一种微米金刚石颗粒的表面氧化铈包覆方法技术

本发明专利技术公开一种微米金刚石颗粒的表面氧化铈包覆方法，属于金刚石颗粒表面处理领域。本发明专利技术所述方法为：将CeCl3和预处理后的金刚石放入乙醇中进行磁力搅拌，得到含有金刚石颗粒的CeCl3乙醇饱和溶液；将其放入低温恒温箱，把温度降至

【技术实现步骤摘要】
一种微米金刚石颗粒的表面氧化铈包覆方法


[0001]本专利技术公开一种微米金刚石颗粒的表面氧化铈包覆方法，属于金刚石颗粒表面处理领域。

技术介绍

[0002]金刚石颗粒因其高硬度及弹性模量、热膨胀系数低、导热性好等优点而备受关注。目前金刚石/金属复合材料已广泛应用于高刚性结构材料、热管理等领域。然而，在复合材料的制备及使用过程中，金刚石可能会与基体金属发生化学反应，从而降低复合材料的性能及稳定性。氧化铈由于生成自由能低，在不同环境下能保持稳定的结构而成为金刚石表面钝化处理的优选镀覆材料。通过在金刚石颗粒表面镀氧化铈，使金刚石颗粒表面钝化，有效提高金刚石/金属复合材料的稳定性、性能和使用寿命。
[0003]目前金刚石颗粒表面钝化处理可选的化学气相沉积法和脉冲激光沉积法。化学气相沉积法是气态物质经过化学反应生成固态物质并沉积在基体表面上的化学过程，其优点是薄膜的均匀程度高，但该方法的操作温度过高，一般在850～1100℃下进行，易使金刚石发生相变(金刚石在空气中开始相变的温度是850℃，在真空或者惰性气氛中开始相变的温度是1500℃)；脉冲激光沉积法是通过激光投射到靶上，使被照射区域的物质烧蚀，烧蚀物择优沿着靶的法线方向传输，最后沉积到基体表面，该方法可以制备多种薄膜材料，但薄膜的平均沉积速率较慢、激光沉积设备成本高。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种微米金刚石颗粒的表面氧化铈包覆方法，通过将含金刚石颗粒的CeCl3乙醇饱和溶液温度降至
‑
50℃～
‑
100℃的超低温，使CeCl3在乙醇中的溶解度大幅降低并在金刚石颗粒表面结晶析出，然后在超低温进行过滤、分离，接着将分离后得到的CeCl3膜包覆的金刚石颗粒放入热分解装置中的热分解腔(附图3)内进行热分解反应，最终得到CeO2包覆的金刚石颗粒。首先，CeCl3对金刚石颗粒的包覆过程充分利用了乙醇凝固点(
‑
114.1℃)低的物理性质，在温度降至超低温(
‑
50℃～
‑
100℃)后，乙醇中的CeCl3在金刚石颗粒表面高比例析出，使CeCl3得到充分利用，节约了原材料；其次，在热分解装置中进行热分解反应的过程中，本专利技术CeCl3膜包覆的金刚石颗粒松装放置在透气皿中，充分和流动的水蒸气、氧气接触，使热分解反应更高效；最后，热分解反应产生的HCl气体还可以在水槽中进行回收。因此，本专利技术具有工艺简单、成本低、高效、环保的特点，可实现工业化应用。
[0005]本专利技术的目的通过以下技术方案实现：
[0006]一种微米金刚石颗粒的表面氧化铈包覆方法，具体包括以下步骤：
[0007](1)按照金刚石颗粒质量：氯化铈质量：乙醇质量＝(20
‑
26):(90
‑
96):100的比例备料，将CeCl3和预处理后的金刚石颗粒加入到乙醇中进行磁力搅拌(优选15分钟)，得到含有金刚石颗粒的CeCl3乙醇饱和溶液。
[0008](2)将其放入低温恒温箱，把温度降至
‑
50℃～
‑
100℃并进行磁力搅拌(优选20
‑
40min)，CeCl3在超低温乙醇中的溶解度大幅降低并在金刚石颗粒表面结晶析出，然后在超低温进行过滤、分离，得到表面包覆有CeCl3膜的金刚石颗粒，将所得CeCl3膜包覆的金刚石颗粒进行热分解得到CeO2膜包覆的金刚石颗粒。
[0009]金刚石颗粒的预处理过程为：将金刚石颗粒分别浸入2mol/L的盐酸和1mol/L的氢氧化钠溶液中磁力搅拌，用去离子水反复洗涤至中性后，置于干燥箱中烘干备用。
[0010]优选的，本专利技术所述的微米金刚石颗粒的粒径为1
‑
100μm。
[0011]优选的，本专利技术所述热分解所用装置包括滴管1、滴水槽2、热分解腔3、透气皿5、水槽6、热电偶7、电阻炉8，电阻炉8内部设有热分解腔3，热分解腔3中部固定有透气皿5，热分解腔3顶部通过管道与水槽6连通，热分解腔3底部通过管道和位于热分解腔3上方的滴水槽2连通，滴水槽2上方设有滴管1，电阻炉8底部设有热电偶。
