高导热环氧树脂复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术提供高导热环氧树脂复合材料及其制备方法，涉及绝缘导热材料的技术领域，复合材料包括质量比为（80～120）：（20～40）：（60～100）：（1～2）的环氧树脂、复合填料、固化剂和促进剂；所述复合填料为多巴胺包覆的氮化硼/铜纳米线，所述多巴胺包覆的氮化硼/铜纳米线具有一维二维异质结构；制备方法包括以下步骤：S1.多巴胺包覆的氮化硼/铜纳米线复合填料制备；S2.高导热环氧树脂复合材料制备。本发明专利技术使用具有一维二维异质结构的多巴胺包覆的氮化硼/铜纳米线作为复合填料，优化了现有复合填料的几何结构，使用该复合填料为原料之一制备的复合材料具有优异的低填料高导热绝缘性能，可有效提高电子电气设备高温运行的可靠性。可有效提高电子电气设备高温运行的可靠性。可有效提高电子电气设备高温运行的可靠性。

【技术实现步骤摘要】
高导热环氧树脂复合材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及绝缘导热材料的
，具体涉及一种高导热环氧树脂复合材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]电气电子设备不断向高功率密度化、高度集成化的方向发展，导致设备单位体积发热量和温升急剧增加，热量积聚会加速绝缘的老化进而严重影响设备运行的可靠性和寿命。这对绝缘材料的导热和绝缘性能提出了更高的要求。电气电子设备的绝缘材料多采用环氧树脂材料，但其本征热导率较低制约着电子电气设备的发展。
[0003]通常采用在环氧树脂中加入本征热导率较高的导热填料制备成环氧树脂基复合材料来满足电气设备的散热需求。
[0004]但是，为了满足高热导率的需求，环氧树脂基体中导热填料的添加量往往较大，较大的添加量会导致混合液粘度增大、在制备环氧树脂基复合材料时以及将其应用于电子电气设备中的加工难度增大且环氧树脂基复合材料的介电性能下降等问题。导热填料的大量引入还会对环氧树脂基复合材料的绝缘性能产生不利影响进而影响电子电气设备的可靠性。针对上述问题，设计一种能兼顾绝缘性能的低填料高导热环氧树脂复合材料是很重要的。

