一种CS-g-PNVCL微凝胶及其稳定Pickering乳液的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种CS

【技术实现步骤摘要】
一种CS
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g
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PNVCL微凝胶及其稳定Pickering乳液的制备方法


[0001]本专利技术涉及材料
，具体涉及一种CS
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g
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PNVCL微凝胶及其稳定Pickering乳液的制备方法。

技术介绍

[0002]Pickering乳液(皮克林乳液)是指采用固体粒子取代传统的分子型表面活性剂作为稳定剂的乳液体系，可以为水包油型(w/o)、油包水型(o/w)或多重结构。Pickering乳液几乎具备传统乳液的所有基本特性，且弥补了传统乳液稳定性差、具有毒性和乳化剂难以分离等缺点和不足。因此，通过Pickering乳液制备微胶囊、janus粒子和多孔材料等多功能性材料受到越来越多科研工作者的关注。Pickering乳液在很多领域都具有相当大的优势，目前在食品、医药、化妆品和石油化工等领域已有广泛的应用。
[0003]壳聚糖(CS)是一种天然高分子有机物，具有良好的生物相容性，它是一种具有ph敏感性、良好组织相容性、良好血液相容性、安全无毒、可降解的生物材料，它已被广泛用于医药、食品、化工、生化和水处理等多个领域。N
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乙烯基
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己内酰胺(NVCL)具有温度敏感性，它的低临界相转变温度(lcst)与人体温度接近；通过这两种材料制备出微凝胶颗粒以及Pickering乳液能够帮助医药、食品等多个领域的研究。
[0004]现有技术CN115536863A公开了一种将壳聚糖接枝在无机物上的方法，但是该方法过程中需要使用交联剂、表面活性剂等，配置复杂，流程繁琐。并且使用的原料与PNVCL性质不同，难以直接运用在CS
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PNVCL微凝胶的制备中。
[0005]现有技术CN110507664A公开了采用RAFT聚合法将壳聚糖接枝在PNVCL上，RAFT聚合法适用的单体范围广，能够完成CS
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PNVCL的制备，但是RAFT聚合法中双硫酯衍生物可能会使聚合物的毒性增加，并且双硫酯的制备过程比较复杂，还有可能使聚合物带有一定的颜色和气味。和NMP一样需要引发剂，引发自由基也容易引起链终止。制备过程难度较大，成品率不稳定。

