高压实磷酸铁锂及其制备方法、正极片和锂离子电池技术

本发明专利技术提供了一种高压实磷酸铁锂及其制备方法、正极片和锂离子电池。所述制备方法包括：将磷酸铁、碳酸锂以及有机碳源混合，然后在去离子水介质中研磨至200～500nm，然后喷雾干燥、烧结、最后进行气流破碎形成粒径为600～1000nm大尺寸磷酸铁锂颗粒，所述有机碳源为蔗糖、聚丁二烯、聚乙二醇等一种或几种，且所述有机碳源按总混合物重量的6％～9％wt；将磷酸铁、碳酸锂以及无机碳源混合，然后在去离子水介质中研磨至100～300nm，然后喷雾干燥、烧结、最后进行气流破碎形成粒径为300～500nm小尺寸磷酸铁锂颗粒，所述无机碳源为炭黑、乙炔黑及其混合物，且所述无机碳源按总混合物重量的4％～6％wt；将大尺寸磷酸铁锂颗粒与小尺寸磷酸铁锂颗粒按照质量比为1：1.5～2.5的比例混合形成磷酸铁锂正极材料。合形成磷酸铁锂正极材料。合形成磷酸铁锂正极材料。

【技术实现步骤摘要】
高压实磷酸铁锂及其制备方法、正极片和锂离子电池


[0001]本专利技术涉及一种高压实磷酸铁锂及其制备方法、正极片和锂离子电池。

技术介绍

[0002]磷酸铁锂(LiFePO4)是近些年开发出的一种具有橄榄石结构的锂离子电池正极材料，其具有可逆性地嵌入和脱嵌锂的特性。以磷酸铁锂LiFePO4)作为正极材料的锂离子电池，可以使用大倍率充电，最快可在1小时内将电池充满，具有放电容量大、价格低廉、不造成环境污染等优点。但由于磷酸铁锂(LiFePO4)结构的固有限制，其具有低的电子电导率和电子扩散速率，不适宜大电流的充放电，目前改善磷酸铁锂(LiFePO4)导电性的研究主要集中如下三个方面：1、制备具有纳米尺寸的晶粒以缩短锂离子扩散距离；2、掺杂金属离子以提高其本征电导率；3、包覆导电材料改善电导率。而过于小颗粒材料虽然可以提高锂离子的扩散距离，但是同时大大降低了材料的压实密度，从而使得能量密度降低，而目前主要通过包覆某一种碳材料从而提高材料电导率，而过多的碳包覆极易使得材料颗粒变大，活性物质降低，从而影响材料的压实密度和能量密度。

