一种天麻素分子印迹聚合材料及其制备和应用制造技术

本发明专利技术公开了一种天麻素分子印迹聚合材料的制备方法，将模板分子天麻素、功能单体、交联剂和引发剂通过本体聚合反应再经溶剂洗脱天麻素后得到天麻素分子印迹聚合材料。本发明专利技术所制备的分子印迹聚合物节能环保，操作简单，特异性识别能力强，分离效果好。分离效果好。分离效果好。

【技术实现步骤摘要】
一种天麻素分子印迹聚合材料及其制备和应用


[0001]本专利技术涉及一种分子印迹聚合材料的制备方法，尤其涉及一种天麻素分子印迹聚合材料的制备方法。

技术介绍

[0002]天麻为兰科植物天麻Gastrodia elata Bl.的干燥块茎，具有息风止痉、平抑肝阳、祛风通络的功效。天麻素作为中药天麻中最主要的药用活性物质，具有较好的镇静和安眠作用，常应用于神经衰弱、血管神经性头痛、椎基底动脉供血不足导致的眩晕等病症。此外，天麻素在抗癫痫、抗阿尔兹海默(AD)、抗帕金森综合征(PD)等方面也发挥着良好的作用，具有潜在的研究价值。目前，天麻素的提取方法主要有超声波提取法、浸提法、回流提取法和微波萃取法等，提取溶剂主要有甲醇、乙醇、水，它们都不同程度的存在着选择性差，分离效率低，能耗大，且易造成环境污染等问题。因此，开发一种高效绿色的分离技术迫在眉睫。
[0003]分子印迹技术(Molecular imprinting technology,MIT)是指制备对某一特定的目标分子具有特异选择性的聚合物的过程。分子印迹聚合物(molecularly imprinted polymers,MIPs)是对目标分子具有特异性识别和结合能力的聚合物。因其特异性识别作用广泛应用于环境污染物去除、天然产物有效成分提取和特定分子传感检测等领域。因此建立一种制备天麻素的分子印迹聚合物的制备方法，利用制备的分子印迹聚合物对天麻素进行吸附分离，从而提高样品中天麻素的提取率。

