一种连续化制备二氯代季戊四醇二亚磷酸酯的方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术提供一种连续化制备二氯代季戊四醇二亚磷酸酯的方法，涉及化工设备技术领域，包括以下步骤：步骤一、将季戊四醇与有机溶剂混合得到季戊四醇悬浮液；步骤二、将季戊四醇悬浮液与三氯化磷通入一级或多级串联的刮板薄膜反应器进行连续化酯化反应，生成的HCl气体从每级刮板薄膜反应器的上部排出，多级串联的刮板薄膜反应器底部流出的反应液逐级流入下一级刮板薄膜反应器内，直至从刮板薄膜反应器底部排出二氯代季戊四醇二亚磷酸酯产品溶液，酯化反应的温度为30～100℃。本发明专利技术还提供了一种连续化制备二氯代季戊四醇二亚磷酸酯的装置

【技术实现步骤摘要】
一种连续化制备二氯代季戊四醇二亚磷酸酯的方法及装置


[0001]本专利技术涉及化工设备
，特别是涉及一种连续化制备二氯代季戊四醇二亚磷酸酯的方法及装置。

技术介绍

[0002]二氯代季戊四醇二亚磷酸酯，是合成亚磷酸酯类抗氧剂618、626、PEP
‑
36等的关键中间体。
[0003]二氯代季戊四醇二亚磷酸酯由三氯化磷和季戊四醇反应合成，反应方程式如下：
[0004][0005]反应过程产生大量的氯化氢，氯化氢气体的排出速率和残留量影响产物的转化率。
[0006]二氯代季戊四醇二亚磷酸酯的制备方法一般有两大类：一类是催化反应，如：欧洲专利EP0113994用磷酸脂做催化剂在90
‑
110℃温度下三氯化磷与季戊四醇直接反应。日本专利JP5059074用甲基甲酰胺做催化剂，三氯化磷在甲苯溶剂中过量20％与季戊四醇反应。另一类是无催化反应，如美国专利US3210398、US3192243，在常温下用氯仿做溶剂，三氯化磷加入氯仿的季戊四醇悬浮液中，反应24
‑<br/>48小时。捷本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种连续化制备二氯代季戊四醇二亚磷酸酯的方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一、将季戊四醇与有机溶剂混合得到季戊四醇悬浮液；步骤二、将季戊四醇悬浮液与三氯化磷通入一级或多级串联的刮板薄膜反应器进行连续化酯化反应，生成的HCl气体从每级所述刮板薄膜反应器的上部排出，多级串联的所述刮板薄膜反应器底部流出的反应液逐级流入下一级所述刮板薄膜反应器内，直至从所述刮板薄膜反应器底部排出二氯代季戊四醇二亚磷酸酯产品溶液，所述酯化反应的温度为30～100℃。2.根据权利要求1所述的连续化制备二氯代季戊四醇二亚磷酸酯的方法，其特征在于：所述季戊四醇和三氯化磷的摩尔比为1:2～3。3.根据权利要求1所述的连续化制备二氯代季戊四醇二亚磷酸酯的方法，其特征在于：步骤一中，所述有机溶剂可为甲苯、二甲苯、三甲苯、1,2
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二氯丙烷、1,3
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二氯丙烷、1,2,3
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三氯丙烷中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的连续化制备二氯代季戊四醇二亚磷酸酯的方法，其特征在于：步骤一中，所述季戊四醇悬浮液中包含加入的催化剂，季戊四醇与催化剂的摩尔比为1.0：0.01～0.50；在多级串联的刮板薄膜反应器中，催化剂按一定比例分别从每级刮板薄膜反应器的进口加入或者从其中某几级刮板薄膜反应器的进口加入。5.根据权利要求4所述的连续化制备二氯代季戊四醇二亚磷酸酯的方法，其特征在于：所述催化剂为有机胺催化剂，可为三乙胺、N,N
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二甲基苯胺、N,N
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二甲基正丁胺、N
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甲基甲酰胺、N,N
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二甲基环己胺、N，N
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二异丙基乙胺、4
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二甲氨基吡啶、吡啶中的一种或多种。6.根据权利要求1所述的连续化制备二氯代季戊四醇二亚磷酸酯的方法，其特征在于：步骤二中，季戊四醇悬浮液与三氯化磷经混合器预混合后再进入所述刮板薄膜反应器进行反应。7.根据权利要求1所述的连续化制备二氯代季戊四醇二亚磷酸酯的方法，其特征在于：步骤二中，季戊四醇悬浮液或三氯化磷原料或季戊四醇悬浮液与三氯化磷混合后的料液经预热至30
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60℃后再进入所述刮板薄膜反应器进行反应；多级串联的刮板薄膜反应器，其第一级刮板薄膜反应器内反应温度为30
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80℃，第二级刮板薄膜反应器内反应温度为40
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90℃，第三级以上刮板薄膜反应器内反应温度为40
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100℃；所述多级串联的刮板薄膜反应器中，三氯化磷分成多股分别进入每级刮板薄膜反应器或第一级与其后的部分刮板薄膜反应器中参与反应；...

【专利技术属性】
技术研发人员：龙智，关俊涛，方剑，金译艇，吕云兴，
申请(专利权)人：浙江万盛股份有限公司，
类型：发明
国别省市：