一种无卤耐久阻燃莱赛尔纤维及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开一种无卤耐久阻燃莱赛尔纤维及其制备方法与应用，该纤维包括莱赛尔纤维，以及与莱赛尔纤维共价结合的氮磷系阻燃剂，氮磷系阻燃剂为赤藓糖醇磷酸铵，无卤耐久阻燃莱赛尔纤维的制备步骤为，利用阻燃整理液浸扎莱赛尔纤维后进行干燥处理，再经焙烘、水洗、烘干即得；阻燃整理液包括赤藓糖醇磷酸铵、催化剂、渗透剂，所制备的纤维在具备高效阻燃性能的同时，耐水洗且耐碱洗，制备过程无甲醛释放。制备过程无甲醛释放。制备过程无甲醛释放。

【技术实现步骤摘要】
一种无卤耐久阻燃莱赛尔纤维及其制备方法与应用


[0001]本专利技术涉及纤维
，尤其涉及一种无卤耐久阻燃莱赛尔纤维及其制备方法与应用。

技术介绍

[0002]莱赛尔纤维俗称“天丝绒”，是一种全新的纺织、服装面料，兼具棉、粘胶纤维的舒适性、悬垂性和色泽鲜艳度，应用范围广泛。莱赛尔纤维自身可以应用于服饰、家纺等方面，还可以利用物理或化学改性的方法使其功能化，例如阻燃、抗菌、发光等，拓展其在高新市场的应用。莱赛尔纤维的原料来源丰富，几乎可以从所有植物秸秆中取得，同时，莱赛尔纤维是一种天然可降解的纤维材料，容易与化纤、麻纤维、棉花、羊毛等混纺废弃物可自然降解，能减少其废弃物的污染。其次，莱赛尔纤维以N
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甲基吗啉
‑
N
‑
氧化物(NMMO)作为溶剂，且溶剂本身无毒，而且回收率高达99.5％，有效的解决了环境污染问题，堪称21世纪的绿色纤维。和其他纤维素纤维一样，莱赛尔纤维的极限氧指数(LOI)仅为17％，属于易燃的材料，近年来，由于火灾事故的频繁发生，莱赛尔纤维的阻燃整理变得越来越有价值。
[0003]为提高莱赛尔纤维的阻燃性，相关技术利用含溴阻燃剂或含磷阻燃剂对莱赛尔纤维进行了阻燃处理，例如，Proban法，以四羟甲基氯化磷为主体，它能与含酰胺小分子物质发生缩聚反应，形成缩聚体，缩聚体由纤维表面浸入纤维的非晶区中，再通过氨熏工艺处理，缩聚体形成非水溶性的三维立体聚合物，此种方法虽然使得莱赛尔纤维获得了一定的阻燃性，但是有一个致命的缺陷，即在整理过程中会释放出甲醛气体，严重限制了其应用；而利用烯烃类、三嗪类含磷阻燃剂整理得到的莱赛尔纤维，阻燃性能较差。
[0004]因此，现在急需研发一款无卤、无甲醛、耐水洗、耐久的阻燃整理剂。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本申请提供一种无卤耐久阻燃莱赛尔纤维及其制备方法与应用，在具备高效阻燃性能的同时，耐水洗且耐碱洗，制备过程无甲醛释放。
[0006]为达到上述技术目的，本申请采用以下技术方案：
[0007]第一方面，本申请提供一种无卤耐久阻燃莱赛尔纤维，包括莱赛尔纤维，以及与莱赛尔纤维共价结合的氮磷系阻燃剂，氮磷系阻燃剂为赤藓糖醇磷酸铵。
[0008]优选地，赤藓糖醇磷酸铵的制备方法为：
[0009]S1.以赤藓糖醇及磷酸为原料，进行酯化反应，得到中间产物；
[0010]S2.以中间产物及尿素为原料，加热反应，即得赤藓糖醇磷酸铵。
[0011]优选地，酯化反应的温度为120
‑
140℃。
[0012]第二方面，本申请提供一种无卤耐久阻燃莱赛尔纤维的制备方法，包括以下步骤：利用阻燃整理液浸扎莱赛尔纤维后进行干燥处理，再经焙烘、水洗、烘干即得；阻燃整理液包括赤藓糖醇磷酸铵、催化剂、渗透剂。
[0013]优选地，催化剂为碳酸胍、双氰胺中的一种或几种。
[0014]优选地，浸扎温度为50
‑
80℃，浸扎时间为30
‑
60min。
[0015]优选地，焙烘温度为160
‑
180℃。
[0016]优选地，阻燃整理液包括质量分数为10
‑
20％的赤藓糖醇磷酸铵、3
‑
5％的催化剂、3
‑
5％的渗透剂。
[0017]优选地，莱赛尔纤维与阻燃整理液的质量比为1：10
‑
30。
[0018]第三方面，提供一种无卤耐久阻燃莱赛尔纤维在印染工艺中的应用。
