一种低温钠化焙烧回收废SCR催化剂中钒钨钛的方法技术

本发明专利技术公开了一种低温钠化焙烧回收废SCR催化剂中钒钨钛的方法。该方法，包括如下步骤：S1、将碳酸钠与破碎后的废SCR催化剂混合，磨矿，得到磨矿后的物料；S2、将磨矿后的物料压制成块进行焙烧，得到焙烧后的物料；S3、将焙烧后的物料粉碎，加入到热水中进行水浸反应，反应结束后进行固液分离，固相为含钛的浸出渣，液相为含钒和钨的浸出液。本发明专利技术提出的方法可实现V2O5、WO3浸出率均大于95％。浸出率均大于95％。浸出率均大于95％。

【技术实现步骤摘要】
一种低温钠化焙烧回收废SCR催化剂中钒钨钛的方法

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[0001]本专利技术涉及冶金
，具体涉及一种低温钠化焙烧回收废SCR催化剂中钒钨钛的方法。

技术介绍
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[0002]SCR(selective catalytic reduction)烟气脱硝催化剂在燃煤发电机组中广泛应用，其设计寿命一般为3年，目前废SCR催化剂产量逐年累计。废SCR催化剂中含有V、W、Ti等有价元素，浸出毒性大，若不妥善处置将带来资源的极大浪费和环境污染。目前废SCR催化剂报道的相关资源提取工艺中，采用钠化焙烧
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水浸能够获得较好的V、W浸出效果，但钠化焙烧所需的温度较高，在850℃以上焙烧才能取得较好的浸出指标，焙烧时间通常在1h以上，能耗巨大。因此，有必要开发一种低温钠化焙烧工艺提取废SCR催化剂中的V、W等有价资源。