技术实现思路

[0003]本专利技术提供了一种高压实磷酸铁锂及其制备方法、正极片和锂离子电池，可以有效解决上述问题。
[0004]本专利技术是这样实现的：
[0005]一种两种碳包覆混合的高压实磷酸铁锂制备方法，包括以下步骤：
[0006]S1，将磷酸铁、碳酸锂以及有机碳源混合，然后在去离子水介质中研磨至200～500nm，然后喷雾干燥、烧结、最后进行气流破碎形成粒径为600～1000nm大尺寸磷酸铁锂颗粒，其中，所述有机碳源为蔗糖、聚丁二烯、聚乙二醇等一种或几种，且所述有机碳源按总混合物重量的6％～9％wt；
[0007]S2，将磷酸铁、碳酸锂以及无机碳源混合，然后在去离子水介质中研磨至100～300nm，然后喷雾干燥、烧结、最后进行气流破碎形成粒径为300～500nm小尺寸磷酸铁锂颗粒，其中，所述无机碳源为炭黑、乙炔黑及其混合物，且所述无机碳源按总混合物重量的4％～6％wt；
[0008]S3，将所述大尺寸磷酸铁锂颗粒与所述小尺寸磷酸铁锂颗粒按照质量比为1：1.5～2.5的比例混合形成磷酸铁锂正极材料。
[0009]本专利技术进一步提供一种磷酸铁锂正极材料，所述磷酸铁锂正极材料为根据上述的方法获得。
[0010]本专利技术进一步提供一种正极片，所述正极片包括磷酸铁锂正极材料，所述磷酸铁锂正极材料为根据上述的方法获得。
[0011]本专利技术进一步提供一种锂离子电池，包括正极片，所述正极片包括磷酸铁锂正极材料，所述磷酸铁锂正极材料为根据上述的方法获得。
[0012]本专利技术的有益效果是：本专利技术通过制备两种大小颗粒纳米级磷酸铁锂材料，并且通过对大颗粒包覆有机碳源，在高温环境下，有机碳源会分解成高度石墨化的碳并且均匀的分布在磷酸铁锂颗粒表面。并对小颗粒磷酸铁锂包覆无机碳源，而无机碳源作为一种絮状连续碳源分布于颗粒间，同时作为小颗粒的磷酸铁锂材料分布与包覆了有机碳源的大颗粒磷酸铁锂材料，架构出了一个导电桥。使得大颗粒磷酸铁锂材料和小颗粒磷酸铁锂材料形成一个良好的颗粒间电子传导，同时由于小颗粒材料的存在，使得锂离子的传输距离减少，增加了材料本身的离子电导性。并且大小颗粒的掺混进一步的提高了材料的压实密度。
附图说明
[0013]为了更清楚地说明本专利技术实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
[0014]图1是本专利技术实施例提供的两种碳包覆混合的高压实磷酸铁锂制备流程图。
[0015]图2是本专利技术实施例和对比例提供的磷酸铁锂正极材料的电阻率测试数据图。
[0016]图3是本专利技术实施例提供的两种碳包覆混合的高压实磷酸铁锂的SEM照片。
具体实施方式
[0017]为使本专利技术实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施方式中的附图，对本专利技术实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本专利技术一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本专利技术中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本专利技术保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本专利技术的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本专利技术的范围，而是仅仅表示本专利技术的选定实施方式。基于本专利技术中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本专利技术保护的范围。
[0018]在本专利技术的描述中，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本专利技术的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
[0019]参照图1所示，本专利技术实施例提供一种两种碳包覆混合的高压实磷酸铁锂制备方法，包括以下步骤：
[0020]S1，将磷酸铁、碳酸锂以及有机碳源混合，然后在去离子水介质中研磨至200～500nm，然后喷雾干燥、烧结、最后进行气流破碎形成粒径为600～1000nm大尺寸磷酸铁锂颗粒，其中，所述有机碳源为蔗糖、聚丁二烯、聚乙二醇等一种或几种，且所述有机碳源按总混合物重量的6％～9％wt；
[0021]S2，将磷酸铁、碳酸锂以及无机碳源混合，然后在去离子水介质中研磨至100～300nm，然后喷雾干燥、烧结、最后进行气流破碎形成粒径为300～500nm小尺寸磷酸铁锂颗粒，其中，所述无机碳源为炭黑、乙炔黑及其混合物，且所述无机碳源按总混合物重量的4％
～6％wt；
[0022]S3，将所述大尺寸磷酸铁锂颗粒与所述小尺寸磷酸铁锂颗粒按照质量比为1：1.5～2.5的比例混合形成磷酸铁锂正极材料。
[0023]在步骤S1中，所述磷酸铁中Fe/P的摩尔比优选为0.95～0.98：1；而碳酸锂中Li/Fe摩尔比优选为1～1.06：1。优选的，Li配比一般会稍微过量，这样能在高温烧结的过程中抑制晶粒的生长，但也不可过量太多，否则会导致产品碱性增强，导致不易保存和加工。在其中一个实施例中，所述磷酸铁中Fe/P的摩尔比优选为0.965：1；而碳酸锂中Li/Fe摩尔比优选为1.03：1。
[0024]作为进一步改进的，所述在去离子水介质中研磨至200～500nm的步骤，具体包括：
[0025]在去离子水介质中研磨至300～400nm。在其中一个实施例中，在去离子水介质中研磨至340～360nm左右。
[0026]作为进一步改进的，所述喷雾干燥的温度为150
‑
300℃之间；气氛烧结的温度控制在700
‑
850℃之间。优选的，所述喷雾干燥的温度为1本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种两种碳包覆混合的高压实磷酸铁锂制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，将磷酸铁、碳酸锂以及有机碳源混合，然后在去离子水介质中研磨至200～500nm，然后喷雾干燥、烧结、最后进行气流破碎形成粒径为600～1000nm大尺寸磷酸铁锂颗粒，其中，所述有机碳源为蔗糖、聚丁二烯、聚乙二醇等一种或几种，且所述有机碳源按总混合物重量的6％～9％wt；S2，将磷酸铁、碳酸锂以及无机碳源混合，然后在去离子水介质中研磨至100～300nm，然后喷雾干燥、烧结、最后进行气流破碎形成粒径为300～500nm小尺寸磷酸铁锂颗粒，其中，所述无机碳源为炭黑、乙炔黑及其混合物，且所述无机碳源按总混合物重量的4％～6％wt；S3，将所述大尺寸磷酸铁锂颗粒与所述小尺寸磷酸铁锂颗粒按照质量比为1：1.5～2.5的比例混合形成磷酸铁锂正极材料。2.如权利要求1所述的两种碳包覆混合的高压实磷酸铁锂制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述磷酸铁中Fe/P的摩尔比为0.95～0.98：1；而碳酸锂中Li/Fe摩尔比为1～1.06：1。3.如权利要求1所述的两种碳包覆混合的高压实磷酸铁锂制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述喷雾干...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚淦，李祯，岳劲松，林通，王永贵，
申请(专利权)人：福建紫金锂元材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：