[0019]本申请的有益效果如下：无卤耐久阻燃莱赛尔纤维由莱赛尔纤维及赤藓糖醇磷酸铵复合而成，赤藓糖醇磷酸铵氮磷含量高，且能与阻燃莱赛尔纤维之间形成共价键，所制备出的阻燃莱赛尔纤维具有良好的耐水洗和耐碱洗性能，不会对阻燃性能造成较大的影响、且残碳量高；阻燃整理液的原料来源广泛，符合绿色环保要求，在制备无卤耐久阻燃莱赛尔纤维过程中，无甲醛释放，且所使用的阻燃整理液中的氮磷系阻燃剂用量少，成本低，环境友好。
[0020]说明书附图
[0021]图1为纯莱赛尔纤维和实施例3所制备的无卤耐久阻燃莱赛尔纤维红外光谱图像；
[0022]图2为纯莱赛尔纤维和实施例3所制备的无卤耐久阻燃莱赛尔纤维热重图像；
[0023]图3为实施例3所制备的无卤耐久阻燃莱赛尔纤维(左)及其残炭(右)扫描电镜图像；
[0024]图4为实施例3所制备的无卤耐久阻燃莱赛尔纤维水洗20次后(左)及其残炭(右)的扫描电镜图像；
[0025]图5为实施例3所制备的无卤耐久阻燃莱赛尔纤维碱洗20次后(左)及其残炭(右)的扫描电镜图像。
具体实施方式
[0026]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0027]氮磷系阻燃剂不仅具有氮系阻燃剂的优势还兼有磷系阻燃剂的优势。当阻燃剂受热分解时，一方面含氮基团分解产生氨气来稀释周围的氧气，起到气相阻燃的作用，另一方面，含磷基团分解产生多磷酸促进纤维的脱水炭化过程，发挥凝聚相阻燃作用。然而，现有的氮磷系阻燃剂与纤维连接后，在水洗和碱洗时的耐久性差。
[0028]基于此，创立了本专利技术。
[0029]本申请提供一种无卤耐久阻燃莱赛尔纤维，包括莱赛尔纤维，以及与莱赛尔纤维共价结合的氮磷系阻燃剂，氮磷系阻燃剂为赤藓糖醇磷酸铵。
[0030]赤藓糖醇磷酸铵单个分子中，氮磷含量高，分别为18％、27％，与莱赛尔纤维进行共价结合时，拥有4个以上的反应位点，一个阻燃剂分子能与多个纤维反应进行连接，在水洗及碱洗时需将多个共价键同时断裂才会失去阻燃性能，在水洗或碱洗时有更好的耐久性能，同时骨架材料为碳链，不含其他元素，能更好的在纤维表面形成炭层，阻燃性能好。
[0031]赤藓糖醇磷酸铵的制备方法为：
[0032]S1.以赤藓糖醇及磷酸为原料，进行酯化反应，得到中间产物；
[0033]S2.以中间产物及尿素为原料，加热反应，即得赤藓糖醇磷酸铵。
[0034]其中，酯化反应的温度为120
‑
140℃，例如120℃、130℃、140℃，反应温度，反应温度过低，反应缓慢，醇转化率低；反应温度过高，醇容易脱水碳化；优选地，酯化反应的温度为140℃，步骤S2中的加热反应温度为120℃。
[0035]该步骤中，赤藓糖醇磷酸铵反应过程如下：
[0036][0037]赤藓糖醇磷酸铵合成条件温和，安全环保，原料来源广泛，在整理纤维过程中未产生甲醛等有害物质，使得经整理的纤维在水洗或碱洗时有更好的耐久性能。
[0038]本申请提供一种无卤耐久阻燃莱赛尔纤维的制备方法，包括以下步骤：利用阻燃整理液浸扎莱赛尔纤维后进行干燥处理，再经焙烘、水洗、烘干即得；阻燃整理液包括赤藓糖醇磷酸铵、催化剂、渗透剂。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种无卤耐久阻燃莱赛尔纤维，其特征在于，包括莱赛尔纤维，以及与所述莱赛尔纤维共价结合的氮磷系阻燃剂，所述氮磷系阻燃剂为赤藓糖醇磷酸铵。2.根据权利要求1所述的无卤耐久阻燃莱赛尔纤维，其特征在于，所述赤藓糖醇磷酸铵的制备方法为：S1.以赤藓糖醇及磷酸为原料，进行酯化反应，得到中间产物；S2.以中间产物及尿素为原料，加热反应，即得赤藓糖醇磷酸铵。3.根据权利要求1所述的无卤耐久阻燃莱赛尔纤维，其特征在于，所述酯化反应的温度为120
‑
140℃。4.一种如权利要求1
‑
3任一项所述的无卤耐久阻燃莱赛尔纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：利用阻燃整理液浸扎莱赛尔纤维后进行干燥处理，再经焙烘、水洗、烘干即得；所述阻燃整理液包括赤藓糖醇磷酸铵、催化剂、渗透剂。5.根据权利要求4所述的无卤耐久阻燃莱赛尔纤维的制备方法，其特征在于，所述催化剂为碳酸胍、双氰胺中的一种或几种。...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙义民，周兰阳，
申请(专利权)人：武汉工程大学，
类型：发明
国别省市：