[0012]优选的，本专利技术所述CeCl3膜包覆的金刚石颗粒进行热分解的具体过程为：将CeCl3包覆的金刚石颗粒放入热分解装置中的热分解腔3内加热至700℃
‑
800℃，然后用滴管1在滴水槽2中滴水，经由电阻炉8加热，水滴转换为水蒸气，流动的水蒸气和氧气透过透气皿5和CeCl3包覆的金刚石颗粒充分接触，使CeCl3发生高效热分解，分解时间为30
‑
60min，分解后得到CeO2膜包覆的金刚石颗粒，同时将产生的HCl气体通入水槽中6进行回收。
[0013]本专利技术的原理
[0014]1、超低温结晶镀氯化铈原理
[0015]通过在室温下将CeCl3和预处理后的金刚石颗粒加入到乙醇(凝固点
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114.1℃)中，得到含有金刚石颗粒的CeCl3乙醇饱和溶液。图1为实测的CeCl3在乙醇中的溶解度随温度变化曲线，由图1可知，CeCl3在室温(20℃
‑
30℃)及
‑
100℃时的乙醇中溶解度存在较大差异，因此选择在室温(20℃
‑
30℃)下将CeCl3溶解于乙醇中，优选的降温范围为
‑
50℃～
‑
100℃；CeCl3在超低温乙醇中的溶解度大幅降低并在金刚石颗粒表面结晶析出，然后在超低温进行过滤、分离，得到CeCl3膜包覆的金刚石颗粒。
[0016]2、CeCl3热分解装置工作原理以及热分解温度、时间的选取
[0017](1)CeCl3热分解装置工作原理：将获得的CeCl3膜包覆的金刚石颗粒4放入热分解装置中的热分解腔3内，然后用滴管1在滴水槽2中滴水，经由电阻炉8加热，水滴转换为水蒸气，在水蒸气和氧气的作用下CeCl3发生热分解，得到CeO2膜包覆的金刚石颗粒，同时将产生的HCl气体通入水槽6中回收；在热分解装置中进行热分解反应的过程中，本专利技术CeCl3膜包覆的金刚石颗粒松装放置在透气皿中，充分和流动的水蒸气、氧气接触，使热分解反应更高效；热分解反应产生的HCl气体还可以在水槽中进行回收，因此，本专利技术具有工艺简单、成本低、高效、环保的特点，可实现工业化应用。
[0018](2)CeCl3热分解温度、时间的选取
[0019]445℃时，CeCl3和流动的水蒸气、氧气充分接触开始生成CeO2和HCl气体，至700℃时，CeCl3分解完全；为使金刚石颗粒表面包覆的CeCl3完全分解为CeO2，且保证金刚石不发生相变，本专利技术利用高效热分解装置(附图3)，选定的分解温度范围是700℃
‑
800℃，分解时间为30
‑
60min。
[0020]3、氧化铈包覆层厚度控制原理
[0021]按照金刚石颗粒质量：氯化铈质量：乙醇质量＝(20
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种微米金刚石颗粒的表面氧化铈包覆方法，其特征在于，具体包括以下步骤：(1)按照金刚石颗粒质量：氯化铈质量：乙醇质量＝(20
‑
26):(90
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96):100的比例备料，将CeCl3和预处理后的金刚石颗粒加入到乙醇中进行磁力搅拌，得到含有金刚石颗粒的CeCl3乙醇饱和溶液；(2)将其放入低温恒温箱，把温度降至
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50℃～
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100℃并进行磁力搅拌，CeCl3在超低温乙醇中的溶解度大幅降低并在金刚石颗粒表面结晶析出，然后在超低温进行过滤、分离，得到表面包覆有CeCl3膜的金刚石颗粒，将所得CeCl3膜包覆的金刚石颗粒进行热分解得到CeO2膜包覆的金刚石颗粒。2.根据权利要求1所述微米金刚石颗粒的表面氧化铈包覆方法，其特征在于：所述热分解所用装置包括滴管(1)、滴水槽(2)、热分解腔(3)、透气皿(5)、水槽(6)、热电偶(7)、电阻炉(8)，电阻炉(8)内部设有热分解腔(3)，热分解腔(3)中部固定有透气皿(5)，热分解腔(3)顶部通过管道与水槽(6)连通，热分解腔(3)底部通过管道和位于热分解腔(3...

【专利技术属性】
技术研发人员：左孝青，夏前伏，郭师兵，易健宏，周芸，罗晓旭，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：