技术实现思路

[0005]（一）解决的技术问题针对现有技术的不足，本专利技术提供了高导热环氧树脂复合材料及其制备方法，解决了现有的应用于电子电气设备的环氧树脂基复合材料无法兼具低填料、高导热性能的问题。
[0006]（二）技术方案为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：高导热环氧树脂复合材料，包括质量比为（80～120）：（20～40）：（60～100）：（1～2）的环氧树脂、复合填料、固化剂和促进剂；所述复合填料为多巴胺包覆的氮化硼/铜纳米线，所述多巴胺包覆的氮化硼/铜纳米线具有一维二维异质结构。
[0007]优选地，所述多巴胺包覆的氮化硼/铜纳米线包括质量比为（16～24）：（4～8）：（0.6～1.2）的氮化硼、氯化铜和多巴胺。
[0008]高导热环氧树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：S1.复合填料制备S1.1制备氮化硼纳米片：向100～120ml异丙醇溶液中加入16～24g氮化硼粉末；超声预处理20～40min，制备出氮化硼纳米片溶液；S1.2采用共沉淀法在氮化硼纳米片上生长铜纳米线：
向氮化硼纳米片溶液中加入4～8g阴离子活性剂，超声处理20～40min，继续加入4～8g氯化铜粉末，并搅拌混合2～3h；向混合液中依次加入油胺、乙醇和抗坏血酸溶液，搅拌使其进一步溶解，在85～95℃下油浴加热10～12h；S1.3使用多巴胺包覆氮化硼/铜纳米线最终得到复合填料：将12～24g氮化硼/铜纳米线、0.6g～1g多巴胺以及0.6g～1g三羟甲基氨基甲烷在去离子水中混合，室温环境中搅拌12～16h，用去离子水离心洗涤数次并干燥研磨，得到氮化硼/铜纳米线/多巴胺导热复合填料。
[0009]S2.高导热环氧树脂复合材料制备将20～40g复合填料与80～120g环氧树脂共混，并在80℃的真空条件下搅拌2～3h，然后将70～90g固化剂、0.6～1g促进剂依次加入搅拌均匀，并在80℃的真空条件下搅拌30min得到混合料；模具提前刷涂脱模剂并预热，将混合料浇入已预热的模具中，然后放入烘箱中进行真空脱泡30min；按照80℃/4h+120℃/8h的固化程序固化；最后脱模取出在室温下静置，制得高导热环氧树脂复合材料。
[0010]优选地，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂。
[0011]优选地，所述固化剂为六氢苯酐、甲基六氢苯酐、甲基四氢苯酐中的至少一种。
[0012]优选地，所述促进剂为N,N
‑
二甲基苄胺。
[0013]（三）有益效果本专利技术提供了一种高导热环氧树脂复合材料及其制备方法。与现有技术相比，具备以下有益效果：本专利技术使用具有一维二维异质结构的多巴胺包覆的氮化硼/铜纳米线作为复合填料，优化了现有复合填料的几何结构，实现微量填料提升环氧树脂基复合材料的导热性能并降低加工工艺难度的效果，将其应用于电子电气设备中，可有效提高电子电气设备高温运行的可靠性。
附图说明
[0014]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0015]图1为本专利技术实施例1中异质结构导热填料的微观结构图，具体为：图1中的（a）与图1中的（d）是使用扫描电镜拍摄的边界清晰、无明显黏连与团聚的氮化硼纳米片的微观形貌图，区别在于微观尺寸不同；图1中的（b）与图1中的（e）是使用扫描电镜拍摄的氮化硼/铜纳米线的微观形貌图，区别在于微观尺寸不同；图1中的（c）是氮化硼/铜纳米线中氮化硼纳米片的TEM图；图1中的（f）是氮化硼/铜纳米线中铜纳米线的TEM图。
[0016]图2为本专利技术实施例1和对比例1、2的红外光谱图。
具体实施方式
[0017]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0018]本专利技术实施例通过提供一种高导热环氧树脂复合材料及其制备方法，解决了现有的应用于电子电气设备的环氧树脂复合材料无法兼具高导热与高绝缘性能的问题，实现微量填料提升环氧树脂复合材料的导热性能并降低加工工艺难度，将其应用至电子电气设备，可有效提高电子电气设备高温运行的可靠性。
[0019]本专利技术的实施例提出了高导热环氧树脂复合材料，包括质量比为（80～120）：（20～40）：（60～100）：（1～2）的环氧树脂、复合填料、固化剂和促进剂；所述复合填料包括质量比为（16～24）：（4～8）：（0.6～1.2）的氮化硼、氯化铜和多巴胺。
[0020]优选地，环氧树脂、复合填料、固化剂和促进剂的质量比为100：30：80：1。
[0021]优选地，氮化硼、氯化铜和多巴胺的质量比为20：4：0.6。
[0022]本专利技术的实施例还提出了高导热环氧树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：S1.复合填料制备S1.1制备氮化硼纳米片：向100～120ml异丙醇溶液中加入16～24g氮化硼粉末；超声预处理20～40min，制备出氮化硼纳米片溶液；S1.2采用共沉淀法在氮化硼纳米片上生长铜纳米线：向氮化硼纳米片溶液中加入4～8g阴离子活性剂，超声处理20～40min，继续加入4～8g氯化铜粉末，并搅拌混合2～3h；向混合液中依次加入油胺、乙醇和抗坏血酸溶液，搅拌使其进一步溶解，在85～95℃下油浴加热10～12h；S1.3使用多巴胺包覆氮化硼/铜纳米线最终得到复合填料：将12～24g氮化硼/铜纳米线、0.6g～1g多巴胺以及0.6g～1g三羟甲本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高导热环氧树脂复合材料，其特征在于，包括质量比为（80～120）：（20～40）：（60～100）：（1～2）的环氧树脂、复合填料、固化剂和促进剂；所述复合填料为多巴胺包覆的氮化硼/铜纳米线，所述多巴胺包覆的氮化硼/铜纳米线具有一维二维异质结构。2.如权利要求1所述的高导热环氧树脂复合材料，其特征在于，所述多巴胺包覆的氮化硼/铜纳米线包括质量比为（16～24）：（4～8）：（0.6～1.2）的氮化硼、氯化铜和多巴胺。3.如权利要求2所述的高导热环氧树脂复合材料，其特征在于，所述环氧树脂、所述复合填料、所述固化剂、所述促进剂的质量比为100：30：80：1；所述氮化硼、所述氯化铜以及所述多巴胺的质量比为20：4：0.6。4.高导热环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.复合填料制备制备氮化硼纳米片；采用共沉淀法在氮化硼纳米片上生长铜纳米线；使用多巴胺包覆氮化硼/铜纳米线最终得到复合填料；S2.高导热环氧树脂复合材料制备将S1中的复合填料与环氧树脂共混搅拌，依次加入固化剂、促进剂搅拌均匀，制得混合料；将混合料浇入已预热的模具中，然后放入烘箱中进行真空脱泡、固化；最后脱模取出在室温下静置冷却，制得高导热环氧树脂复合材料。5.如权利要求4所述的高导热环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述S1中制备氮化硼纳米片的具体步骤为：向100～120ml异丙醇溶液中加入16～24g氮化硼粉末；超声预处理20～40min，制备出氮化硼纳米片溶液。6.如权利要求4所述的高导热环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述S1中采用共沉淀法在氮化硼纳米片上生长铜纳米线的具体步骤为：向氮化...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵玉顺，施银军，侯天奇，丁国成，杨海涛，廖呈成，李雪萍，孙菲双，
申请(专利权)人：国网安徽省电力有限公司电力科学研究院，
类型：发明
国别省市：