基于离子液体双水相的固体农产品样品中Cr的检测方法技术

本发明专利技术公开基于离子液体双水相的固体农产品样品中Cr的检测方法，步骤为：一、制备螯合分相剂；二、称取样品粉末放入瓶中，加入螯合分相剂、纯水和离子液体水溶液，水浴加热溶解并搅拌，室温放置使其稳定分相；三、取下相溶液，调pH为2~3，使螯合分相剂完全沉淀后过滤，取过滤后的溶液于比色管中，加入氧化剂，充分反应后加入硫酸及磷酸，摇匀即可；四、加入二苯碳酰二肼溶液，用纯水定容，摇匀，室温下静置，以试剂空白作参比，做三组平行实验进行对照，用比色皿通过紫外分光光度法在540nm处测定吸光度。本发明专利技术利用离子液体双水相技术，螯合分相剂为亲液盐，分离农产品痕量Cr到下相，并耦合紫外分光法，建立一套在常温下对农产品中Cr的快速检测技术。快速检测技术。快速检测技术。

【技术实现步骤摘要】
基于离子液体双水相的固体农产品样品中Cr的检测方法


[0001]本专利技术属于重金属检测
，具体的说是基于离子液体双水相的固体农产品样品中Cr的检测方法。

技术介绍

[0002]目前针对固体农产品样品中Cr检测的技术主要为原子吸收法以及ICP，但原子吸收法的缺点是基体干扰较严重，且不适合做多元素分析。ICP操作费用高，不能直接固体进样，对有些元素优势并不明显。石墨炉与电感耦合等离子体原子发射光谱法仪都价格昂贵，设备成本高，不具备推广可能性。且进行GFAAS和ICP
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OES分析前皆需要进行繁琐的前处理步骤。这两种传统的消解样品制备方法繁琐耗时，需要使用大量危险试剂，普遍需要高温，并经常导致系统错误和故障。为了缩短处理时间并减少试剂用量，开发了微波辅助消解取样和高压消解取样来代替这些传统的样品制备程序。这两种方法虽然在一定程度上可以加快样品制备，减少有害试剂的消耗，但都需要在高压下操作，存在安全隐患。与上述消解取样相比，浆液取样具有最简单的制样程序，但难以保持样品均质化和精确分析。因此，急需开发一种快速、简便、安全的制样方法，用于农产品中铬含量的准确测定。

