一种石墨烯负载单原子Co催化剂及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及一种石墨烯负载单原子Co催化剂及其制备方法和应用，称量干燥的氧化石墨烯GO并加入超纯水，将其用超声仪超声形成氧化石墨烯匀浆；接着先加入六水合氯化钴CoCl2·

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯负载单原子Co催化剂及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及含盐酸金霉素废水污染
，具体说是一种石墨烯负载单原子Co催化剂及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]盐酸金霉素也被称为“氯四环素”，是国际上使用较为广泛的四环素类抗生素。根据已有的研究，许多的河流和湖泊中均有抗生素检出，在生产过程中，抗生素可能通过工业废水或者抗生素发酵残留物进入水体环境中；使用后排放则是造成污染更为严重的一种情况。其往往会跟随医院的医疗废水以及养殖场的粪污废水流入水体环境，同时也在土壤、沉积物以及食物链中发生迁移。由于四环素类抗生素的广泛使用，盐酸金霉素在多项研究中也被检测为造成污染的常见种类当盐酸金霉素在细菌以及天然微生物种群中传播，可能会引发生态系统的失衡，并通过食物链威胁人类健康。因此，去除水溶液中的盐酸金霉素成为国内外研究热点。
[0003]目前，对于因盐酸金霉素造成的水质污染，去除方法主要有：吸附、膜分离、电解和高级氧化法。相比较其他方法去除不彻底、成本昂贵、工艺复杂等不足之处，高级氧化法因其操作简便、成本适宜等特点被广泛关注。各类研究表明，高级氧化技术在抗生素类污染物的控制方面具有广阔的应用前景高级氧化技术应用广泛，但由于能耗问题，迫切的需要提出新的提高其反应效率，降低能耗的高效催化剂的合成技术。在高级氧化体系中，过硫酸盐催化氧化受到国内外学者的广泛关注，如何制备效率高、可循环的催化剂是我们致力解决的问题。

