一种元素分析仪同时测定土壤中全氮和有机质的方法技术

本发明专利技术涉及一种元素分析仪同时测定土壤中全氮和有机质的方法，包括制备合适粒径的土壤样品；测定土壤pH值，对pH＜6.5的土壤样品直接包样上机测定；对pH≥6.5的土壤样品先进行预处理再包样上机测定；调试仪器，使用乙酰苯胺制作C/N模式下的C和N曲线，曲线仅需制作一次，或调取仪器中已存好的曲线；使用元素分析仪测定包好的土壤样品；将仪器检测的N和C结果折算为全氮和有机质。本方法实现了操作步骤简单、高效的检测土壤中全氮和有机质含量的目的；检测方法环保高效，不需要加入有毒化学试剂，所需使用一种试剂，避免了二次污染；利用本发明专利技术检测方法，无需进行标准溶液配制和标定等操作，检测结果准确。检测结果准确。检测结果准确。

【技术实现步骤摘要】
一种元素分析仪同时测定土壤中全氮和有机质的方法


[0001]本专利技术属于分析检测
，具体涉及一种元素分析仪同时准确测定土壤中全氮和有机质的方法。

技术介绍

[0002]土壤全氮和有机质含量测定是耕地质量保护工作的基础，快速、准确的出具检测数据有助于及时、正确地评估耕地质量，为确定有效的耕地质量保护措施提供科学依据。现有技术中，土壤有机质含量测定主要采用“重铬酸钾
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硫酸外加热法”、全氮采用“凯氏法(硫酸消解后蒸馏滴定法)”，这两种方法对检测技术人员的操作手法和经验要求较高，且检测过程繁琐、需要用到浓硫酸等危险试剂，存在耗时长、自动化程度低、对环境易产生污染等问题。
[0003]目前，国外元素分析仪法测定土壤中全氮和有机质是对经典干烧法的改良。国际标准化组织(ISO)于2010年发布了ISO 10694:1995(国内等效转化为HJ695
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2014《土壤有机碳的测定燃烧氧化
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非分散红外法》)、ISO 13878:1998《土壤质量总氮含量的测定干烧法(元素分析)》是应用经典干烧法分别测定土壤中全氮和有机质(有机碳)的方法。国内等效转化的HJ 695
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2014《土壤有机碳的测定燃烧氧化
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非分散红外法》规定了使用磷酸除尽土样中无机碳后，使用有机碳分析仪测定土壤有机碳的方法，但主要应用于环境监测领域。
[0004]土壤中的碳包括有机碳和无机碳，使用元素分析仪测定的是土壤中的总碳，对于含无机碳的土壤，无法使用元素分析仪准确测出有机质(有机碳)含量。与此同时，土壤中的无机碳是影响土壤有机质测定准确性的主要因素，但因没有统一、规范的除无机碳方法，利用元素分析仪法测定土壤中全氮和有机质也不能得到广泛应用。
[0005]综上，目前国内国外均未发现国内有同时准确测定土壤中全氮和有机质的方法。急需研发一种操作步骤简单、自动化程度高、检测成本低、检测时间短、干扰因素少、对环境无污染且能够同时准确测定土壤中全氮和有机质含量的方法。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的就在于提供一种元素分析仪同时准确测定土壤中全氮和有机质的方法，以解决使用元素分析仪同时准确测定土壤中的全氮和有机质的问题。
[0007]本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：
[0008]一种元素分析仪同时测定土壤中全氮和有机质的方法，包括以下步骤：
[0009]A、制备合适粒径的土壤样品；
[0010]B、测定土壤pH值；其中，对pH＜6.5的土壤样品直接包样上机测定；对pH≥6.5的土壤样品先进行预处理再包样上机测定，所述预处理包括：将所述土样加去二氧化碳水制成匀浆状后，依次进行除无机碳处理以及冻干除水分得到干燥的粉末状样品；
[0011]C、调试仪器，使用乙酰苯胺制作C/N模式下的C和N曲线，曲线仅需制作一次，或调取仪器中已存好的曲线；
[0012]D、使用元素分析仪测定包好的土壤样品；
[0013]E、将仪器检测的N和C结果折算为全氮和有机质。
[0014]进一步地，步骤A，所制土壤样品粒径需磨细过0.149mm孔径筛。
[0015]进一步地，步骤B中，测定pH＜6.5的土壤样品中全氮和有机质的步骤为：称取20mg～40mg制备好的土壤样品，使用碳≤0.0002％的锡舟包样后投入元素分析仪上机测定。
[0016]更进一步地，上机测定的包样量为30mg。
[0017]进一步地，步骤B中，测定pH≥6.5的土壤样品中全氮和有机质时，称量瓶优选为直径50mm、高30mm的玻璃称量瓶，用于承装1g土壤样品，向1g土壤样品中加2mL去二氧化碳水使试样呈匀浆状，使用2moL/L盐酸除匀浆状土样中的无机碳。
[0018]更进一步地，使用2moL/L盐酸除匀浆状土样中的无机碳，具体操作过程如下：
