环状亚硫酸酯、三（三甲基硅烷）磷酸酯、环状硫酸酯碳酸酯溶液连续化联产的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种环状亚硫酸酯、三(三甲基硅烷)磷酸酯、液体环状硫酸酯碳酸酯溶液连续化联产的制备方法，二元醇和氯化亚砜生成环状亚硫酸酯成品，六甲基二硅氮烷和磷酸生成三(三甲基硅烷)磷酸酯，同时将两个反应生成的氯化氢和氨气反应生成氯化铵，环状亚硫酸酯和碳酸酯溶剂在双氧水和催化剂作用下生成液体环状硫酸酯碳酸酯溶液。单个产物的转化率高、废水量低、反应彻底、收率高。其中，环状亚硫酸酯收率可达98％以上，三(三甲基硅烷)磷酸酯收率可达90％以上。可达90％以上。可达90％以上。

【技术实现步骤摘要】
环状亚硫酸酯、三(三甲基硅烷)磷酸酯、环状硫酸酯碳酸酯溶液连续化联产的制备方法


[0001]本专利技术属于化工领域，具体涉及一种环状亚硫酸酯、三(三甲基硅烷)磷酸酯、环状硫酸酯碳酸酯溶液连续化联产的制备方法。

技术介绍

[0002]环状亚硫酸酯包括亚硫酸乙烯酯和亚硫酸丙烯酯。
[0003]亚硫酸乙烯酯是电解液组成成分之一，将其添加到电解液中,可显著提高正极材料的循环性能。亚硫酸丙烯酯同样也是电解液组成成分之一，将其加到电解液中，可以提高电解液的低温性能。
[0004]三(三甲基硅烷)磷酸酯(TMSP)，无色透明液体，是目前研究较多的高电压电解液添加剂，其能优先在正极表面形成稳定的固态电解质界面(CEI)膜，抑制电解液氧化分解，有效改善锂离子电池的高电压性能。能显著提高镍锰酸锂、锰酸锂等正极材料的电化学性能，TMSP添加剂能够在电解液氧化前优先成膜，显著提高正极材料的电化学性能。
[0005]硫酸乙烯酯，是一种重要的锂离子电池电解液添加剂，能够抑制电池初始容量的下降，增大初始放电容量，减少高温放置后的电池膨胀，提高电池充放本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.环状亚硫酸酯、三(三甲基硅烷)磷酸酯、环状硫酸酯碳酸酯溶液连续化联产的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将二元醇从储罐通过计量泵抽入亚酯反应釜中，亚酯反应釜温度降至38℃以下；将氯化亚砜滴加到亚酯反应釜中并控温38℃以下，滴加完成后保温3小时，即得环状亚硫酸酯成品，同时反应产生氯化氢气体通过管道抽入到氯化铵成盐釜中；S2、同步将六甲基二硅氮烷和磷酸二氢铵加入三合一反应釜B中，控温80℃以下，保温6小时，反应结束后，过滤，得到三(三甲基硅烷)磷酸酯粗品，再将滤液精馏，收集馏分得到高纯三(三甲基硅烷)磷酸酯，同时反应产生氨气通过管道抽入到氯化铵成盐釜中成盐；S3、将环状亚硫酸酯通过计量泵，碳酸酯溶剂从储罐通过计量泵抽入到三合一反应釜A中，将催化剂加入至三合一反应釜A中，然后将质量浓度为27.5％的双氧水滴加到三合一反应釜A中，反应温度控制在15
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30℃，滴加完成后保温2小时，静置分层放出水相后，有机相经脱水釜除水即得到环状硫酸酯碳酸酯溶液成品。2.根据权利要求1所述环状亚硫酸酯、三(三甲基硅烷)磷酸酯、环状硫酸酯碳酸酯溶液连续化联产的制备方法，其特征在于：所述环状硫酸酯碳酸酯溶液包括硫酸乙烯酯碳酸酯溶液、硫酸丙烯酯碳酸酯溶液中的至少一种。3.根据权利要求1所述环状亚硫酸酯、三(三甲基硅烷)磷酸酯、环状硫酸酯碳酸酯溶液连续化联产的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中氯化亚砜用量与二元醇用量摩尔比为(1.06～1.3)：1，所述步骤S2中磷酸二氢铵用量与六甲基二硅氮烷用量摩尔比为(0.67～0.8)：1，所述步骤S1中的二元醇用量与步骤S2中的六甲基二硅氮烷用量摩尔比为(1～1.1)：(1.2～1.3)。4.根据权利要求1所述环状亚硫酸酯、三(三甲基硅烷)磷酸酯、环状硫酸酯碳酸酯溶液连续化联产的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中双氧水用量与环状亚硫酸酯用量摩尔比为(1.1～2)：1；催化剂用量与环状亚硫酸酯用量摩尔比为(1～40)：(100～1000)；碳酸酯溶剂用量与环状亚硫酸酯用量摩尔比为(100～1000)：100。5.根据权利要求1所述环状亚硫酸酯、三(三甲基硅烷)磷酸酯、环状硫酸酯碳酸酯溶液连续化联产...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹文兵，
申请(专利权)人：曹文兵，
类型：发明
国别省市：