技术实现思路

[0004]本专利技术提供一种天麻素分子印迹聚合物的方法，主要是以天麻素为模板，分别加入功能单体和交联剂，热引发、本体聚合制备出对天麻素具有特异选择性的天麻素分子印迹聚合物，提高天麻素的提取率和吸附率，而消除其他成分对其干扰及影响。
[0005]本专利技术提供一种天麻素分子印迹材料的制备方法，由以下步骤制得:
[0006]1)将模板分子、功能单体混合溶解在致孔剂中，充分预聚合后，加入有效剂量的交联剂，超声混匀后加入引发剂，再次超声溶解后通入氮气15min，密封；
[0007]2)分子印迹聚合物采用热引发，置于带有磁力搅拌器的油浴中进行聚合反应；
[0008]3)聚合反应结束后，得到的分子印迹聚合物用甲醇、乙酸和水的混合液进行洗脱，对洗脱液进行检测，直至无模板物质检出为止，再用甲醇洗脱至中性，然后60℃真空干燥24h，得到天麻素分子印迹聚合物。
[0009]进一步地，步骤1)中所述功能单体为丙烯酰胺，天麻素与功能单体的摩尔比为1：(2～5)。
[0010]进一步地，步骤1)中所述致孔剂为水和二甲基亚砜的一种，优选为二甲基亚砜，用量为2ml。
[0011]进一步地，步骤1)中所述交联剂为N,N
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亚甲基双丙烯酰胺，交联剂用量为2～
5mmol。
[0012]进一步地，步骤1)中所述引发剂为偶氮二异丁腈，引发剂的用量为10～20mg。
[0013]进一步地，步骤1)中所述聚合温度为60℃。
[0014]进一步地，步骤1)中所述聚合反应时间为18～24h。
[0015]进一步地，步骤1)中所述洗脱方式为索氏提取和超声提取，优选为超声提取。
[0016]进一步地，步骤1)中所述洗脱液为酸性的甲醇和甲醇水溶液，其洗脱液的体积比为甲醇：水：乙酸＝8～9：0～1：1。
[0017]一种天麻素分子印迹聚合物，其特征在于对权利要求1～11所述制备方法制备得到天麻素分子印迹材料，用于吸附分离天麻素的应用。其特征在于所述天麻素溶液是由经天麻素和水溶液制得，所述恒温震荡温度为20～25℃，转速为600～1200rpm，震荡时间为2～4h。
[0018]本专利技术的优点和效果：本专利技术根据天麻素含有多个酚羟基的特点，优选功能单体，构建天麻素分子印迹聚合物。该聚合物克服了传统非共价印迹聚合物受限于溶剂的影响，其制备和识别均可在强极性溶剂如醇或水中进行。本专利技术采用超声洗脱模板分子，与研究报道的索氏提取、恒温摇床震荡和磁力搅拌等洗脱方式相比，超声洗脱操作简单，洗脱效果更好，且耗时更短。
[0019]本专利技术所制备的分子印迹聚合物节能环保，操作简单，特异性识别能力强，分离效果好。
附图说明
[0020]图1、实施例1制备的不同比例的天麻素
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功能单体
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交联剂合成的天麻素印迹聚合材料对天麻素的吸附情况图。
[0021]图2、实施例1中分子印迹聚合材料(MIPs)和非印迹聚合材料(NIPs)对天麻素的吸附动力学曲线图。
[0022]图3、实施例1中分子印迹聚合材料(MIPs)和非印迹聚合材料(NIPs)对天麻素的吸附等温线图。
具体实施方式
[0023]所用化学试剂：丙烯酰胺(AM)、N,N
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亚甲基双丙烯酰胺(MBA)、偶氮二异丁腈(AIBN)、二甲基亚砜(DMSO)、甲醇、乙酸。
[0024]实施例1
[0025](1)将143.14mg(0.5mmol)模板分子天麻素、142.16mg(2mmol)功能单体丙烯酰胺加入到2ml二甲基亚砜中充分预聚合；加入616.68mg(4mmol)交联剂N,N
’‑
亚甲基双丙烯酰胺，超声混匀后，加入10mg引发剂偶氮二异丁腈超声溶解，充入氮气15分钟，密封；
[0026](2)分子印迹聚合物采用热引发，置于带有磁力搅拌器的油浴中进行聚合反应：60℃，聚合反应24h；
[0027](3)聚合反应结束后，所得聚合物研磨，过180目金属筛，接着以甲醇
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水
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乙酸(8：1：1，V/V)为洗脱溶剂，超声洗脱模板分子，直到洗脱液中检测不到模板分子为止，然后用甲醇洗至中性，60℃真空干燥24h，即得MIPs。
[0028](4)除合成过程中不添加模板分子天麻素以外，其余步骤均与印迹聚合物制备步骤相同，得到非印迹聚合材料(NIPs)。
[0029]实施例2一种本专利技术的天麻素分子印迹聚合材料在吸附分离天麻素中的应用：
[0030](1)不同振荡吸附时间条件下对天麻素的吸附量，包括以下步骤：精密称取实施例1中MIPs和NIPs各10mg分别置于不同的1.5mL离心管中，分别加入0.5mL 100ug/mL的天麻素水溶液，置于恒温振荡器中，分别于10、35、65、95、135、180、240min时离心并对上清液进行检测，分析被吸附溶液中天麻素浓度变化，按照吸附前后的质量浓度差计算聚合物对天麻素的吸附量Q(mg/g)随时间的变化情况。
[0031](2)测定结果见图2本实施例中分子印迹聚合材料(MIPs)和非印迹聚合材料(NIPs)对天麻素的吸附动力学曲线图。由图可知，MIPs和NIPs随时间的延长，吸附量增加，MIPs在30min吸附量即达到平衡，NIPs在60min时达到吸附平衡。吸附平衡时MIPs的吸附量为0.87mg/g，NIPs的吸附量本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种天麻素分子印迹聚合材料的制备方法，其特征在于，由以下步骤制得：1)将模板分子天麻素、功能单体丙烯酰胺混合溶解在致孔剂中，充分预聚合后，加入交联剂，混匀后加入引发剂，溶解后通入氮气15～30min，密封反应容器；2)分子印迹聚合物采用热引发，搅拌进行聚合反应；3)聚合反应结束后，得到的分子印迹聚合物用甲醇、乙酸和水的混合液、或甲醇和乙酸的混合液进行洗脱，对洗脱液进行检测，直至无模板物质检出为止，再用甲醇洗脱至中性，然后50～60℃真空干燥12～24h，制备天麻素分子印迹聚合物。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述天麻素与功能单体的摩尔比为1：2～5，优选1：4～5。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的交联剂为N,N
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亚甲基双丙烯酰胺，0.5mmol天麻素时相应的交联剂用量为2～5mmol。4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的致孔剂...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴仁安，段新新，王莉，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：