[0019]对于碳酸盐含量在10％以下的试样：首先用半微量滴定管向试样中逐滴加入2moL/L盐酸溶液，至没有细密的CO2气泡产生且没有丝丝响声，用pH试纸测定试样的pH为1～2，记录滴加的盐酸溶液体积V(mL)，精确到0.01mL；
[0020]碳酸盐含量在10％以上的试样：用移液管量取1.0mL盐酸溶液，加入试样中，轻轻晃动称量瓶至消泡且没有丝丝响声，用pH试纸测定试样的pH，若pH大于4，继续滴加盐酸溶液直至pH为1～2，记录滴加的盐酸溶液体积V(mL)，精确到0.01mL。
[0021]进一步地，对于土壤中无机碳含量水平的判定，包括以下步骤：首先，在50mL小烧杯中放入25mL的2moL/L盐酸溶液，用称量勺加入0.2g试样于盐酸溶液中，观察反应起泡程度，如起泡剧烈，伴有丝丝响声，碳酸盐含量在10％以上；如看不出起泡现象或起泡程度居中，碳酸盐含量在10％以下，该溶液可测试多个试样，但要保证该溶液的pH在4以下。
[0022]进一步地，步骤B中，有机质干燥试样，包括以下步骤：首先将盛装处理后试样的称量瓶盖上保鲜膜，置于冰柜中冷冻1小时至试样冻实，取出，除去保鲜膜后立即放入真空冷冻干燥机中干燥6小时，取出干燥后的试样加盖后立即置于干燥器中，待试样恢复至室温后，使用玻璃棒轻按试样至均匀的粉末状。
[0023]进一步地，真空冷冻干燥机使用捕水能力≥3kg/24h以上的真空冷冻干燥机。
[0024]进一步地，步骤D，将仪器测定的C和N折算为土壤有机质的计算公式为：
[0025]土样中全氮含量：
[0026]pH＜6.5的土样中有机质含量：
[0027]pH≥6.5的土样中有机质含量：
[0028]式中：
[0029]C——仪器测试所得碳含量，即土壤有机碳量，单位为百分率(％)；
[0030]N——仪器测试所得氮含量，单位为百分率(％)；
[0031]1.724——由有机碳换算成有机质的Van Bemmelen因数；
[0032]10——由百分率(％)换算成克每千克(g/kg)；
[0033]f——试样含水量，单位为百分率(％)；
[0034]V——加入盐酸溶液的量；
[0035]1.2％——每加入1mL盐酸溶液引起单位质量中原土样质量减少的比例。
[0036]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0037]本专利技术提供的使用元素分析仪同时测定土壤中全氮和有机质的方法，将检测过程简化为：制备后(磨细过0.149mm孔径筛)的pH＜6.5的土壤样品直接包样上机测定、pH≥6.5的土壤样品先进行除无机碳处理再干燥后包样上机测定C和N，然后计算土壤中全氮和有机质含量；本方法极大提高了检测结果的稳定性和自动化程度，缩短了检测时间和成本，实现了操作步骤简单、高效的检测土壤中全氮和有机质含量的目的；检测方法环保高效，不需要加入有毒化学试剂，所需使用一种试剂(稀盐酸)，避免了二次污染；利用本专利技术检测方法，无需进行标准溶液配制和标定等操作，检测结果准确，与常规方法本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种元素分析仪同时测定土壤中全氮和有机质的方法，其特征在于，包括以下步骤：A、制备合适粒径的土壤样品；B、测定土壤pH值；其中，对pH＜6.5的土壤样品直接包样上机测定；对pH≥6.5的土壤样品先进行预处理再包样上机测定，所述预处理包括：将所述土样加去二氧化碳水制成匀浆状后，依次进行除无机碳处理以及冻干除水分得到干燥的粉末状样品；C、调试仪器，使用乙酰苯胺制作C/N模式下的C和N曲线，曲线仅需制作一次，或调取仪器中已存好的曲线；D、使用元素分析仪测定包好的土壤样品；E、将仪器检测的N和C结果折算为全氮和有机质。2.根据权利要求1所述的一种元素分析仪同时测定土壤中全氮和有机质的方法，其特征在于：步骤A，所制土壤样品粒径需磨细过0.149mm孔径筛。3.根据权利要求1所述的一种元素分析仪同时准确测定土壤中全氮和有机质的方法，其特征在于，步骤B中，测定pH＜6.5的土壤样品中全氮和有机质的步骤为：称取20mg～40mg制备好的土壤样品，使用碳≤0.0002％的锡舟包样后投入元素分析仪上机测定。4.根据权利要求3所述的一种元素分析仪同时测定土壤中全氮和有机质的方法，其特征在于：上机测定的包样量为30mg。5.根据权利要求1所述的一种元素分析仪同时准确测定土壤中全氮和有机质的方法，其特征在于：步骤B中，测定pH≥6.5的土壤样品中全氮和有机质时，称量瓶优选为直径50mm、高30mm的玻璃称量瓶，用于承装1g土壤样品，向1g土壤样品中加2mL去二氧化碳水使试样呈匀浆状，使用2moL/L盐酸除匀浆状土样中的无机碳。6.根据权利要求5所述的一种元素分析仪同时测定土壤中全氮和有机质的方法，其特征在于，使用2moL/L盐酸除匀浆状土样中的无机碳，具体操作过程如下：对于碳酸盐含量在10％以下的试样：首先用半微量滴定管向试样中逐滴加入2moL/L盐酸溶液，至没有细密的CO2气泡产生且没有丝丝响声，用pH试纸测定试样的pH为1～2，记录滴加的盐酸溶液体积V(mL)，精确到0.01mL；碳酸盐含量在10％以上的试...

【专利技术属性】
技术研发人员：王秋彬，吕航，于卫昕，吉凡，巩超，王年一，王赛男，房杰，李德忠，焦晓辉，杜东明，吕岩，陈怡兵，高晗，夏厚禹，杨松，张婷婷，潘宇，孙志旭，李迎杰，付家豪，张思琦，杨晓庭，黄梓源，杨松，苏丹，易彩霞，李建鑫，
申请(专利权)人：吉林省土壤肥料总站，
类型：发明
国别省市：