氟代缩醛类化合物的制备方法技术

本申请涉及一种氟代缩醛类化合物的制备方法，包括如下步骤：将醛类多聚体化合物与氟代醇类化合物在解聚剂存在的条件下进行反应，制备所述氟代缩醛类化合物。上述氟代缩醛类化合物的制备方法可以有效提高氟代缩醛类化合物的合成效率，有利于工业化生产。有利于工业化生产。有利于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
氟代缩醛类化合物的制备方法


[0001]本申请涉及化合物制备
，特别是涉及一种氟代缩醛类化合物的制备方法。

技术介绍

[0002]近年来，随着锂电池的应用范围越来越广泛，锂电池广泛应用于水力、火力、风力和太阳能电站等储能电源系统，以及电动工具、电动自行车、电动摩托车、电动汽车、军事装备、航空航天等多个领域。
[0003]氟代缩醛类化合物是锂电池中较为常用的电解液溶剂，但是目前氟代缩醛类化合物的制备方法存在反应时间长、生产效率低的问题。

技术实现思路

[0004]本申请提供一种氟代缩醛类化合物的制备方法，该制备方法能够有效提升氟代缩醛类化合物的合成效率，有利于工业化生产。
[0005]技术方案如下：一种氟代缩醛类化合物的制备方法，包括如下步骤：将醛类多聚体化合物与氟代醇类化合物在解聚剂存在的条件下进行反应，制备所述氟代缩醛类化合物。
[0006]在其中一个实施例中，所述醛类多聚体化合物包括多聚甲醛和聚乙醛中的一种或两种。
[0007]在其中一个实施例中，所述氟代醇类化合物包括2
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氟乙醇、2，2
‑
氟乙醇和2，2，2
‑
氟乙醇中的一种或多种。
[0008]在其中一个实施例中，所述醛类多聚体化合物与氟代醇类化合物的摩尔比为1：（1.5~5）。
[0009]在其中一个实施例中，反应的温度为50℃~80℃；可选地，反应的温度为50℃~70℃。
[0010]在其中一个实施例中，反应的时间为1h~24h；可选地，反应的时间为4h~24h；进一步可选地，反应的时间为5h~20h。
[0011]在其中一个实施例中，所述解聚剂包括浓硫酸。
[0012]在其中一个实施例中，所述解聚剂的投料量为每1mol所述醛类多聚体化合物加入1mL~4mL；可选地，所述解聚剂的投料量为每1mol所述醛类多聚体化合物加入1mL~3mL。
[0013]在其中一个实施例中，反应结束后，还包括后处理步骤，所述后处理步骤包括萃取和精馏中的一种或两种。
[0014]在其中一个实施例中，所述萃取包括如下步骤：于反应结束后的反应液中加入有机溶剂，分相，收集有机溶剂相；将所述有机溶剂以饱和食盐水进行洗涤和干燥；
可选地，所述有机溶剂包括二氯甲烷和乙腈中的一种或两种。
[0015]在其中一个实施例中，所述精馏包括如下步骤：采用精馏塔对所述萃取所得产物进行处理，控制所述精馏塔的釜底温度为75℃~130℃，精馏塔节温度为80℃~85℃，塔顶温度为45℃~90℃，回流比为(1~20):(1~10)。
[0016]在其中一个实施例中，所述精馏包括第一精馏阶段、第二精馏阶段、第三精馏阶段、第四精馏阶段、第五精馏阶段和第六精馏阶段；所述第一精馏阶段中，控制所述精馏塔的釜底温度为75℃~80℃，塔节温度为80℃~85℃，塔顶温度为45℃~50℃，回流比为1:(8~10)；所述第二精馏阶段中，控制所述精馏塔的釜底温度为94℃~99℃，塔节温度为80℃~85℃，塔顶温度为68℃~73℃，回流比为1:(4~6)；所述第三精馏阶段中，控制所述精馏塔的釜底温度为94℃~99℃，塔节温度为80℃~85℃，塔顶温度为75℃~80℃，回流比为1:(1~3)；所述第四精馏阶段中，控制所述精馏塔的釜底温度为97℃~102℃，塔节温度为80℃~85℃，塔顶温度为80℃~85℃，回流比为(14~16):1；所述第五精馏阶段中，控制所述精馏塔的釜底温度为104℃~109℃，塔节温度为80℃~85℃，塔顶温度为85℃~90℃，回流比为(18~20):1；所述第六精馏阶段中，控制所述精馏塔的釜底温度为125℃~130℃，塔节温度为80℃~85℃，塔顶温度为85℃~90℃，回流比为(18~20):1。
[0017]专利技术效果上述氟代缩醛类化合物的制备方法，以醛类多聚体化合物和氟代醇类化合物为原料，在解聚剂存在的条件下进行反应制备，如此可以有效提高氟代缩醛类化合物的合成效率，有利于工业化生产。
附图说明
[0018]图1为本申请一实施例制备得到的双氟乙氧基甲烷的氢谱图；图2为本申请一实施例制备得到的双氟乙氧基甲烷的碳谱图；图3为本申请一实施例制备得到的双氟乙氧基甲烷的氟谱图；图4为本申请一实施例制备得到的双氟乙氧基甲烷的质谱图；图5为本申请一实施例制备得到的双氟乙氧基甲烷的气相色谱图。
具体实施方式
[0019]以下，适当地参照附图详细说明具体公开了本申请的氟代缩醛类化合物的制备方法的实施方式。但是会有省略不必要的详细说明的情况。例如，有省略对已众所周知的事项的详细说明、实际相同结构的重复说明的情况。这是为了避免以下的说明不必要地变得冗长，便于本领域技术人员的理解。此外，附图及以下说明是为了本领域技术人员充分理解本申请而提供的，并不旨在限定权利要求书所记载的主题。
[0020]本申请所公开的“范围”以下限和上限的形式来限定，给定范围是通过选定一个下限和一个上限进行限定的，选定的下限和上限限定了特别范围的边界。这种方式进行限定的范围可以是包括端值或不包括端值的，并且可以进行任意地组合，即任何下限可以与任
