一种纳米四氧化三铁-环糊精水凝胶吸附剂和制备方法技术

本发明专利技术涉及磁性吸附剂技术领域，且公开了一种纳米四氧化三铁

【技术实现步骤摘要】
一种纳米四氧化三铁
‑
环糊精水凝胶吸附剂和制备方法


[0001]本专利技术涉及磁性吸附剂
，具体为一种纳米四氧化三铁
‑
环糊精水凝胶吸附剂和制备方法。

技术介绍

[0002]纳米四氧化三铁的比表面积大，磁性优良，吸附性能好，可以应用在电化学能源、介电材料、磁性吸附剂、废水处理等领域中，如文献《羧甲基
‑
β
‑
环糊精功能化的四氧化三铁磁性纳米复合物对罗丹明B的吸附性能》，利用通过SN2取代反应制备了羧甲基
‑
β
‑
环糊精，然后采用层层组装法将β
‑
环糊精修饰在Fe3O4磁性纳米粒子表面，得到功能化的磁性纳米复合物，对罗丹明B具有优良的吸附性能。
[0003]β
‑
环糊精具有具有内疏水和外亲水特性，其空腔结构对多种分子具有包合作用，在药物缓释、吸附剂、废水处理中有着广泛的应用，如公开号为CN111992181B的专利《一种阳离子环糊精基水凝胶吸附材料及其合成方法》，将β
‑
环糊精与2,3
‑
环氧丙基三甲基氯化铵反应，得到β
‑
环糊精阳离子衍生物，然后与丙烯酰胺、丙烯酸等进行自由基聚合反应，得到阳离子环糊精基水凝胶吸附材料，对水中磷系阻燃剂、阴离子染料、有机磷农药等有机污染物具有良好的吸附作用；本专利技术制备新型的环糊精水凝胶吸附剂，再通过原位共沉淀法，得到纳米四氧化三铁
‑
环糊精水凝胶吸附剂，应用于印染废水处理中。

