一种含灵芝活性成分的大生物功能剂的制备方法技术

本发明专利技术提供一种含灵芝活性成分的大生物功能剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括灵芝活性成分的提取、纯化、分子胶囊的防护、复合聚氨酯的制备、分子胶囊复合聚氨酯树脂的制备、大生物功能剂的制备。发明专利技术制备的大生物功能剂具有良好的抗病毒、抗菌效果，对金黄色葡萄球菌抗菌率为98.4

【技术实现步骤摘要】
一种含灵芝活性成分的大生物功能剂的制备方法


[0001]本专利技术属于大生物功能剂领域，具体涉及一种含灵芝活性成分的大生物功能剂的制备方法。

技术介绍

[0002]随着社会的飞速发展，人们在日常生活中越来越注重产品的功能性，传统的功能剂通过化学法制备所得，大部分会对人体构成潜在的伤害。随着绿色环保观念的不断兴起，大生物功能剂以其绿色安全、环境友好的优势获得了消费者的青睐。
[0003]大生物功能剂是从天然的植物中提取，具有天然的抗菌、抗病毒等功能。灵芝是灵芝属的总称，灵芝中含有的活性物质如多糖类、三萜类、甾醇类、生物碱类等具有提高免疫力、抗菌、抗病毒等药理活性，其中灵芝多糖和灵芝三萜类化合物被认为是灵芝最主要的活性成分。将灵芝的有效活性代表成分灵芝多糖及灵芝三萜类化合物制成大生物功能剂，可具有良好的抗菌抗病毒效果。
[0004]从天然的植物中萃取有效活性成分，简单涂覆于产品表面，难以实现持久的功能性。将从天然的植物中萃取有效活性成分后通过分子胶囊技术使有效活性成分耐高温、耐酸碱、耐压，可提高有效活性成分的持久性。分子胶囊粒径较大，加入大生物功能剂后容易对成膜的防水效果造成影响。大生物功能剂通常以水性聚氨酯为主要组分，但水性聚氨酯由于其亲水性，应用于表面疏水的基材时润湿能力差、界面相容性不好，会对水性聚氨酯的成膜性能造成一定的影响。

