一种钛基贵金属氧化物涂层电极材料的制备方法技术

本发明专利技术属于电极材料制备技术领域，公开了一种钛基贵金属氧化物涂层电极材料的制备方法，该方法包括对钛基体进行喷砂、酸蚀及表面清洗前处理；再利用离子液体电沉积溶液Ⅰ、Ⅱ进行恒电流电沉积并高温氧化，形成Ta2O5底层和外部的IrO2‑

【技术实现步骤摘要】
一种钛基贵金属氧化物涂层电极材料的制备方法


[0001]本专利技术属于电极材料制备
，具体而言，涉及一种钛基贵金属氧化物涂层电极材料的制备方法，尤其涉及一种电解铜箔用钛基IrO2‑
Ta2O5涂层电极材料的制备方法。

技术介绍

[0002]钛基IrO2‑
Ta2O5电极材料具有高电催化活性及长使用寿命的优点，从而应用于电解铜箔、电镀、水处理等领域。目前，Ti/IrO2‑
Ta2O5电极材料的瓶颈是整套产品的质量非均一性，该问题直接影响了其使用寿命及阴极铜箔质量。工业生产Ti/IrO2‑
Ta2O5电极材料的方法主要是利用涂敷氧化法，该方法不可避免地出现结合力差涂层厚度不均的问题。文献报道可以通过熔盐浸镀、磁控溅射、等离子喷涂等方法制备钽底层改善结合力及改善涂层的均匀性，但是这些方法设备昂贵，工艺复杂，原料浪费较大，不宜工业化生产。离子液体具有蒸汽压低、热稳定好、电化学窗口宽的优势，但是通过离子液体电沉积水溶液的方法不能实现的Ta及Ir
‑
Ta的复合镀层。