技术实现思路

[0003]本专利技术为解决上述问题，提出了基于离子液体双水相的固体农产品样品中Cr的检测方法，利用离子液体双水相技术，合成的螯合分相剂作为亲液盐，分离农产品中的痕量Cr到下相，并耦合紫外分光法，建立了一套在常温下对固体农产品中Cr的快速检测技术。
[0004]本专利技术通过以下技术方案来实现：基于离子液体双水相的固体农产品样品中Cr的检测方法，包括以下步骤：步骤一、制备螯合分相剂；步骤二、称取2g样品粉末，放入干燥玻璃瓶中，加入螯合分相剂，再加入纯水和40%离子液体水溶液，在20~30℃条件下水浴加热溶解并搅拌2~4h，室温放置30~40min使其稳定分相，分为上相以及下相；步骤三、取下相溶液，调pH为2~3，使螯合分相剂完全沉淀后过滤，取过滤后的溶液置于比色管中，加入氧化剂溶液，充分反应后加入1mol/L硫酸溶液4.5mL及0.5mL磷酸，摇匀即可；步骤四、加入2.0mL浓度为2.5g/L的二苯碳酰二肼溶液，用纯水定容至50mL，摇匀，室温下静置10min，以试剂空白作参比，做三组平行实验进行对照，用3cm比色皿通过紫外分光光度法在540nm处测定吸光度。
[0005]进一步的，步骤一中螯合分相剂为EDTA
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TBA，其制备方法为：称取TBAH与EDTA，在水溶液中按TBAH：EDTA：水=3.55 ：1：50比例混合并搅拌30 min，然后在旋转蒸发器中烘干溶液至恒重即可制得螯合分相剂。
[0006]进一步的，步骤二中离子液体为四丁基氢氧化铵、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、
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(2
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萘基甲基)
‑3‑
甲基咪唑乙酸盐、1
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庚基
‑3‑
甲基咪唑乙酸酯、1
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乙基
‑3‑
甲基咪唑醋酸盐、1
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乙酸苄基
‑3‑
甲基咪唑盐、1
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(环己基甲基)
‑3‑
甲基咪唑乙酸酯和1
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丁基
‑3‑
甲基咪唑氯盐中的至少一种。
[0007]进一步的，步骤二中离子液体为四丁基氢氧化铵。
[0008]进一步的，步骤二中分相时，溶解态的固体农产品样品保留至上相，将Cr分离至下相。
[0009]进一步的，步骤三中氧化剂溶液为1.5mL 100g/L 过硫酸钾溶液。
[0010]本专利技术的有益效果在于：1、本专利技术使用具有特殊分相能力的离子液体以及螯合分相剂TBA
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EDTA对固体农产品样品进行溶解，并使用亲液螯合分相剂对溶解的固体农产品样品中的Cr进行分离以及分相，分离为上相以及下相。并同时将游离Cr分离至亲液螯合分相剂富集相，即将Cr分离至下相，将溶解态的固体农产品样品保留至上相，完成分离，用于后续检测；2、本专利技术提供了一种具有实际应用价值的，新型的固体农产品样品中Cr检测的技术，相比于使用原子吸收法以及ICP法Cr检测技术，其检测过程需要昂贵以及大型检测设备，对检测造成诸多限值，而通过本技术仅用紫外分光光度计即可完成检测，降低了检测成本；3、使用传统检测方法需要长时间高温溶解、消解步骤，产生大量酸雾，且耗能极高，对环境不友好。本专利技术的技术方法不需要对样品进行极端条件消解，仅在室温下溶解并分相即可，所以对环境、对操作人员健康都即为友好，具有巨大优势；4、无需通过繁琐的样品前处理步骤即可进行检测，简化了实验操作；5、该方法的试剂可循环，过滤后得到的EDTA沉淀与离子液体富集相的离子液体均可回收用于后续循环使用；
附图说明
[0011]图1为本专利技术实施例4中吸光度与反应时间的关系图。
具体实施方式
[0012]下面根据附图对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
[0013]实施例1基于离子液体双水相的固体农产品样品中Cr的检测方法，包含以下步骤：步骤一：称取TBAH与EDTA，在水溶液中按TBAH:EDTA:水=3.55 :1:50比例混合并搅拌30 min，然后在旋转蒸发器中烘干溶液至恒重，制备得到新型螯合分相剂EDTA
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TBA；步骤二：称取2g香菇样品粉末，放入干燥的小玻璃瓶中，加入5g EDTA
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TBA，再加入纯水和40%TBAH水溶液，在30℃条件下水浴溶解并搅拌2h，室温放置30min使其稳定分相，为上相以及下相；步骤三：取下相溶液，调pH为2~3，使螯合分相剂EDTA
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TBA完全沉淀后过滤，取过滤后的溶液置于比色管中，加入1.5mL 100g/L 过硫酸钾溶液，充分反应后加入1mol/L硫酸溶液4.5mL及0.5mL磷酸（1：1，V/V），摇匀；步骤四：加入2.0mL浓度为2.5g/L的二苯碳酰二肼溶液，用纯水定容至50mL，摇匀，
室温下显色10min。以试剂空白作参比，做三组平行实验进行对照，用3cm比色皿，通过紫外分光光度法在540nm处测定吸光度。
[0014]同时使用传统原子吸收法进行测试，将其测量值作为真值进行对比，结果基本一致，其检测精度结果见表1。
[0015]实施例2基于离子液体双水相的固体农产品样品中Cr的检测方法，包含以下步骤：步骤一：称取TBAH与EDTA，在水溶液中按TBAH:EDTA:水=3.55 :1:50比例混合并搅拌30 min，然后在旋转蒸发器中烘干溶液至恒重，制备得到新型螯合分相剂EDTA
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TBA；步骤二：称取2g茶叶样品粉末，放入干燥的小玻璃瓶中，加入EDTA
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TBA，再加入纯水和40%TBAH水溶液，在20℃条件下水浴加热溶解并搅拌4h，室温放置40min使其稳定分相；步骤三：取下相溶液，调pH至2~3，使螯合分相剂EDTA
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.基于离子液体双水相的固体农产品样品中Cr的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一、制备螯合分相剂；步骤二、称取2g样品粉末，放入干燥玻璃瓶中，加入螯合分相剂，再加入纯水和40%离子液体水溶液，在20~30℃条件下水浴加热溶解并搅拌2~4h，室温放置30~40min使其稳定分相，分为上相以及下相；步骤三、取下相溶液，调pH为2~3，使螯合分相剂完全沉淀后过滤，取过滤后的溶液置于比色管中，加入氧化剂溶液，充分反应后加入1mol/L硫酸溶液4.5mL及0.5mL磷酸，摇匀即可；步骤四、加入2.0mL浓度为2.5g/L的二苯碳酰二肼溶液，用纯水定容至50mL，摇匀，室温下静置10min，以试剂空白作参比，做三组平行实验进行对照，用3cm比色皿通过紫外分光光度法在540nm处测定吸光度。2.根据权利要求1所述的基于离子液体双水相的固体农产品样品中Cr的检测方法，其特征在于：步骤一中螯合分相剂为EDTA
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TBA，其制备方法为：称取TBAH与EDTA，在水溶液中按TBAH：EDTA：水=3.55 ：1：50比例混合并搅拌30 min，然后在旋转蒸发器中烘干溶液至恒重即可制得螯合分相剂。3.根据权利要求1所述的基于离子液体双水相的固体农产品样品中Cr的检测方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：周新全，罗放，
申请(专利权)人：河南科技大学，
类型：发明
国别省市：