技术实现思路

[0005]为解决现有技术存在的问题，本专利技术提供一种含灵芝活性成分的大生物功能剂的制备方法，实现制备一种适用范围广、防水效果好的两用型含灵芝活性成分的大生物功能剂的专利技术目的。
[0006]为解决以上技术问题，本专利技术采用以下技术方案：
[0007]一种含灵芝活性成分的大生物功能剂的制备方法，包括以下步骤：
[0008]S1、灵芝活性成分的提取
[0009]将灵芝子实体洗净后干燥、粉碎过50
‑
100目筛，加入至体积分数为50％
‑
90％的乙醇溶液中，50
‑
60℃超声提取20
‑
30min，超声频率为80
‑
100kHz，过滤得滤液和滤渣；
[0010]将纤维素酶、木瓜蛋白酶和半纤维素酶加入到pH为5
‑
6的PBS缓冲液中配制成酶解液，再将滤渣加入到酶解液中，35
‑
40℃恒温水浴酶解70
‑
100min，酶解后升温至90
‑
100℃灭酶，再减压浓缩至20
‑
30％，向浓缩液中加入无水乙醇搅拌30
‑
40min，室温静置24h以上，离心取沉淀。
[0011]优选的，所述纤维素酶的酶活为20000U/g，所述木瓜蛋白酶的酶活为700000U/g，所述半纤维素酶的酶活为20000U/g。
[0012]优选的，所述纤维素酶的添加量为灵芝子实体的2
‑
4wt％，所述木瓜蛋白酶的添加
量为灵芝子实体的2
‑
3wt％，所述半纤维素酶的添加量为灵芝子实体的3
‑
5wt％。
[0013]S2、纯化
[0014]将S1的滤液减压浓缩至15
‑
20％，利用大孔吸附树脂柱洗脱纯化，干燥后得灵芝三萜提取物；
[0015]将S1的沉淀依次用无水乙醇、丙酮、乙醚洗涤，干燥后得灵芝多糖提取物。
[0016]S3、分子胶囊的防护
[0017]将灵芝提取物加入到30
‑
50倍的去离子水中搅拌10
‑
20min，再加入正硅酸乙酯、单硬脂酸甘油酯、氨水35
‑
45℃下超声搅拌1
‑
2h，超声频率为60
‑
80kHz，离心、洗涤并干燥得灵芝活性分子胶囊。
[0018]优选的，所述灵芝提取物、正硅酸乙酯、单硬脂酸甘油酯、氨水的质量比为2
‑
3:5
‑
7:0.1
‑
0.2：0.4
‑
0.6。
[0019]优选的，所述灵芝提取物包括灵芝多糖提取物、灵芝三萜提取物，所述灵芝多糖提取物、灵芝三萜提取物的质量比为1:1
‑
2。
[0020]S4、复合聚氨酯的制备
[0021]将1,4
‑
丁二酸、1,4
‑
丁二醇、钛酸四丁酯加入反应釜中，抽真空通入氮气，140
‑
160℃酯化反应2
‑
3h，再加入钛酸四丁酯升温至200
‑
220℃缩聚3
‑
4h得聚丁二酸丁二醇酯预聚体；冷却至室温后再向反应釜中加入异佛尔酮二异氰酸酯、聚碳酸酯二醇、二月桂酸二丁基锡、N
‑
甲基吡咯烷酮，70
‑
80℃的油浴中搅拌反应50
‑
60min，加入扩链剂二羟甲基丙酸继续搅拌反应3
‑
5h，再加入聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯和偶氮二异丁腈，60
‑
70℃油浴中搅拌反应4
‑
6h，反应结束后猝冷，产物用无水乙醚沉降、过滤、洗涤，真空干燥10
‑
20h得具有聚丁二酸丁二醇酯和聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯嵌段的复合聚氨酯。
[0022]优选的，所述1,4
‑
丁二酸、1,4
‑
丁二醇的摩尔比为1:1.2
‑
1.3；所述钛酸四丁酯第一次的加入量为1,4
‑
丁二醇的0.08
‑
0.1wt％，第二次的加入量为1,4
‑
丁二醇的0.1
‑
0.15wt％。
[0023]优选的，所述异佛尔酮二异氰酸酯、聚碳酸酯二醇、二月桂酸二丁基锡、1,4
‑
丁二醇的摩尔比为2
‑
2.2:1
‑
1.2：0.03
‑
0.05：0.4
‑
0.5。
[0024]优选的，所述N
‑
甲基吡咯烷酮的加入量为聚碳酸酯二醇体积的10
‑
15倍。
[0025]优选的，所述二羟甲基丙酸的加入量为聚碳酸酯二醇的16
‑
22wt％。
[0026]优选的，所述聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯与聚碳酸酯二醇的摩尔比为0.6
‑
0.7:1.2
‑
1.5，所述偶氮二异丁腈的加入量为聚碳酸酯二醇的2
‑
4wt％。
[0027]S5、分子胶囊复合聚氨酯树脂的制备
[0028]将灵芝活性分子胶囊、复合聚氨酯、消泡剂、丙酮混合，45
‑
60℃下搅拌10
‑
15h，搅拌速率为500
‑
600r/min，搅拌结束后真空抽取本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含灵芝活性成分的大生物功能剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括灵芝活性成分的提取、纯化、分子胶囊的防护、复合聚氨酯的制备、分子胶囊复合聚氨酯树脂的制备、大生物功能剂的制备。2.根据权利要求1所述的一种含灵芝活性成分的大生物功能剂的制备方法，其特征在于，所述灵芝活性成分的提取，将灵芝子实体洗净后干燥、粉碎过50
‑
100目筛，加入至体积分数为50％
‑
90％的乙醇溶液中，50
‑
60℃超声提取20
‑
30min，超声频率为80
‑
100kHz，过滤得滤液和滤渣；将纤维素酶、木瓜蛋白酶和半纤维素酶加入到pH为5
‑
6的PBS缓冲液中配制成酶解液，再将滤渣加入到酶解液中，35
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40℃恒温水浴酶解70
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100min，酶解后升温至90
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100℃灭酶，再减压浓缩至20
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30％，向浓缩液中加入无水乙醇搅拌30
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40min，室温静置24h以上，离心取沉淀。3.根据权利要求1所述的一种含灵芝活性成分的大生物功能剂的制备方法，其特征在于，所述纯化，将滤液减压浓缩至15
‑
20％，利用大孔吸附树脂柱洗脱纯化，干燥后得灵芝三萜提取物；将沉淀依次用无水乙醇、丙酮、乙醚洗涤，干燥后得灵芝多糖提取物。4.根据权利要求1所述的一种含灵芝活性成分的大生物功能剂的制备方法，其特征在于，所述分子胶囊的防护，将灵芝提取物加入到30
‑
50倍的去离子水中搅拌10
‑
20min，再加入正硅酸乙酯、单硬脂酸甘油酯、氨水35
‑
45℃下超声搅拌1
‑
2h，超声频率为60
‑
80kHz，离心、洗涤并干燥得灵芝活性分子胶囊；所述灵芝提取物、正硅酸乙酯、单硬脂酸甘油酯、氨水的质量比为2
‑
3:5
‑
7:0.1
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0.2：0.4
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0.6；所述灵芝提取物包括灵芝多糖提取物、灵芝三萜提取物，所述灵芝多糖提取物、灵芝三萜提取物的质量比为1:1
‑
2。5.根据权利要求1所述的一种含灵芝活性成分的大生物功能剂的制备方法，其特征在于，所述复合聚氨酯的制备，将1,4
‑
丁二酸、1,4
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丁二醇、钛酸四丁酯加入反应釜中，抽真空通入氮气，140
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160℃酯化反应2
‑
3h，再加入钛酸四丁酯升温至200
‑
220℃缩聚3
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4h得聚丁二酸丁二醇酯预聚体；冷却至室温后再向反应釜中加入异佛尔酮二异氰酸酯、聚碳酸酯二醇、二月桂酸二丁基锡、N
‑
甲基吡咯烷酮，70
‑
80℃的油浴中搅拌反应50
‑
60min，加入扩链剂二羟甲基丙酸继续搅拌反应3
‑
5h，再加入聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯和偶氮二异丁腈，60
‑
70℃油浴中搅拌反应4
‑
6h，反应结束后猝冷，产物用无水乙醚沉降、过滤、洗涤，真空干燥...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄效华，汪培育，唐宇欣，
申请(专利权)人：百草边大生物科技青岛有限公司，
类型：发明
国别省市：