一种5-亚乙基-2-降冰片烯的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种5

【技术实现步骤摘要】
一种5
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亚乙基
‑2‑
降冰片烯的制备方法


[0001]本专利技术属于改性材料领域，特别涉及一种5
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亚乙基
‑2‑
降冰片烯的制备方法。

技术介绍

[0002]5‑
亚乙基
‑
2降冰片烯(ENB)，亦名乙叉降冰片烯，是三元乙丙橡胶(EPDM)的关键第三单体，常用作发动机周围的橡胶制品、防水板等建筑材料和耐冲击性塑料的改性材料。目前主要采用的1,3
‑
丁二烯(BD)与环戊二烯(CPD)为原料，通过Diels
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Alder反应(简称：D
‑
A反应)生成5
‑
乙烯基
‑2‑
降冰片烯(VNB)，再经异构化获得ENB的热聚法。其主反应方程式和副反应方程式如下：
[0003]Ⅰ)主反应：
[0004][0005]Ⅱ)副反应：
[0006][0007]BD与CPD在上述热自由基聚合中竞聚率差别不大，因此反应过程中将会产生大量副产物如双环戊二烯(DCP本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种5
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亚乙基
‑2‑
降冰片烯的制备方法，包括：(1)将环戊二烯CPD、1,3
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丁二烯BD、溶剂按质量比1:(0.4～1):(1～4)均匀混合作为原料，预先经换热器(E101)冷却至
‑
20～10℃后，输送进入带搅拌及夹套的第一聚合反应釜(R201)，并加入催化剂，在80～110℃、压力2.0～5.0MPa下反应0.5～1.5h；其中，所述催化剂为镧系磺酸盐；(2)将步骤(1)的产物输送进入带搅拌及夹套的第二聚合反应釜(R202)，在120～160℃、压力2.0～5.0MPa下反应0.1～0.5h后，随后进入闪蒸塔(T201)，塔顶操作温度
‑
10～15℃，操作压力0.03～0.3MPa，塔顶回收得到未反应的CPD和BD，循环回用至配料罐(V101)，塔釜物料进入待搅拌的脱催反应釜(R203)；(3)在脱催反应釜(R203)中加入总物料质量0.2～1.0％的碱液，于10～50℃下脱除催化剂，停留时间5～30min，釜底物料排除碱液后进入第一精馏塔(T202)；(4)在第一精馏塔(T202)中塔顶操作温度30～70℃，操作压力5～20kPa，回流比0.25～2，塔顶得到VCH粗品，塔釜物料进入第二精馏塔(T203)；(5)在第二精馏塔(T203)中塔顶操作温度40～80℃，操作压力5～20kPa，回流比1～5，塔顶得到VNB；(6)第二精馏塔(T203)所得的VNB，经分子筛填料床(T301)吸附脱除水分后，进入异构化反应器(R301)，在碱催化剂作用下，于温度0～25℃、操作压力0.05～0.15MPa条件下反应2～5h得到粗ENB混合物；(7)上述粗ENB混合物进入第三精馏塔(T401)，塔顶操作温度40～80℃，操作压力5～20kPa，回流比3～6，塔顶得到5
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亚...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨孟君，王斌，孙向东，
申请(专利权)人：恒河材料科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：