一种使用水玻璃制备纤维素复合硅气凝胶的方法技术

本发明专利技术提供了一种使用水玻璃制备纤维素复合硅气凝胶的方法，包括：步骤1、制备纤维素在水玻璃溶胶中的分散液；步骤2、制备纤维素复合硅凝胶；步骤3、凝胶的水洗及置换；步骤4、真空冷冻干燥。将纳米纤维素作为增强材料在溶胶阶段与稀释水玻璃溶胶通过搅拌加超声分散的方式进行复合，通过水洗及置换的步骤将纤维素复合硅湿凝胶中的溶剂体系置换为优选比例下的叔丁醇与水的共溶剂体系，在此基础上对纤维素复合硅湿凝胶进行真空冷冻干燥制备纤维素复合硅气凝胶。复合硅气凝胶。

【技术实现步骤摘要】
一种使用水玻璃制备纤维素复合硅气凝胶的方法


[0001]本说明书涉及气凝胶制备
，具体涉及一种使用水玻璃制备纤维素复合硅气凝胶的方法。

技术介绍

[0002]目前，纤维素复合硅气凝胶以及结构相近的纤维复合氧化物气凝胶的主流干燥方法为超临界干燥法和常压干燥法。超临界干燥通常需要使用高压釜在高温高压的条件下进行，能耗高、危险大、设备昂贵且无法连续规模化产出，严重限制其产业化应用。常压干燥法虽然避免了超临界干燥工艺的一系列缺点，但它同时也具有周期长、操作繁琐、有机置换溶剂使用量大、改性溶剂具有毒性等缺点，且干燥后的气凝胶体积收缩率较大、完整性不高、绝热性能较差。相比超临界干燥法和常压干燥法，真空冷冻干燥法安全、环保、成本较低，得到的气凝胶材料质量好、收缩率低、比表面积大、干燥彻底，被认为是制备气凝胶理想的干燥方法。目前真空冷冻干燥法通常采用凝固点高的水或者叔丁醇作为冻干时的溶剂体系，由于预冻过程溶剂冻结时生长的结晶容易破坏凝胶的多孔网络结构，难以制备出结构完整、不碎裂不掉渣的氧化物气凝胶及其复合材料。
[0003]公开号为CN10197本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种使用水玻璃制备纤维素复合硅气凝胶的方法，其特征在于，包括：步骤1、制备纤维素在水玻璃溶胶中的分散液，向水玻璃溶液中添加蒸馏水进行稀释，搅拌均匀，得到稀释水玻璃溶液，继续向稀释水玻璃溶液中添加尿素后搅拌均匀，然后添加一定量微晶纳米纤维素，充分搅拌均匀，最后超声30min，得到纤维素在水玻璃溶胶中的分散液；步骤2、制备纤维素复合硅凝胶，向所述步骤1中得到的所述分散液逐滴滴加酸催化剂，使所述分散液pH降低至约9～10.5，控制所述分散液温度在设定分散液温度范围、继续搅拌的同时超声分散，在凝胶前将所述分散液倒入模具，凝胶后得到纳米纤维素复合硅凝胶，将所述复合硅凝胶继续静置24h进行稳固，得到稳固的纳米纤维素复合硅凝胶；步骤3、凝胶的水洗及置换，将所述步骤2中得到的所述稳固的纳米纤维素复合硅凝胶用蒸馏水浸泡清洗，除去凝胶中的盐分，然后浸泡在适量纯叔丁醇或者叔丁醇与水的混合溶液中进行一次置换，该次置换后期使用水分测定仪定时检查置换液的含水量，直至含水量不变即说明置换彻底，结束置换，确保在置换后期置换液水分比例变化较小时落入优选的共溶剂比例区间；当不在区间内时通过适当添加叔丁醇或适当添加水来调节置换结束时纤维素复合硅湿凝胶中溶剂体系中叔丁醇与水的比例；置换结束后得到优选比例下叔丁醇与水的共溶剂体系的纤维素复合硅湿凝胶；步骤4、真空冷冻干燥，将所述步骤3中得到的所述纤维素复合硅湿凝胶进行真空冷冻干燥得到纤维素
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二氧化硅复合气凝胶。2.根据权利要求1所述的使用水玻璃制备纤维素复合硅气凝胶的方法，其特征在于，所述步骤1中，所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：张航，马毓，朱震庭，陈哲，唐瑾晨，李强，
申请(专利权)人：中国科学院工程热物理研究所，
类型：发明
国别省市：