技术实现思路

[0006]针对现有技术的上述不足，本专利技术提供了一种绿色的、稳定、高效的CS
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PNVCL微凝胶及其稳定Pickering乳液的制备方法。
[0007]为达到上述专利技术目的，本专利技术所采用的技术方案为：
[0008]提供一种CS
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PNVCL微凝胶的制备方法，其包括如下步骤：
[0009]S1：向超纯水中加入壳聚糖与冰醋酸；持续搅拌12
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24h，得到壳聚糖溶液；冰醋酸与超纯水的体积比为1％；
[0010]S2：向壳聚糖溶液中加入N
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乙烯基
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己内酰胺和N
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N亚甲基双丙烯酰胺，使用超声波将N
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乙烯基
‑
己内酰胺和N
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N亚甲基双丙烯酰胺均匀分散在壳聚糖溶液中得到混合液；
[0011]S3：将混合液加入一密闭容器中，对密闭容器内部进行抽真空操作，并向其中充氮0.5
‑
1h形成惰性氛围；充氮过程对混合液持续搅拌；
[0012]S4：保持惰性氛围向混合液中加入过硫酸铵溶液，并将密闭容器内升温至65
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75℃，保温反应5
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7h，保温过程持续搅拌；
[0013]S5：反应完成后，依次对反应液进行透析、冷冻、干燥得到CS
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g
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PNVCL微凝胶颗粒。
[0014]进一步的，壳聚糖与N
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乙烯基
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己内酰胺的质量比为20％
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100％。
[0015]进一步的，壳聚糖与N
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乙烯基
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己内酰胺的质量比为60％。
[0016]进一步的，N
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N亚甲基双丙烯酰胺与N
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乙烯基
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己内酰胺的质量比为4％
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7.5％。
[0017]进一步的，过硫酸铵与N
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乙烯基
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己内酰胺的质量比为1.2％
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3.5％。
[0018]进一步的，步骤S1中制备壳聚糖溶液时，搅拌速度为500
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1000rpm/min。
[0019]进一步的，步骤S3中对混合液持续搅拌时，搅拌速度为100
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500rpm/min。
[0020]进一步的，步骤S4中保温过程搅拌时，搅拌速度为500
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1500rpm/min。
[0021]进一步的，步骤S5中透析、冷冻、干燥的具体步骤包括：
[0022]将反应液移至透析袋并放入超纯水中持续透析一周，透析时每隔18
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24h更换一次超纯水；
[0023]透析完成后将透析袋中的液体冷冻成固体，通过真空冷冻干燥机干燥24
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48h得到CS
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PNVCL微凝胶颗粒。
[0024]一种CS
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PNVCL微凝胶的稳定Pickering乳液的制备方法，包括如下步骤：
[0025]A1：取制备得到的CS
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PNVCL微凝胶颗粒分散在超纯水中，并加入油相，得到固油水混合物；固油水混合物中油水的体积比为0.25
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4；
[0026]A2：使用均质机以8000
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13000rpm/min的均质速度，对固油水混合物高速均质1
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6min，得到CS
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PNVCL微凝胶的Pickering乳液。
[0027]本专利技术的有益效果为：
[0028]本专利技术将壳聚糖与N
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乙烯基
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己内酰胺作为原料，制备得到柔性微凝胶颗粒，整个CS
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PNVCL微凝胶颗粒的制备过程简单，原料少，原料成本低；不会出现毒性聚合增加的情况，得到的CS
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PNVCL微凝胶颗粒具有良好的生物相容性，有效地规避了无机颗粒和生物大分子的缺点，在食品科学、药物控释及界面催化等领域适用性更好。
[0029]通过本专利技术的CS
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PNVCL微凝胶颗粒的制备方法制备得到CS
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PNVCL微凝胶颗粒能本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种CS
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PNVCL微凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：向超纯水中加入壳聚糖与冰醋酸；持续搅拌12
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24h，得到壳聚糖溶液；冰醋酸与超纯水的体积比为1％；S2：向壳聚糖溶液中加入N
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乙烯基
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己内酰胺和N
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N亚甲基双丙烯酰胺，使用超声波将N
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乙烯基
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己内酰胺和N
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N亚甲基双丙烯酰胺均匀分散在壳聚糖溶液中得到混合液；S3：将混合液加入一密闭容器中，对密闭容器内部进行抽真空操作，并向其中充氮0.5
‑
1h形成惰性氛围；充氮过程对混合液持续搅拌；S4：保持惰性氛围向混合液中加入过硫酸铵溶液，并将密闭容器内升温至65
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75℃，保温反应5
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7h，保温过程持续搅拌；S5：反应完成后，依次对反应液进行透析、冷冻、干燥得到CS
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g
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PNVCL微凝胶颗粒。2.根据权利要求1所述的CS
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PNVCL微凝胶的制备方法，其特征在于，壳聚糖与N
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乙烯基
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己内酰胺的质量比为20％
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100％。3.根据权利要求2所述的CS
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g
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PNVCL微凝胶的制备方法，其特征在于，壳聚糖与N
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乙烯基
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己内酰胺的质量比为60％。4.根据权利要求1所述的CS
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g
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PNVCL微凝胶的制备方法，其特征在于，N
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N亚甲基双丙烯酰胺与N
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乙烯基
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己内酰胺的质量比为4％
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7.5％。5.根据权利要求1所述的CS
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g
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PNVCL微凝胶的制备方法，其特征在于，过硫酸铵与N
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【专利技术属性】
技术研发人员：郭鸣明，李悦，于微微，
申请(专利权)人：西南大学，
类型：发明
国别省市：