技术实现思路
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[0003]本专利技术解决了现有技术存在的问题，提供一种低温钠化焙烧回收废SCR催化剂中钒钨钛的方法，本专利技术提出的方法可实现V2O5、WO3浸出率均大于95％。
[0004]本专利技术的目的是提供一种低温钠化焙烧回收废SCR催化剂中钒钨钛的方法，包括如下步骤：
[0005]S1、将碳酸钠与破碎后的废SCR催化剂按照质量比为1.3～1.5：1混合，磨矿1.5～2.5h，得到磨矿后的物料；
[0006]S2、将磨矿后的物料压制成块进行焙烧，焙烧温度为500℃～600℃，焙烧时间为0.8～1.2h，得到焙烧后的物料；
[0007]S3、将焙烧后的物料粉碎，加入到65℃
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75℃热水中进行水浸反应0.6～1.2h，焙烧后的物料与热水的液固比为3.5～4.5：1，反应结束后进行固液分离，固相为含钛的浸出渣，液相为含钒和钨的浸出液。
[0008]优选地，步骤S1所述的破碎后的废SCR催化剂具体步骤为：将废SCR催化剂破碎至粒径为0.074
±
0.005mm的催化剂颗粒占废SCR催化剂总量的78％～82％。
[0009]优选地，步骤S1所述的磨矿具体为置于行星磨中磨矿。
[0010]本专利技术提出的行星磨采用不锈钢材质，采用行星磨高强度机械活化，增大反应物之间的接触面积，提高颗粒的表面能，降低钠化反应所需的能量，相比常规废SCR催化剂钠化反应所需的焙烧温度有明显降低。
[0011]优选地，步骤S1具体步骤为将碳酸钠粉末与破碎后的废SCR催化剂按照质量比为1.3～1.5：1混合，磨矿2h，得到磨矿后的物料。
[0012]研究发现，当焙烧温度低于850℃时，碳酸钠定为固态，当焙烧温度高于850℃时，碳酸钠为液态。通常认为液态之后碳酸钠与废SCR催化剂接触反应更好，反应更为完全。因此，许多文献报道对废SCR催化剂钠化焙烧所采用的温度在850～1000℃，该反应温度较高，
给产业化过程是能耗和设备带来巨大压力。
[0013]本专利技术根据“机械力化学”相关原理，在废SCR催化剂钠化反应上进行尝试，碳酸钠与废SCR催化剂质量比为1.3～1.5，通过行星磨对碳酸钠和废SCR催化剂磨矿2h，促进二者发生固相层面的化学反应，但该反应很难完全发生，直接浸出钒、钨浸出率不足50％，但磨矿过程的机械活化作用让物料充分分散混匀，颗粒粒度达到0.002mm占90％以上，机械能转化为颗粒表面势能，再次进行焙烧，反应完全需求温度显著降低。
[0014]优选地，步骤S1所述的磨矿介质为粒径1
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6mm的陶瓷。
[0015]优选地，步骤S2所述的焙烧温度为520℃～580℃，焙烧时间为1h。
[0016]优选地，步骤S3具体步骤为将焙烧后的物料粉碎，加入到68℃
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72℃热水中进行水浸搅拌反应1h，焙烧后的物料与热水的液固比为4：1，反应结束后进行固液分离，固相为含钛的浸出渣，液相为含钒和钨的浸出液。
[0017]含钛的浸出渣主要成分为偏钛酸钠Na2Ti2O3，使用硫酸法钛白粉生产工艺对钛进行提纯，通过酸解生成硫酸氧钛，水解获得偏钛酸固体，再焙烧获得钛白粉。
[0018]进一步优选，搅拌速度为450～550r/min。
[0019]优选地，步骤(1)所述的废SCR催化剂中V2O5的质量分数为0.8％～1.5％，WO3的质量分数为2.5％～3.5％。
[0020]本专利技术与现有技术相比，具有如下优点：本专利技术提出的方法可以实现钒、钨的高效浸出，V2O5、WO3浸出率均在95％以上。
附图说明：
[0021]图1为实施例1废SCR催化剂XRD图；
[0022]图2为实施例1机械活化后不同温度焙烧产品浸出率比较图。
[0023]图3为对比例1不同温度焙烧产品浸出率对比图。
具体实施方式：
[0024]以下实施例是对本专利技术的进一步说明，而不是对本专利技术的限制。
[0025]除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本专利技术的保护范围。除特别说明，本文中的实验材料和试剂均为本
常规市购产品。下述实施例中磨矿介质为粒径1
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6mm的陶瓷。
[0026]实施例1
[0027]本实施例处理的原矿为国内某火电厂废弃的SCR脱硝催化剂。将废SCR催化剂孔洞冲洗，去除灰尘等覆盖物，在100℃恒温干燥箱中干燥24h，采用高压辊磨机将物料碎至粒径为0.074
±
0.005mm占80％。将样品混合均匀后取样进行XRD和化学多元素分析。废SCR催化剂的主要成分见表1，其XRD分析结果见图2。废催化剂中主要成分为TiO2，钛的物相为锐钛型TiO2。V2O5、WO3含量分别为1.32％和3.26％。
[0028]表1废SCR脱硝催化剂多元素分析
[0029][0030]一种低温钠化焙烧回收废SCR催化剂中钒钨钛的方法，包括如下步骤：
[0031]S1、将碳酸钠粉末与破碎后的废SCR催化剂按照质量比为1.4：1混合，磨矿2h，得到磨矿后的物料；
[0032]S2、将磨矿后的物料压实成块，置于陶瓷坩埚内，钠化焙烧温度为变量，焙烧时间为1h，得到焙烧后的物料；
[0033]S3、将焙烧后的物料粉碎，加入到70℃热水中进行水浸反应1h，搅拌速度500r/min，焙烧后的物料与热水的液固比为4：1，反应结束后进行固液分离，固相为含钛的浸出渣，液相为含钒和钨的浸出液，分析固相或液相中的V2O5和WO3含量，可计算钒、钨浸出率。
[0034]具体的计算公式：
[0035][0036]含钛的浸出渣主要成分为偏钛酸钠Na2Ti2O3，使用硫酸法钛白粉生产工艺对钛进行提纯，通过酸解生成硫酸氧钛，水解获得偏钛酸固体，再焙烧获得钛白粉。
[0037]洗涤浸出液分析钒、钨的浸出率，不同温度焙烧物料浸出结果见图2。试验结果表明，碳酸钠和废SCR催化剂通过本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低温钠化焙烧回收废SCR催化剂中钒钨钛的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将碳酸钠与破碎后的废SCR催化剂按照质量比为1.3～1.5：1混合，磨矿1.5～2.5h，得到磨矿后的物料；S2、将磨矿后的物料压制成块进行焙烧，焙烧温度为500℃～600℃，焙烧时间为0.8～1.2h，得到焙烧后的物料；S3、将焙烧后的物料粉碎，加入到65℃
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75℃热水中进行水浸反应0.6～1.2h，焙烧后的物料与热水的液固比为3.5～4.5：1，反应结束后进行固液分离，固相为含钛的浸出渣，液相为含钒和钨的浸出液。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1所述的破碎后的废SCR催化剂具体步骤为：将废SCR催化剂破碎至粒径为0.074
±
0.005mm的催化剂颗粒占废SCR催化剂总量的78％～82％。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1所述的磨矿具体为置于行星磨中磨矿。4.根据权利要求1或3...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴迪，王洪岭，孟庆波，李双棵，张辉，徐晓衣，高玉德，
申请(专利权)人：广东省科学院资源利用与稀土开发研究所，
类型：发明
国别省市：