碘造影剂水解物废水浓缩提取处理工艺及系统技术方案

本发明专利技术涉及药物化学废水处理技术领域，具体公开了一种碘造影剂水解物废水浓缩提取处理工艺及系统，包括以下步骤，(a)水解物废水预处理；(b)加碱调节pH；(b1)取碱液加入步骤(a)预处理后的废水中搅拌混合；(c)废水浓缩处理；(c1)将步骤(b2)中调节好pH的混合液通过超滤膜系统；(c2)将步骤(c1)中的透过液依次经过一级纳滤膜系统和二级纳滤膜系统；(d)加酸调节pH；(e)析出结晶；(f)提取水解物固体；(g)膜系统产水处理。本发明专利技术具有操作简单、可连续性和适于工业化的特点。适于工业化的特点。适于工业化的特点。

【技术实现步骤摘要】
碘造影剂水解物废水浓缩提取处理工艺及系统


[0001]本专利技术涉及药物化学废水处理
，特别涉及一种碘造影剂水解物废水浓缩提取处理工艺及系统。

技术介绍

[0002]非离子型碘造影剂是一种非离子型造影剂，其具有水溶性好，渗透压低，化学性质稳定和能耐受高温灭菌的特点。非离子型碘造影剂主要用于各种血管放射学造影检查，包括：脑血管造影、周围动脉造影、内脏动脉、肾动脉和主动脉造影等。碘佛醇、碘克沙醇、碘普罗胺、碘海醇、碘帕醇等水解物可作为有机合成中间体和医药中间体，主要用作实验室研发过程和化工医药合成过程中，作为造影剂碘佛醇、碘克沙醇、碘普罗胺、碘海醇、碘帕醇等的原药中间体。生产碘佛醇、碘克沙醇、碘普罗胺、碘海醇和碘帕醇等水解物过程中会产生大量废水，其中碘佛醇、碘克沙醇、碘普罗胺、碘海醇和碘帕醇等水解物可以回收利用，处理后废水达标外排或者回用。
[0003]目前，生产过程产生的废水碘佛醇、碘克沙醇、碘普罗胺、碘海醇和碘帕醇等水解物的提取方法主要有连续电渗析法、反渗析法、大孔吸附树脂和连续反复结晶等方法，存在条件不易控制、操作繁琐、杂质多、效果不明显、产率低、生成工艺周期长、产生的废液多及纯度不高等缺陷。
[0004]公开号为“CN106673263A”的专利文献公开了一种处理废水中造影剂的方法，包括以下步骤：a)含造影剂废水与纳米零价铁混合反应，得到处理后废水；其首次发现纳米零价铁能迅速而高效地去除废水中的造影剂，实验结果表明：采用本专利技术提供的方法处理浓度为20mg/L的泛影酸钠溶液时，在36h内即可将其中的泛影酸钠完全降解。但是，其废水处理后纯水不可以重复利用，循环利用率不够高。
[0005]公开号为“CN112759018A”的的专利文献公开了一种废水处理装置，在该专利技术的方案中包括分离器、废水存储区、蒸馏液存储区以及浓缩液区；冷凝器，用于通入加热器换热后的蒸汽，虽然该专利技术的方案中能够对加热器产生的废水蒸汽拦截除雾，管线简单、安装便捷，只需接通少量管路即安装完成，提高安装效率以及安装准确率，但其无法提高碱液与废液的混合效率，不仅废液的上下层液体的含碱液量存在局部差异，还不具备自洁功能，同时还无法对严重堵塞或者局部破碎的超滤膜进行清洗与更换，无法发挥出超滤膜的真实过滤作用和性能。