技术实现思路

[0004]针对上述问题，本专利技术提供一种性能良好、有效接触面积大、活性位点多、化学性质稳定、可循环的石墨烯负载单原子Co催化剂，还提供一种工艺简单、耗时短的制备方法，同时提供一种石墨烯负载单原子Co催化过硫酸盐去除水体中盐酸金霉素的应用。
[0005]本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种石墨烯负载单原子Co催化剂制备方法，包括如下步骤：
[0006]S1,称量适量干燥的氧化石墨烯GO移入烧杯，在其中加入适量超纯水，将其用超声仪超声使其分散均匀形成氧化石墨烯匀浆；
[0007]S2，向S1中所得的氧化石墨烯匀浆中先加入适量六水合氯化钴CoCl2·
6H2O，再加入适量尿素，所述氧化石墨烯GO与六水合氯化钴CoCl2·
6H2O和尿素的质量比为1:4.7
‑
4.8:40，并用电磁搅拌器搅拌4h得到混合浆A；
[0008]S3，将S3所得的混合浆A过滤并用超纯水和乙醇的混合液洗涤三次，再置于烘箱中60℃温度下烘干，得到干燥的固体混合物；
[0009]S4，将S3中干燥的固体混合物取出并研磨成粉末状，得到石墨烯负载单原子Co催化剂的前驱体材料；
[0010]S5，取适量S4所得的前驱体材料在惰性气体环境下放入石英舟的管式炉中800℃煅烧2h，以5℃/min的升温速率加热，煅烧结束后，待管式炉自然冷却至室温，取出材料后研磨得到黑色粉末石墨烯负载单原子Co催化剂。
[0011]作为优选，S1中所述超声仪超声的时间为30分钟。
[0012]作为优选，S3中所述乙醇为分析纯。
[0013]作为优选，S5中所述惰性气体为氮气。
[0014]作为优选，S5中研磨使用玛瑙钵体研磨。
[0015]本专利技术还提供由石墨烯负载单原子Co催化剂制备方法制得的石墨烯负载单原子Co催化剂。
[0016]本专利技术还提供石墨烯负载单原子Co催化剂在活化过硫酸盐去除废水水体中盐酸金霉素的应用，包括以下步骤：将所述石墨烯负载单原子Co催化剂加入到盐酸金霉素水溶液中，控制温度为25℃，初始pH值为5.0下进行降解反应，所述石墨烯负载单原子Co催化剂与盐酸金霉素水溶液的浓度比为1:2，充分搅拌混合后，在避光条件下静置一段时间，然后再加入搅拌子并立即放置于电磁搅拌器上，反应由加入一定量的过硫酸钠启动，在反应过程中特定的时间取样，样品溶液用0.45μm水系微孔滤膜过滤后移入离心管中，稀释定容，用紫外分光光度计测定吸附后的剩余盐酸金霉素的浓度。
[0017]作为优选，避光条件下静置的时间为30min。
[0018]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0019]1、本专利技术的石墨烯负载单原子Co催化剂具备优良的磁性特征，更大的有效接触面积和可循环性，且石墨烯负载单原子Co催化剂以填补多相催化和均相催化之间的空白，在许多催化体系中显示出了巨大的研究价值和开发潜力；
[0020]2、本专利技术的石墨烯负载单原子Co催化剂催化活性高，化学性质稳定，将石墨烯负载单原子Co催化剂应用于高级氧化工艺中，可以达到高效降解和矿化典型抗生素的效果；
[0021]3、本专利技术的石墨烯负载单原子Co催化剂制备方法工艺简单，条件易于控制，适合大规模生产，具有广阔的应用前景；
[0022]4、本专利技术的石墨烯负载单原子Co催化剂可以用于活化过硫酸盐高效降解水体中盐酸金霉素，去除效率高，且操作条件简便，能够广泛应用于水体中抗生素的去除。
附图说明
[0023]图1是本专利技术石墨烯负载单原子Co吸附剂的扫描电子显微镜图；
[0024]图2是本专利技术石墨烯负载单原子Co催化剂的X射线能谱图；
[0025]图3是本专利技术石墨烯负载单原子Co催化剂的X射线衍射能谱图；
[0026]图4是本专利技术石墨烯负载单原子Co催化剂对溶液中盐酸金霉素的催化效率随催化剂量的变化的关系示意图；
[0027]图5是本专利技术石墨烯负载单原子Co催化剂对溶液中盐酸金霉素的催化效率随pH值变化的关系示意图；
[0028]图6是本专利技术石墨烯负载单原子Co催化剂对溶液中盐酸金霉素的催化效率随温度变化的关系示意图。
具体实施方式
[0029]下面将结合图1
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6详细说明本专利技术，在此本专利技术的示意性实施例以及说明用来解释本专利技术，但并不作为对本专利技术的限定。
[0030]一种石墨烯负载单原子Co催化剂制备方法，具体包括如下步骤：
[0031]S1,称量50mg干燥的氧化石墨烯GO移入100mL烧杯，在其中加入20mL超纯水，将其用超声仪超声分散30min使其分散均匀形成氧化石墨烯匀浆；
[0032]S2，向S1中所得的氧化石墨烯匀浆中先加入0.238g六水合氯化钴CoCl2·
6H2O，再加入2.0g尿素，具体地，氧化石墨烯GO与六水合氯化钴CoCl2·
6H2O和尿素的质量比为1:4.7
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4.8:40，并用电磁搅拌器搅拌4h得到混合浆A；
[0033]S3，将S3所得的混合浆A过滤并用超纯水和乙醇的混合液洗涤三次，其中乙醇为分析纯，再置于烘箱中60℃温度下烘干，得到干燥的固体混合物；
[0034]S4，将S3中干燥的固体混合物取出并研磨成粉末状，得到石墨烯负载单原子Co催化剂的前驱体材料；
[0035]S5，取适量S4所得的前驱体材料在惰性气体N2环境下放入石英舟的管式炉中800本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯负载单原子Co催化剂制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1,称量适量干燥的氧化石墨烯GO移入烧杯，在其中加入适量超纯水，将其用超声仪超声使其分散均匀形成氧化石墨烯匀浆；S2，向S1中所得的氧化石墨烯匀浆中先加入适量六水合氯化钴CoCl2·
6H2O，再加入适量尿素，所述氧化石墨烯GO与六水合氯化钴CoCl2·
6H2O和尿素的质量比为1:4.7
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4.8:40，并用电磁搅拌器搅拌4h得到混合浆A；S3，将S3所得的混合浆A过滤并用超纯水和乙醇的混合液洗涤三次，再置于烘箱中60℃温度下烘干，得到干燥的固体混合物；S4，将S3中干燥的固体混合物取出并研磨成粉末状，得到石墨烯负载单原子Co催化剂的前驱体材料；S5，取适量S4所得的前驱体材料在惰性气体环境下放入石英舟的管式炉中800℃煅烧2h，以5℃/min的升温速率加热，煅烧结束后，待管式炉自然冷却至室温，取出材料后研磨得到黑色粉末石墨烯负载单原子Co催化剂。2.根据权利要求1所述石墨烯负载单原子Co催化剂制备方法，其特征在于：S1中所述超声仪超声的时间为30分钟。3.根据权利要求1所述石墨烯负载单原子Co催化剂制备方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡立，曾文清，智丹，黄罕添，陈洋，胡润夏，毛琪琪，于冰洋，
申请(专利权)人：湖南四环环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：