何上限组合形成一个范围。例如，如果针对特定参数列出了60
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120和80
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110的范围，理解为60
‑
110和80
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120的范围也是预料到的。此外，如果列出的最小范围值1和2，和如果列出了最大范围值3，4和5，则下面的范围可全部预料到：1
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3、1
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4、1
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5、2
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3、2
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4和2
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5。在本申请中，除非有其他说明，数值范围“a
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b”表示a到b之间的任意实数组合的缩略表示，其中a和b都是实数。例如数值范围“0
‑
5”表示本文中已经全部列出了“0
‑
5”之间的全部实数，“0
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5”只是这些数值组合的缩略表示。另外，当表述某个参数为≥2的整数，则相当于公开了该参数为例如整数2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12等。
[0021]如果没有特别的说明，本申请的所有实施方式以及可选实施方式可以相互组合形成新的技术方案。
[0022]如果没有特别的说明，本申请的所有技术特征以及可选技术特征可以相互组合形成新的技术方案。
[0023]如果没有特别的说明，本申请的所有步骤可以顺序进行，也可以随机进行，优选是顺序进行的。例如，所述方法包括步骤(a)和(b)，表示所述方法可包括顺序进行的步骤(a)和(b)，也可以包括顺序进行的步骤(b)和(a)。例如，所述提到所述方法还可包括步骤(c)，表示步骤(c)可以任意顺序加入到所述方法，例如，所述方法可以包括步骤(a)、(b)和(c)，也可包括步骤(a)、(c)和(b)，也可以包括步骤(c)、(a)和本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氟代缩醛类化合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将醛类多聚体化合物与氟代醇类化合物在解聚剂存在的条件下进行反应，制备所述氟代缩醛类化合物。2.根据权利要求1所述的氟代缩醛类化合物的制备方法，其特征在于，所述醛类多聚体化合物包括多聚甲醛和聚乙醛中的一种或两种。3.根据权利要求1所述的氟代缩醛类化合物的制备方法，其特征在于，所述氟代醇类化合物包括2
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氟乙醇、2，2
‑
氟乙醇和2，2，2
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氟乙醇中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的氟代缩醛类化合物的制备方法，其特征在于，所述醛类多聚体化合物与氟代醇类化合物的摩尔比为1：（1.5~5）。5.根据权利要求1所述的氟代缩醛类化合物的制备方法，其特征在于，反应的温度为50℃~80℃。6.根据权利要求5所述的氟代缩醛类化合物的制备方法，其特征在于，反应的温度为50℃~70℃。7.根据权利要求1所述的氟代缩醛类化合物的制备方法，其特征在于，反应的时间为1h~24h。8.根据权利要求7所述的氟代缩醛类化合物的制备方法，其特征在于，反应的时间为4h~24h。9.根据权利要求8所述的氟代缩醛类化合物的制备方法，其特征在于，反应的时间为5h~20h。10.根据权利要求1所述的氟代缩醛类化合物的制备方法，其特征在于，所述解聚剂包括浓硫酸。11.根据权利要求1所述的氟代缩醛类化合物的制备方法，其特征在于，所述解聚剂的投料量为每1mol所述醛类多聚体化合物加入1mL~4mL。12.根据权利要求1所述的氟代缩醛类化合物的制备方法，其特征在于，所述解聚剂的投料量为每1mol所述醛类多聚体化合物加入1mL~3mL。13.根据权利要求1~12任一项所述的氟代缩醛类化合物的制备方法，其特征在于，反应结束后，还包括后处理步骤，所述后处理步骤包括萃取和精馏中的一种或两种。14....

【专利技术属性】
技术研发人员：刘健中，林小强，王金鑫，黄起森，
申请(专利权)人：厦门时代研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：