技术实现思路

[0006]本专利技术为了解决现有碘造影剂水解物废水处理过程中所存在的上述技术问题，提供了一种碘造影剂水解物废水浓缩提取处理工艺及系统，它具有操作简单、可连续性和适于工业化的特点。
[0007]本专利技术的第一种技术方案：碘造影剂水解物废水浓缩提取处理工艺，包括以下步骤，
[0008](a)水解物废水预处理；
[0009](b)加碱调节pH；
[0010](b1)取碱液加入步骤(a)预处理后的废水中搅拌混合；
[0011](b2)待步骤(b1)混合液的pH为7～12时，停止加碱液；
[0012](c)废水浓缩处理
[0013](c1)将步骤(b2)中调节好pH的混合液通过超滤膜系统；
[0014](c2)将步骤(c1)中的透过液依次经过一级纳滤膜系统和二级纳滤膜系统；
[0015](c3)对步骤(c2)中的透过液进行取样检测，若达标，则进行下一级处理；若不达标，则返回步骤(c1)继续处理；
[0016](c4)将步骤(c1)中的浓溶液和步骤(c2)中的浓溶液进行浓缩备用；
[0017](d)加酸调节pH
[0018](d1)将步骤(c4)中的浓缩液加入调酸罐中搅拌；
[0019](d2)取酸加入步骤(d1)的调酸罐中搅拌，待浓缩液的pH为3～6时，停止加酸并放置；
[0020](e)析出结晶
[0021](e1)将步骤(d2)调节好pH的浓缩液转入结晶釜，并在结晶釜中加入晶种；
[0022](e2)将步骤(e1)加入晶种后的浓缩液进行静置，待结晶析出；
[0023](f)提取水解物固体
[0024](f1)将步骤(e2)结晶析出后的固液混合物送入固液分离系统；
[0025](f2)待步骤(f1)中的固液分离系统内打满料后，停止上料，进行保压；
[0026](f3)待步骤(f2)中的保压完成后依次进行泄压、放料和称重；
[0027](f4)将步骤(f3)称重后的固体送出后进行精制处理；
[0028](g)膜系统产水处理
[0029](g1)将步骤(c3)达标后的透过液送入蒸发结晶系统；
[0030](g2)对步骤(g1)蒸发结晶后的结晶盐进行检测，若合格，则进行外送处理；若不合格，则再次返回步骤(g1)；
[0031](g3)对步骤(g1)蒸发并冷凝后的水进行检测，若达标，则作为回用水返回再利用；若不达标，则再次返回步骤(g1)。本专利技术先对水解物废水进行预处理，以去除其中的漂浮物、悬浮物和沉淀物等，从而保证最终提取得到的碘佛醇、碘克沙醇、碘普罗胺、碘海醇、碘帕醇等水解物具有较高的纯度；本专利技术通过碱液调节混合液的pH处于合适的碱性范围，从而能将水解物废水中的碘佛醇、碘克沙醇、碘普罗胺、碘海醇和碘帕醇等转换为盐的形式，便于后续以更好的得率和纯度将其提取出来；本专利技术将以盐形式存在的碘佛醇、碘克沙醇、碘普罗胺、碘海醇和碘帕醇等物质，依次通过超滤膜系统、一级纳滤膜系统和二级纳滤膜系统，能将需要的物质尽可能全面的截留下来，从而具有更好的得率；对最终通过的透过液进行检测，只有浓度低于标准值的透过液才能进行后续下一级处理，当透过液的浓度高于标准值时需要再次进行超滤和纳滤的截留处理，从而保证废水中的需要的物质能尽可能完全的被截留提取出来；本专利技术通过调酸将浓缩盐的pH调至合适的酸性范围，从而便于结晶盐能通过水解后重新以碘佛醇、碘克沙醇、碘普罗胺、碘海醇和碘帕醇的形式存在，从而达到最终高得率和高纯度提取的目的；本专利技术析出结晶的方式可以有多种，其中一种是采用加
入晶种的方式，使得水解后得到的碘佛醇、碘克沙醇、碘普罗胺、碘海醇和碘帕醇能更好的以晶体形式析出来；本专利技术采用加压式固液分离的方式，从而将最终从废水中提取出来的碘佛醇、碘克沙醇、碘普罗胺、碘海醇和碘帕醇等晶体以固体的形式制得；本专利技术采用蒸发结晶的方式将透过液中的结晶盐进行再提取，从而保证废水中的碘佛醇、碘克沙醇、碘普罗胺、碘海醇和碘帕醇等晶体被充分完全的提取；其中采用检测的方式，保证最终制得的结晶盐是符合标准的物质；其中也对冷凝水进行检测，当冷凝水清洁度达标时，被重复返回利用，使得废水处理后纯水可以重复利用，其中不使用甲醇等溶剂，大大减少了对环境的污染，循环利用率较高，经济价值也较高。
[0032]作为优选，所述水解物废水预处理包括以下步骤，
[0033](a1)将水解物废水送入一号罐体；
