本发明专利技术提供一种具备自动启辉调节与故障监测为一体的多功能辉光放电启辉装置，包含高压电源、保护电阻、辉光阳极、辉光阴极、启辉电压监测装置、启辉电流监测装置、结构连接板、电极运动控制装置。此外，本发明专利技术还提供包含该启辉装置的自动化辉光放电光谱仪。本发明专利技术通过单一的相对较低的高压电源联合自动化机械限位装置来减少放电距离的形式，来自动控制启辉过程，同时通过启辉电压监测装置、启辉电流监测装置，能在系统断路、断路时及时感知并再次启辉，实现系统复燃，极大地提高了系统的连续自动运行能力，能适于安全要求高的便携式自动化辉光放电光谱仪的用途。辉光放电光谱仪的用途。辉光放电光谱仪的用途。
【技术实现步骤摘要】
一种多功能辉光放电自动启辉装置及其光谱仪
[0001]本专利技术提供一种用于液体阴极辉光放电光谱的启辉装置，具体地说提供一种具备自动启辉调节与故障监测为一体的多功能辉光放电启辉装置，属于分析仪器领域。
[0002]专利技术背景
[0003]液体阴极辉光放电光谱早在1993年，就由Cserfalvi等提出，并建立了电解质阴极放电系统(electrolysis
‑
cathode discharge，EICAD)，并将其应用于水溶液中部分金属离子的发射光谱分析。ELCAD的结构是本项目仪器结构的原型。其组成主要是：电解质溶液由输液系统控制，经进样导管的一端以适当流速导出，形如喷泉，而在液体表面几毫米处放置一金属电极，两极间加上一定正电压，两极间气体击穿，从而形成放电，产生等离子体。在与电解质阴极放电系统(ELCAD)相关早期研究中，研究人员尝试采用了不同的气压及载气作为实验条件以研究封闭式放电系统，如以氩气为载气，以含有铜离子的酸化溶液为阴极，与铂电极构成放电系统，这一系统可在与大气压接近的气压条件下生成等离子体，且易于与微流注射系统相结合。然而封闭模式存在着一定的问题，如等离子体的产生由于放电室中的气压变化而不稳定，水蒸气易凝结在放电室壁上等，而ELCAD系统可在常压下及一般空气下操作的，从而可以摒弃复杂的气压控制系统，且等离子体的产生比较稳定，有助于提高灵敏度。例如，张真等(大气压电解液阴极辉光放电发射光谱技术的研究进展及应用，《分析化学》2013年第10期)报道了ELCAD辉光放电阴极溅射过程机理。在大气压下，当两极之间达到足够高的电压时，电解质溶液被汽化和电离，电离产生的大量电子和正离子在电场作用下分别向相反方向加速，大量电子与汽化的水分子碰撞，正离子则撞击阴极液体表面通过动能传递使阴极发生溅射。大量的原子、离子和电子参与等离子体的碰撞过程使辉光放电的机制十分复杂。在辉光放电等离子体中有两个对样品分析重要的区域，分别是“负辉区”和“阴极暗区”。阴极暗区为靠近阴极表面的薄层区域，有较高的正离子密度，整个辉光放电的电压降几乎全部加在这里。负辉区一般占有辉光放电的大部分体积，几乎是无场的区域，电子承担着传导电流的作用。随后，进一步研究了ELCAD液态电极放电过程中的温度及发射光谱的空间分布。对于可自维持的弧光放电过程，气体与电子的温度是获得有效光谱分析数据的两个重要因素，实验结果表明在大气压下，气体与电子的温度基本一致，而溶解在溶液中的金属离子，其发射光谱线强度最大值发生在阴极放电端，因而此处的背景噪声相对较低，有利于光谱观测，认为这一端的电子温度高从而导致发射光谱强度高。
[0004]Cserfalvi等在其设计的ELCAD系统中引入流动注射系统进行进样，但之后的研究还无法实现不同试样的连续进样检测。然而以此为原型，人们设计了各种以电解质为阴极的辉光放电系统。Yagov等设计了一种滴溅式液态电极放电系统(drop
