本发明专利技术的使用硬膜法和质量比较法对石英晶体微天平(Quartz Crystal Microbalance，简称：QCM)感测质量值的溯源方法，使得只要高精度质量比较仪和高准确度砝码的计量技术机构和实验室均可以采用本发明专利技术方法，实现对QCM感测质量值的溯源；实现QCM感测质量值溯源方法的简便化，获得更广泛的推广性；并且创新性的解决了16μg以下质量增量范围内对QCM的溯源，扩展溯源方法对微小质量溯源的范围，使得测量范围扩大至2μg至1000μg；而扩大的微小质量溯源的范围可以提高其质量灵敏度，进而更进一步的提高QCM检测精度，进而带来巨大的变化和影响。影响。影响。
【技术实现步骤摘要】
一种使用硬膜法和质量比较法对石英晶体微天平感测质量值的溯源方法
[0001]本专利技术涉及石英晶体微天平感测质量值的溯源
，尤其涉及一种使用硬膜法和质量比较法对石英晶体微天平感测质量值的溯源方法。
技术介绍
[0002]现阶段，我国微小质量量值传递过程中，需要通过分量比较法获得质量小于1千克的质量量值；当质量量值每进行一次分量比较传递过程，由各方面原因产生的相对不确定度会显著地逐级积累；对于1千克质量来说，当前质量量值的测量相对不确定度为2
×
10
‑8；当质量进行分量比较法传递到毫克量级时，相对不确定度会增大到1千克的相对不确定度的2500倍；如果对更小质量量值进行分量比较法传递，相对不确定度将会更大；而当质量量值通过分量比较法传递到1纳克量级的时候，不确定度可能会到达10
‑
12
千克，即不确定度的大小相当于1纳克本身；现阶段，我国的现有技术对微小质量的溯源能力为50μg；
[0003]石英晶体微天平(Quartz Crystal Microbalance，简称QCM)广泛应用于物理化学、生命科学、环境科学、航天航空、医药科学和环境科学领域；发展于上20世纪50年代末，它是一种高灵敏的质量检测仪器，其测量精度可达纳克级，比灵敏度在微克级的电子天平高1000倍，理论上可以检测到的质量变化相当于单分子层或原子层的几分之一；石英晶体微天平是基于石英晶体的压电效应原理而构建的，将石英晶体电极表面的微小质量变化Δm转化为石英晶体振荡电路输出电信号的频率变化Δf，进而结合理论模型并通过计算机等其他辅助设备获得高精度的检测数据；基于QCM的质量量值测量原理，QCM质量测量结果的量化分析很大程度上取决于理论模型，也就是说Δm与Δf对应关系无法直接溯源至国际单位制；
[0004]现有技术石英晶体微天平感测质量值的溯源方法主要是美国国家标准与技术研究院(NIST)的Stambaugh等研究者提出一种EFB法对QCM感测质量量值溯源方法；国外现有技术在QCM石英晶振片上镀膜，使用高精度质量比较仪确定镀膜前后石英晶体晶振片上的质量差值来获得晶振片上质量增量与QCM晶振片谐振频率偏移量的对应关系；
[0005]国外现有技术初步实现了将QCM法测量的镀膜质量增量与其导致的晶振片谐振频率偏移量的对应关系链接至国际单位制；国外的现有技术从结果上看，实现了在16.87μg至1044.26μg的质量增量范围内对QCM的校准；且在进行实物基准质量比较过程中使用的E1等级实物基准砝码经过可以溯源至普朗克常数h的静电力天平(Electrostatic Force Balance，简称EFB)的校准；即国外现有技术可以通过较短的路径将QCM石英晶振片上的质量增量与相对应的晶振片谐振频率偏移量的关系通过质量量值溯源至普朗克常数；
[0006]现有技术的缺陷在于传统的质量比较法质量量值测量依靠实物质量基准砝码和标准砝码，但是对于20μg以下的质量量值来说，砝码自身的静电力效应随着质量的降低逐渐占主导地位；因此，对于20μg以下的质量量值，无法使用实物标准砝码和质量比较法进行溯源；
[0007]而国外现有技术的实现很大程度上依赖EFB装置，EFB装置并不是每一个计量机构和实验室可以具备的装置，装备的建造以及维护成本高，易给QCM感测质量值的溯源造成不便；且经EFB装置溯源的质量量值还未经过与传统质量量值溯源方法进行比对；
[0008]并且，美国NIST提出的对QCM感测质量值的溯源方法仅实现了对16.87μg至1044.26μg的质量增量范围内对QCM的溯源，亦无法再满足更小的QCM晶振片质量增量的溯源。
[0009]因此，本领域技术人员致力于开发一种使用硬膜法和质量比较法对石英晶体微天平感测质量值的溯源方法，旨在解决现有技术中存在的缺陷问题。
技术实现思路
[0010]有鉴于现有技术的上述缺陷，本专利技术所要解决的技术问题是目前现有技术中，传统的质量比较法质量量值测量依靠实物质量基准砝码和标准砝码，对于20μg以下的质量量值来说，无法使用实物标准砝码和质量比较法进行溯源；美国NIST提出的QCM感测质量值的溯源方法，很大程度上依赖EFB装置，并且，经EFB装置溯源的质量量值还未经过与传统质量量值溯源方法进行比对；而且，美国NIST提出的溯源方法仅实现了对16.87μg至1044.26μg的质量增量范围内对QCM的溯源，无法满足更小的QCM晶振片质量增量的溯源。