技术实现思路

[0004](一)解决的技术问题
[0005]本专利技术提供了一种磁性的纳米四氧化三铁
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环糊精水凝胶吸附剂和制备方法，应用于印染废水处理中。
[0006](二)技术方案
[0007]一种纳米四氧化三铁
‑
环糊精水凝胶吸附剂的制备方法，所述制备方法为：
[0008]S1、将3,5
‑
氨基乙酸基均三嗪基环糊精、1
‑
丙烯酸酯
‑
3,5
‑
氨基乙酸基均三嗪、丙烯酰胺加入到蒸馏水中，搅拌均匀加热55
‑
70℃，并滴加反应物总重量的0.5
‑
0.8％的过硫酸铵、反应物总量的0.2
‑
0.4％的N,N
‑
亚甲基双丙烯酰胺，反应2
‑
4h，反应后冷却，过滤溶剂，蒸馏水洗涤，得到环糊精水凝胶吸附剂。
[0009]S2、将环糊精水凝胶吸附剂加入到蒸馏水中，然后加入铁盐和亚铁盐，搅拌分散6
‑
12h，然后滴加氨水调节pH至9
‑
10，反应2
‑
4h，反应后滴加盐酸调节溶液pH至5
‑
6，然后过滤，蒸馏水洗涤，得到纳米四氧化三铁
‑
环糊精水凝胶吸附剂。
[0010]优选的，所述S1中3,5
‑
氨基乙酸基均三嗪基环糊精、1
‑
丙烯酸酯
‑
3,5
‑
氨基乙酸基均三嗪、丙烯酰胺的重量比例为1:0.3
‑
1.5:0.4
‑
2。
[0011]优选的，所述S2中铁盐为氯化铁、硫酸铁或硝酸铁中的任一种；铁盐为氯化亚铁、硫酸亚铁或硝酸亚铁中的任一种。
[0012]优选的，所述S2中铁盐和亚铁盐的用量为环糊精水凝胶吸附剂总重量的5
‑
20％。
[0013]优选的，所述S1中3,5
‑
氨基乙酸基均三嗪基环糊精的制备方法为：
[0014]S3、将摩尔比为1:1
‑
1.3的1
‑
氯
‑
3,5
‑
氨基乙酸基均三嗪中间体和丙烯酸羟乙酯加入到浓度为15
‑
25％的氢氧化钠的水溶液中，搅拌溶解并加热至80
‑
90℃，搅拌反应6
‑
18h，反应后冷却并滴加稀盐酸调节pH至4
‑
5进行酸化，然后减压蒸馏除去水溶剂，将产物加入到乙酸乙酯中重结晶，得到1
‑
丙烯酸酯
‑
3,5
‑
氨基乙酸基均三嗪。
[0015]优选的，所述S1中的制备方法为：
[0016]S4、将重量比例为0.5
‑
2:1的1
‑
氯
‑
3,5
‑
氨基乙酸基均三嗪的中间体和β
‑
环糊精加入到浓度为15
‑
30％氢氧化钠的水溶液中，搅拌均匀并加热至75
‑
90℃，反应12
‑
24h，反应后冷却并滴加稀盐酸调节pH至4
‑
5进行酸化，过滤溶剂，蒸馏水洗涤，得到3,5
‑
氨基乙酸基均三嗪基环糊精。
[0017](三)有益的技术效果
[0018]利用1
‑
氯
‑
3,5
‑
氨基乙酸基均三嗪中间体与β
‑
环糊精的羟基反应，得到新型的3,5
‑
氨基乙酸基均三嗪基环糊精。再利用1
‑
氯
‑
3,5
‑
氨基乙酸基均三嗪中间体与丙烯酸羟乙酯，合成丙烯酸羟乙酯反应，得到可聚合单体1
‑
丙烯酸酯
‑
3,5
‑
氨基乙酸基均三嗪，将其与3,5
‑
氨基乙酸基均三嗪基环糊精、丙烯酰胺发生交联聚合反应，得到环糊精水凝胶吸附剂。
[0019]利用环糊精水凝胶吸附剂中的羧基、三嗪等官能团的配位络合作用，将Fe
2+
、Fe
3+
均匀的络合吸附到水凝胶基体中，再通过原位共沉淀法，将生成的纳米四氧化三铁均匀地负载分散到环糊精水凝胶基体中，减少了纳米四氧化三铁的团聚，得到磁性更好的纳米四氧化三铁
‑
环糊精水凝胶吸附剂。水凝胶吸附剂中含有活性的羧基官能团、三嗪结构，可以高效地对孔雀石绿等染料进行吸附作用，吸附性能优良，吸附容量高，在磁性吸附剂和印染废水处理中由很好地应用。
附图说明
[0020]图1是1
‑
丙烯酸酯
‑
3,5
‑
氨基乙酸基均三嗪的制备反应路线。
[0021]图2是3,5
‑
氨基乙酸基均三嗪基环糊精的制备反应机理。
[0022]图3是纳米四氧化三铁
‑
环糊精水凝胶吸附剂对孔雀石绿的等温吸附曲线。
具体实施方式
[0023]1‑
氯
‑
3,5
‑
氨基乙酸基均三嗪中间体的制备本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米四氧化三铁
‑
环糊精水凝胶吸附剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法为：S1、将3,5
‑
氨基乙酸基均三嗪基环糊精、1
‑
丙烯酸酯
‑
3,5
‑
氨基乙酸基均三嗪、丙烯酰胺加入到蒸馏水中，搅拌均匀加热55
‑
70℃，并滴加反应物总重量的0.5
‑
0.8％的过硫酸铵、反应物总量的0.2
‑
0.4％的N,N
‑
亚甲基双丙烯酰胺，反应2
‑
4h，得到环糊精水凝胶吸附剂；S2、将环糊精水凝胶吸附剂加入到蒸馏水中，然后加入铁盐和亚铁盐，搅拌分散6
‑
12h，然后滴加氨水调节pH至9
‑
10，反应2
‑
4h，反应后滴加盐酸调节溶液pH至5
‑
6，得到纳米四氧化三铁
‑
环糊精水凝胶吸附剂。2.根据权利要求1所述的纳米四氧化三铁
‑
环糊精水凝胶吸附剂的制备方法，其特征在于：所述S1中3,5
‑
氨基乙酸基均三嗪基环糊精、1
‑
丙烯酸酯
‑
3,5
‑
氨基乙酸基均三嗪、丙烯酰胺的重量比例为1:0.3
‑
1.5:0.4
‑
2。3.根据权利要求1所述的纳米四氧化三铁
‑
环糊精水凝胶吸附剂的制备方法，其特征在于：所述S2中铁盐为氯化铁、硫酸铁或硝酸铁中的任一种；铁盐为氯化亚铁、硫酸亚铁或硝酸亚铁中的任一种。4.根据权利要求1所述的纳米四氧化三铁

【专利技术属性】
技术研发人员：王丽丽，陈卫光，赵高，唐亚楠，李依，
申请(专利权)人：郑州师范学院，
类型：发明
国别省市：