‑
spark discharge，DSD)，可间歇地产生放电，这一装置与ELCAD相比可减小初始启动电压。他们研究了低浓度酸对电解质中会属离子光谱强度的影响，经实验表明在溶液中加入低浓度的硝酸、硫酸等无机酸后，金属离子的谱线强度大大增加。
[0005]Webb等对ELCAD系统进行了简化设计，具体结构如图2所示。其所构建的液态电极辉光放电系统(Solution
‑
cathode glow discharge，SCGD)与ELCAD系统相比较，具有相近
的检测限，而检测稳定性则更佳；此外，所需的外加功率也远低于ELCAD。在随后的研究中，其不断改进SCGD检测体系，由于该方法利用等离子体的发射光谱检测，因而为其小型化提供了可能，Webb等从缩小阴极表面积，减小等离子体体积等方面对SCGD进行小型化，放电所需试样体积减小到2mm3，接近原来的1/5；在减小了进样量的同时降低了外部电路功率，因为所需的电压强度相应降低，而系统的金属元素检测限则大大提高，可达到μg
·
mL
‑1及μg
·
L
‑1以下。利用SCGD进样量小，检测快速的特点，Webb改进进样体系，通过设置注射阀切换溶液通道，从而克服了原来的检测系统无法连续检测多种溶液的缺点，发挥出该系统进样量小及可实现高通量和瞬态检测的优势。
[0006]在国内，储焰南等利用自制的液体阴极辉光光谱检测了水中的铅等金属元素。其在聚焦透镜前面通入热空气,防止放电产生的水蒸气凝结在透镜上。装置上端的钨电极旁边通入空气以制冷钨电极。通入的气体经放电区后排入大气。该课题组研制的大气压电解液阴极辉光放电光谱装置对Na,Li,Cu,Pb和Mn等5种金属元素的检测限,分别为0.008,0.005,1.1,2.06和1.95mg
·
L
‑1。其灵敏度依然难以满足环境中常见重金属离子的要求，尚需改进。朱振利等采用交流液体电极放电对溶液中的金属离子进行检测，研究了不同电解液阴离子、pH及溶液流速对放电发射信号强度的影响，发现可以在较低流速(0.1～0.8ml
·
min
‑1)下实现稳定检测，Na和Cd的检出限为0.04和0.09mg
·
L
‑1。
[0007]汪正等在Webb的“J”型导流SCGD装置基础上进一步改进，利用一个10μL，0.38mm内径、1.1mm外径的毛细管垂直导向引入液体，废液进入到约60ml的由聚四氟乙烯材料加工制成的液体池，另外一根相对于进样毛细管有一定高度差的玻璃管垂直导向用于排废液，其中两根玻璃管的溶液流速是一致的，由同一个微型蠕动泵引入和排出，最终保持液体池液面恒定；放电在钨电极的0.6mm直径的尖端和毛细管的液面之间产生。K、Na、Mg和Li的检出限达到0.7,04，0.5和0.2ng
·
L
‑1，并通过悬浮液进样进行原位直接测定了硅胶中钠、锂、镁、钾等痕量杂质含量。
[0008]作为液体阴极辉光放电系统中一个重要部件，点火启辉装置尤为重要，其中现有的液体阴极辉光放电光谱装置及设备在启辉时，主要有两种技术路线：
[0009]1)阴极与阳极距离调节需要实验人员手动调节XYZ三轴平台，使得距离达到高压击穿距离启辉，启辉后需要再次调节阴阳极距离，使得辉光放电距离处于最佳工作状态，例如参见中国专利申请2014206652803。该启辉装置手工操控，需3个维度的调节，结构复杂调节难度大，需要操作人员具备较高的专业技术能力，且调节位置无法保存存储，每次均需手动启辉与最佳位置调节，系统一致性、再现性无法保障。