[0011]为实现上述目的，本专利技术一种使用硬膜法和质量比较法对石英晶体微天平感测质量值的溯源方法，包括如下步骤：
[0012]步骤1、建立刚性硬薄膜微小质量的溯源机制；
[0013]步骤2、测量空载QCM晶振片上的质量；
[0014]步骤3、在QCM晶振片上加载微小质量；
[0015]步骤4、测量步骤3加载在QCM晶振片上的微小质量；
[0016]所述步骤1、刚性硬薄膜微小质量的溯源可以根据经典Sauerbrey等式来完成，
[0017](1)式中，f
q
是QCM晶振片的谐振频率，ρ
q
是晶振片的密度，μ
q
是晶振片的剪切模量，负号是指QCM谐振频率降低；
[0018]所述步骤1中，若晶振片上附着的刚性硬薄膜足够薄，那么刚性硬膜质量Δm与晶振片的谐振频率偏移Δf呈线性关系；
[0019]所述步骤1所建立的溯源机制，实现了在测量过程中引入的不确定度；
[0020]步骤2、测量空载QCM晶振片上的质量；
[0021]所述步骤2、首先将空载的QCM晶振片的质量通过质量比较法得到其空载质量m
U
，并使用QCM得到其空载时的谐振频率f
U
；
[0022]所述步骤2进行空载质量测量前，需要在稳定的环境下静置48小时以上，以消除晶振片在准备过程中自身受环境影响的不稳定性；
[0023]步骤3、在QCM晶振片上加载微小质量；
[0024]所述步骤3实现在QCM晶振片上加载微小质量的方法为磁控溅射法镀膜；
[0025]所述步骤3，在QCM晶振片上加载微小质量为限定QCM晶振片上的镀膜区域和镀膜的均匀性，设计了不同孔径大小的掩膜板来实现刚性硬膜微的加载面积；
[0026]所述步骤3为了获得不同的晶振片附加微小质量，需要在晶振片上沉积不同厚度的刚性硬膜；
[0027]所述步骤3的在进行微小质量加载时，是通过镀膜时间来控制QCM晶振片上加载刚性硬膜的厚度；
[0028]所述步骤3在QCM晶振片上加载微小质量，由于沉积膜的厚度对晶振片共振频率的测量精度有影响，所以晶振片上沉积的刚性硬膜的厚度需远小于晶振片的厚度；
[0029]所述步骤3所选用的沉积膜材料需要具有较大的密度；
[0030]步骤4、测量步骤3加载在QCM晶振片上的微小质量
[0031]所述步骤3完成微小质量的加载后，即在QC本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种使用硬膜法和质量比较法对石英晶体微天平(Quartz Crystal Microbalance，简称：QCM)感测质量值的溯源方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、建立刚性硬薄膜微小质量的溯源机制；步骤2、测量空载QCM晶振片上的质量；步骤3、在QCM晶振片上加载微小质量；步骤4、测量步骤3加载在QCM晶振片上的微小质量。2.如权利要求1所述感测质量值的溯源方法，其特征在于，所述步骤1、刚性硬薄膜微小质量的溯源根据经典Sauerbrey等式来完成，(1)式中，f
q
是QCM晶振片的谐振频率，ρ
q
是晶振片的密度，μ
q
是晶振片的剪切模量，负号是指QCM谐振频率降低；所述步骤1中，若晶振片上附着的刚性硬薄膜足够薄，那么刚性硬膜质量Δm与晶振片的谐振频率偏移Δf呈线性关系。3.如权利要求1所述感测质量值的溯源方法，其特征在于，所述步骤2、首先将空载的QCM晶振片的质量通过质量比较法得到其空载质量m
U
，并使用QCM得到其空载时的谐振频率f
U
；其中，角标U表示“空载(Unloaded)”状态；所述步骤2进行空载质量测量前，需要在稳定的环境下静置48小时以上，以消除晶振片在准备过程中自身受环境影响的不稳定性。4.如权利要求1所述感测质量值的溯源方法，其特征在于，所述步骤3实现在QCM晶振片上加载微小质量的方法为磁控溅射法镀膜；所述步骤3，在QCM晶振片上加载微小质量为限定QCM晶振片上的镀膜区域和镀膜的均匀性，设计了不同孔径大小的掩膜板来实现刚性硬膜微的加载面积；所述步骤3为了获得不同的晶振片附加微小质量，需要在晶振片上沉积不同厚度的刚性硬膜。5.如权利要求1所述感测质量值的溯源方法，其特征在于，所述步骤3的在进行微小质量加载时，是通过镀...
【专利技术属性】
技术研发人员：吴頔，王健，钟瑞麟，胡满红，蔡常青，焦凯，
申请(专利权)人：中国计量科学研究院，
类型：发明
国别省市：
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