[0034](a2)启动预处理系统，将步骤(a1)一号罐体中的水解物废水通过预处理系统进行预处理。预处理系统能良好去除其中的固体颗粒、漂浮物、悬浮物和沉淀物等。
[0035]作为优本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.碘造影剂水解物废水浓缩提取处理工艺，其特征是：包括以下步骤，(a)水解物废水预处理；(b)加碱调节pH；(b1)取碱液加入步骤(a)预处理后的废水中搅拌混合；(b2)待步骤(b1)混合液的pH为7～12时，停止加碱液；(c)废水浓缩处理(c1)将步骤(b2)中调节好pH的混合液通过超滤膜系统；(c2)将步骤(c1)中的透过液依次经过一级纳滤膜系统和二级纳滤膜系统；(c3)对步骤(c2)中的透过液进行取样检测，若达标，则进行下一级处理；若不达标，则返回步骤(c1)继续处理；(c4)将步骤(c1)中的浓溶液和步骤(c2)中的浓溶液进行浓缩备用；(d)加酸调节pH(d1)将步骤(c4)中的浓缩液加入调酸罐中搅拌；(d2)取酸加入步骤(d1)的调酸罐中搅拌，待浓缩液的pH为3～6时，停止加酸并放置；(e)析出结晶(e1)将步骤(d2)调节好pH的浓缩液转入结晶釜，并在结晶釜中加入晶种；(e2)将步骤(e1)加入晶种后的浓缩液进行静置，待结晶析出；(f)提取水解物固体(f1)将步骤(e2)结晶析出后的固液混合物送入固液分离系统；(f2)待步骤(f1)中的固液分离系统内打满料后，停止上料，进行保压；(f3)待步骤(f2)中的保压完成后依次进行泄压、放料和称重；(f4)将步骤(f3)称重后的固体送出后进行精制处理；(g)膜系统产水处理(g1)将步骤(c3)达标后的透过液送入蒸发结晶系统；(g2)对步骤(g1)蒸发结晶后的结晶盐进行检测，若合格，则进行外送处理；若不合格，则再次返回步骤(g1)；(g3)对步骤(g1)蒸发并冷凝后的水进行检测，若达标，则作为回用水返回再利用；若不达标，则再次返回步骤(g1)。2.根据权利要求1所述的碘造影剂水解物废水浓缩提取处理工艺，其特征是：所述水解物废水预处理包括以下步骤，(a1)将水解物废水送入一号罐体；(a2)启动预处理系统，将步骤(a1)一号罐体中的水解物废水通过预处理系统进行预处理；所述步骤(a2)中的预处理系统为沉降池、板框压滤机、过滤器或离心机；将步骤(a2)预处理后的废水送入一号罐体；所述步骤(b1)中通过混合组件进行搅拌混合；所述步骤(b1)中的碱液通过加碱计量泵加入。3.根据权利要求1所述的碘造影剂水解物废水浓缩提取处理工艺，其特征是：所述超滤膜系统中的膜孔径为0.03um～0.2um；所述超滤膜系统中的超滤膜选用中空纤维式膜或平板式管式膜；所述一级纳滤膜系统的截留分子量为500Da～1000Da；所述二级纳滤膜系统的截留分子量为100Da～500Da；所述一级纳滤膜系统和二级纳滤膜系统中的纳滤膜选用卷式
膜、中空纤维膜、管式膜或平板膜；所述一级纳滤膜系统和二级纳滤膜系统中纳滤膜的材质选用聚酰胺PA、聚酰亚胺PI、醋酸纤维素CA、磺化聚砜SPS、磺化聚醚砜SPES、聚乙烯醇PVA或无机材料。4.根据权利要求1所述的碘造影剂水解物废水浓缩提取处理工艺，其特征是：所述步骤(c4)中浓缩4～30倍；所述步骤(d2)中的放置时间为1h～8h；所述步骤(d2)中的酸选用醋酸、硫酸、盐酸或磷酸；所述步骤(e)中析出结晶的方式为冷冻、加酸静置或加晶种中的或几种组合；所述固液分离系统为离心机、板框压滤机或真空带式过滤机；所述蒸发结晶系统为膜蒸馏设备、MVR蒸发系统或多效蒸馏系统。5.碘造影剂水解物废水浓缩提取处理系统，其特征是：包括一号罐体(1)，所述一号罐体(1)的内侧靠近顶部的位置安装有沉降板(3)，所述一号罐体(1)的内侧位于沉降板(3)下方的位置固定安装有调节组件(4)和隔离板(5)；所述一号罐体(1)的内侧底部固定连接有内置桶(11)，所述内置桶(11)的顶部插装在隔离板(5)的底部，所述内置桶(11)的内侧底部安装有超滤膜系统(6)；所述一号罐体(1)的外表面靠近右侧设有二号罐体(8)，所述二号罐体(8)与一号罐体(1)之间法兰连接有引导管(10)，所述引导管(10)的右端螺栓插接在二号罐体(8)的顶部；所述二号罐体(8)的顶部螺栓安装有液压气缸(9)，...

【专利技术属性】
技术研发人员：陶杰，张锋，刘猛，李勇，
申请(专利权)人：安徽科博瑞环境科技有限公司，
类型：发明
国别省市：