物(以Cr计)《0.05%、碘及碘酸盐(以I(V 计)《0.01%、 Fe《10ppm、 Pb《10ppm、碱金属及转(以硫酸盐计) 《0.25%;本专利技术中步骤2中和步骤3中使用的硫磺的含量>99.5%、 Fe含 量《0.3ppm、 Pb含量《0.5ppm、 Ni含量《0.5ppm;本专利技术中步骤2中使用的活性炭为椰壳炭；本专利技术中步骤8中使用的3.05模数硅酸钾溶液的浓度为 25±0.2%,其3.05模数为Si02和K20的摩尔比。实施例l1) 2500ppm浓度铜粉的制作将10kg的硫化锌放在用纯水洗干净的纯铝盘子内铺平，秤量25g的激活剂硝酸铜，把秤量好的硝酸铜 在用纯水洗干净的玻璃烧杯内用纯水完全溶解，用150目尼龙筛网过 滤硝酸铜溶液，把过滤好的硝酸铜溶液倒入纯铝盘子中的硫化锌中， 接着用纯水把烧杯冲洗3次，冲洗3次的纯水要全部倒入纯铝盘子内 的硫化锌中，再用纯水把纯铝盘子内的硫化锌和硝酸铜溶液完全混合 均匀；放入干燥机内进行干燥，干燥温度14(TC，干燥时间14Hr，最 后用130目尼龙筛网进行过筛，得到2500ppm浓度的铜粉。2) 配料将10kg基质材料硫化锌、2500ppm浓度铜粉引用量为 硫化锌质量的3.2%、激活剂Y-A1203引用量为硫化锌质量的 0.02715%、助溶剂碘化钡引用量为硫化锌质量的0.10%，混合研磨后， 添加硫磺，硫磺引用量为硫化锌质量的2.5%，其中助溶剂碘化钡须 和上述已秤量好的10kg基质材料硫化锌中的20g硫化锌混合研磨， 经过130目尼龙筛网过筛，之后在混料机内将剩余的基质材料硫化 锌、激活剂Y-Al203及其硫磺进行混合30min，得到混合好的荧光粉 料；3) 装料把上述配好的荧光粉料在石英柑埚内装入1.0kg，在石 英舟内先装入硫磺，其引用量为石英坩埚装荧光粉料质量的20%,再 装入活性炭，其引用量为石英坩埚装荧光粉料质量的20%，并且使活 性炭完全覆盖于硫磺，之后把石英舟放在上述石英坩埚内1.5 kg的荧 光粉料的表面上，用石英盖把石英坩埚盖严，不能有缝隙；4) 烧成在有氮气保护的连续自动式隧道电气炉内烧成，烧成 温度95(TC;烧成时间2Hr;5) 选粉把烧好的荧光粉在紫外灯下去除掉不发光或发光异常 的粉体及杂质；6) 水筛把选好的荧光粉在纯水的冲洗下经过150目尼龙筛网过筛；7)水洗把水筛好的荧光粉进行水洗，纯水用量为荧光粉质量的10倍，水洗次数为6次，每次水洗搅拌时间10min;8) 表面涂层处理纯水用量为荧光粉质量的2倍，把荧光粉和 纯水构成的荧光粉粉浆搅拌，加入3.05模数的硅酸钾溶液，其用量 为每千克荧光粉使用lOrnl，搅拌10min，加入0.7摩尔的硫酸锌溶液, 其用量为每千克荧光粉使用60ml，搅拌10min;9) 去水把表面涂层处理好的荧光粉用离心脱水机或真空抽滤 进行去水；本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种场致发射显示器用绿色荧光粉的制造方法，其特征在于，包括如下步骤：　１）２５００ｐｐｍ浓度铜粉的制作：将１０ｋｇ的硫化锌放在用纯水洗干净的纯铝盘子内铺平，秤量２５ｇ的激活剂硝酸铜，把秤量好的硝酸铜在用纯水洗干净的玻璃烧杯内用纯水完全 溶解，用１５０目尼龙筛网过滤硝酸铜溶液，把过滤好的硝酸铜溶液倒入纯铝盘子中的硫化锌中，接着用纯水把烧杯冲洗３次，冲洗３次的纯水要全部倒入纯铝盘子内的硫化锌中，再用纯水把纯铝盘子内的硫化锌和硝酸铜溶液完全混合均匀；放入干燥机内进行干燥，干燥温度１４０℃，干燥时间１４Ｈｒ，最后用１３０目尼龙筛网进行过筛，得到２５００ｐｐｍ浓度的铜粉；　２）配料：将１０ｋｇ基质材料硫化锌、２５００ｐｐｍ浓度铜粉引用量为硫化锌质量的３．２～１０％、激活剂γ－Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］引用量为硫化锌 质量的０．０２７１５～０．０４２６５％、助溶剂碘化钡引用量为硫化锌质量的０．１０～０．１８％混合研磨后，添加硫磺，硫磺引用量为硫化锌质量的２．５～１２％，其中助溶剂碘化钡须和上述已秤量好的１０ｋｇ基质材料硫化锌中的２０～２００ｇ硫化锌混合研磨，经过１３０目尼龙筛网过筛，之后在混料机内将剩余的基质材料硫化锌、激活剂γ－Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］及其硫磺进行混合３０～１２０ｍｉｎ，得到混合好的荧光粉料；　３）装料：把上述配好的荧光粉料在石英坩埚内装入１．０～２．０ｋｇ，在石英舟 内先装入硫磺，其引用量为石英坩埚装荧光粉料质量的２０～３０％，再装入活性炭，其引用量为石英坩埚装荧光粉料质量的２０～３０％，并且使活性炭完全覆盖于硫磺，之后把石英舟放在上述石英坩埚内的荧光粉料的表面上，用石英盖把石英坩埚盖严，不能有缝隙；　　４）烧成：在有氮气保护的连续自动式隧道电气炉内烧成，烧成温度９５０～９９０℃；烧成时间２～４Ｈｒ；　５）选粉：把烧好的荧光粉在紫外灯下去除掉不发光或发光异常的粉体及杂质；　６）水筛：把选好的荧光粉在纯水的冲洗下经过１５０目 尼龙筛网过筛；　７）水洗：把水筛好的荧光粉进行水洗，纯水用量为荧光粉质量的１０倍，水洗次数为６次，每次水洗搅拌时间１０～１５ｍｉｎ；　８）表面涂层处理：将荧光粉与２－４倍荧光粉质量的纯水混合搅拌均匀，加入３．０５模数的硅酸钾溶液 ，其用量为每千克荧光粉使用１０ｍｌ，搅拌１０～１５ｍｉｎ，再加入０．７摩尔的硫酸锌溶液，其用量为每千克荧光粉使用６０ｍｌ，搅拌...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李伟，王伍宝，薛敏华，苟宝峰，
申请(专利权)人：彩虹集团电子股份有限公司，
类型：发明
国别省市：61[中国|陕西]