[0010]2)通过增大液体流速，使得液面高度增高，阴阳极距离减小，使得距离达到高压击穿距离启辉，启辉后减小液体流速，使得液面高度减小，阴阳极距离增加，使得辉光放电距离处于最佳工作状态。该装置液体流动具有波动性，启辉成功率不高，且随着环境因素(气压、温度、湿度、海拔)的影响，液体表面张力的变化，相同流速的页面也将发生改变，系统将收到负本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种多功能辉光放电自动启辉装置，其特征在于：包含高压电源、保护电阻、辉光阳极、辉光阴极、启辉电压监测装置、启辉电流监测装置、结构连接板、电极运动控制装置，其中，所述高压电源的电压范围为500
‑
1000V；高压电源和启辉电流监测装置串联，并且正极方向连接辉光阳极，负极方向连接辉光阴极，从而形成高压电流通路；高压电流通路与启辉电压监测装置并联，并且正极方向连接辉光阳极，负极方向连接辉光阴极；结构连接板分别固定连接辉光阳极、电机运动控制装置、光耦挡片，当电机运动控制装置驱动结构连接板双向直线运动时，结构连接板可同时带动辉光阳极和光耦挡片，分别接近辉光阴极和槽型光电开关。2.如权利要求1所述的装置，其中所述电机运动控制装置包括推拉连杆和电机传动装置以及自动控制器，所述电机传动装置通过推拉连杆固定连接结构连接板，当电机传动装置通过推拉连杆而驱动结构连接板时，使得固定在结构连接板上的辉光阳极向下直线运动时，并带动光耦挡片一并起向下直线移动，使得辉光阳极接近辉光阴极，光耦挡片进入槽型光电开关的检测区间。3.如权利要求2所述的装置，其中当光耦挡片运动进入槽型光电开关的检测区间，槽型光电开关向自动控制器发送电信号，自动控制器根据反馈的电信号，从而控制电机传动装置的运动和停止。4.如权利要求1或2所述的装置，其中所述启辉电压监测装置包括隔离变送器、分压电路、AD采样芯片等；和/或，所述启辉电流监测装置包括隔离变送器、AD采样芯片等。5.如权利要求4所述的装置，其中所述启辉电流监测装置能够实时反应启辉系统的实时功率，能够实时观测启辉过程中功率的真实幅值与波动，为辉光系统辉光效率、稳定性的改进有直观的数据支撑。6.如权利要求1
‑
5任一所述的装置，其中所述高压电源的电流通路中，还设有保护电阻，所述保护电阻起电路过流保护，以防止系统短路产生的电流损坏高压电源，导致设备故障。7.如权利要求1
‑
5任一所述的装置，其中所述自动控制器是光谱仪的自动控制器，能控制电机运动控制装置、控制辉光启辉，以及控制仪的检测。8.通过利用权利要求1
‑
7任一所述的多功能辉光放电自动启辉装置，来自动排除辉光放电故障的方法。9.权利要求8所述的方法，其中当辉光阴阳极的高压击穿距离较近，受到外部液体流速、高温飞溅等因素造成熄火、短路现象时，所述自动启辉装置的自动控制器通过指令电机传动装置驱使结构连接板和辉光阳极向上直线运动至适当距离，使得辉光等离子焰光斑变大光能量加强，并减少熄火、短路等故障概率，稳定产生辉光等离子焰。10.权利要求9所述的方法，其中当测量完成需要停止辉光时，自动控制器通过指令电机传动装置驱动结构连接板和辉光阳极向上直线运动，加大阴阳极距离，直至辉光等离子焰熄火。11.权利要求8或9或10所述的方法，其中自动控制器...
【专利技术属性】
技术研发人员：罗丽文，郝俊，刘丰奎，刘向东，孟现平，祖文川，刘凤龙，
申请(专利权)人：上海安杰智创科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。