技术实现思路

[0003]鉴于现有技术的不足，本专利技术的目是提出一种在离子液体溶液电沉积制备Ta或Ir
‑
Ta镀层，再经过氧化制备钛基IrO2‑
Ta2O5电极材料的方法。
[0004]为了实现本专利技术的目的，专利技术人通过大量试验研究并不懈探索，最终筛选出合适的离子液体电沉积溶液并获得了如下技术方案：一种钛基贵金属氧化物涂层电极材料的制备方法，该方法包括如下步骤：
[0005](1)对钛基体进行表面预处理，所述预处理包括喷砂、酸蚀及表面清洗；
[0006](2)在步骤(1)预处理的钛基体表面，利用离子液体电沉积溶液Ⅰ进行恒电流电沉积并高温氧化，形成Ta2O5涂层；
[0007](3)在步骤(2)形成的Ta2O5涂层表面，利用离子液体电沉积溶液Ⅱ进行恒电流电沉积并高温氧化，形成外部的IrO2‑
Ta2O5复合涂层，得到钛基贵金属氧化物涂层电极材料；
[0008]所述的离子液体电沉积溶液Ⅰ是将BMIPF6离子液体与无水五氯化钽按照1L：
[0009](2～20)g的比例混合溶解而得；
[0010]所述离子液体电沉积溶液Ⅱ是将BMIPF6离子液体与无水五氯化钽及无水三氯化钌按照1L：(2～20)g：(3～20)g的比例混合溶解而得。
[0011]需要说明的是，本专利技术中所述的BMIPF6离子液体是1
‑
甲基
‑3‑
丁基咪唑六氟磷酸盐。由离子液体电沉积溶液Ⅰ得到的镀层是Ta，经450
‑
550℃氧化后得到Ta2O5涂层；由离子液体电沉积溶液Ⅱ得到的镀层是Ta、Ir复合镀层，经450
‑
550℃氧化后得到IrO2‑
Ta2O5复合涂层。Ta2O5涂层作为钛基贵金属氧化物涂层电极材料的底层；IrO2‑
Ta2O5复合涂层涂层作为钛基贵金属氧化物涂层电极材料的活性涂层。
[0012]进一步优选地，如上所述钛基贵金属氧化物涂层电极材料的制备方法，所述的IrO2‑
Ta2O5复合涂层中Ir：Ta摩尔比为7：(2～3)。
[0013]进一步优选地，如上所述钛基贵金属氧化物涂层电极材料的制备方法，在步骤(2)所述的离子液体电沉积溶液Ⅰ中，Ti/IrO2‑
Ta2O5电极材料作为阳极，纯钛板作为阴极，阳极与阴极之间的间距为19～21mm。
[0014]再进一步优选地，如上所述钛基贵金属氧化物涂层电极材料的制备方法，步骤(2)的恒电流密度为0.05～0.50mA/dm2，阳极与阴极之间的电压为1.0～4.0V，电沉积温度为60～80℃，电沉积时间为0.5～4h。
[0015]进一步优选地，如上所述钛基贵金属氧化物涂层电极材料的制备方法，在步骤(3)所述的离子液体电沉积溶液Ⅱ中，涂敷氧化工艺制备的Ti/IrO2‑
Ta2O5电极材料作为阳极，步骤(2)制备的钛基Ta2O5涂层电极材料作为阴极，阳极与阴极之间的间距为19～21mm。
[0016]再进一步优选地，如上所述钛基贵金属氧化物涂层电极材料的制备方法，步骤(2)的恒电流密度为0.05～0.50mA/dm2，阳极与阴极之间的电压为1.0～4.0V，电沉积温度为60～80℃，电沉积时间为0.5～12h。
[0017]进一步优选地，如上所述钛基贵金属氧化物涂层电极材料的制备方法，在步骤(3)之前，重复步骤(2)2～4次。
[0018]进一步优选地，如上所述钛基贵金属氧化物涂层电极材料的制备方法，重复步骤(3)5～7次。
[0019]进一步优选地，如上所述钛基贵金属氧化物涂层电极材料的制备方法，步骤(2)或步骤(3)所述的高温氧化步骤，是将样品依次用无水乙醇和纯水冲洗，然后于100～125℃干燥4～8min后再于450
‑
550℃的马弗炉中氧化10～20min。
[0020]再进一步优选地，如上所述钛基贵金属氧化物涂层电极材料的制备方法，所述的Ti/IrO2‑
Ta2O5电极材料为涂敷氧化工艺制备而成。
[0021]与现有技术相比，本专利技术涉及的钛基贵金属氧化物涂层电极材料的制备方法具有如下优点和显著进步：
[0022](1)本专利技术利用离子液体溶液电沉积制备了结合力好且厚度均匀的Ta镀层，在经过氧化得到结合力好且厚度均匀的Ta2O5底层。
[0023](2)本专利技术在Ta2O5底层表面制备了结合力好且厚度均匀的Ir
‑
Ta镀层，再经过氧化得到结合力好且厚度均匀的IrO2‑
Ta2O5活性涂层。
[0024](3)本专利技术制备的钛基贵金属氧化物涂层电极材料结合力好，组分与结构一致性好，使用寿命长。
附图说明
[0025]图1为实施例3制备的Ti/IrO2‑
Ta2O5电极材料表面电镜图。
具体实施例
[0026]下面结合具体实施例对本专利技术进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本专利技术，但不以任何形式限制本专利技术。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本专利技术的保护范围。
[0027]实施例1
[0028]S1：在真空手套箱中的500ml电沉积槽中加入250ml BMIPF6离子液体，再向溶液中加入0.6g无水TaCl5盐，在1000r/min的转速下搅拌并把溶液加热到80℃使钽盐完全溶解到离子液体中，作为离子液体电沉积溶液Ⅰ；
[0029]S2：用20mm*20mm的Ti/IrO2‑
Ta2O5电极材料做阳极，20*20mm的纯钛板做阴极，阳极表面与阴极表面平行，且阳极与阴极之间的间距为20mm；
[0030]S3：在80℃的离子液体电沉积溶液Ⅰ中恒电流电沉积，阴极电流密度为0.05mA/dm2，阳极与阴极之本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种钛基贵金属氧化物涂层电极材料的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：(1)对钛基体进行表面预处理，所述预处理包括喷砂、酸蚀及表面清洗；(2)在步骤(1)预处理的钛基体表面，利用离子液体电沉积溶液Ⅰ进行恒电流电沉积并高温氧化，形成Ta2O5涂层；(3)在步骤(2)形成的Ta2O5涂层表面，利用离子液体电沉积溶液Ⅱ进行恒电流电沉积并高温氧化，形成外部的IrO2‑
Ta2O5复合涂层，得到钛基贵金属氧化物涂层电极材料；所述的离子液体电沉积溶液Ⅰ是将BMIPF6离子液体与无水五氯化钽按照1L：(2.0～20)g的比例混合溶解而得；所述离子液体电沉积溶液Ⅱ是将BMIPF6离子液体与无水五氯化钽及无水三氯化钌按照1L：(2～20)g：(3～20)g的比例混合溶解而得。2.根据权利要求1所述钛基贵金属氧化物涂层电极材料的制备方法，其特征在于，所述的IrO2‑
Ta2O5复合涂层中Ir：Ta摩尔比为7：(2～3)。3.根据权利要求1所述钛基贵金属氧化物涂层电极材料的制备方法，其特征在于，在步骤(2)所述的离子液体电沉积溶液Ⅰ中，Ti/IrO2‑
Ta2O5电极材料作为阳极，纯钛板作为阴极，阳极与阴极之间的间距为19～21mm。4.根据权利要求3所述钛基贵金属氧化物涂层电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)的恒电流密度为0.05～0.50mA/dm2，阳极与阴极之间的电压为...

【专利技术属性】
技术研发人员：张永春，李乔，乔志华，乔嘉豪，陈朝阳，王飞，
申请(专利权)人：宝鸡钛普锐斯钛阳极科技有限公司，
类型：发明
国别省市：