一种钛电解电容器阳极箔的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种钛电解电容器阳极箔的制备方法，将钛箔进行超声清洗，然后通过原子层沉积或溶胶凝胶方法在钛箔表面制备不同厚度的阀金属氧化物

【技术实现步骤摘要】
一种钛电解电容器阳极箔的制备方法


[0001]本专利技术属于电解电容器领域，具体涉及一种钛电解电容器阳极箔的制备方法。

技术介绍

[0002]随着电子技术的迅速发展，电子器件的小型化和电路的集成化对电容器提出了更高的要求，使其朝着高容量、小型化、低成本等方向发展。迄今为止，作为大容量电容器代表的铝电解电容器和钽电解电容器已经广泛应用于家用电器、通讯、汽车、仪器仪表、军工、航天等众多领域。但是，铝电解电容器的介质膜Al2O3容易劣化，导致绝缘性能下降、漏电流大、寿命短，且Al2O3的介电常数低，容量提升受限，而钽电解电容器存在高纯钽粉价格昂贵的问题，因此目前投入实际应用的电解电容器都不可避免地存在着一些自身固有的缺陷。
[0003]金属钛与其他阀金属相比，具备储量丰富、价格低廉且其氧化物(TiO2)介电常数高(30
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120)的优点，因此有研究者们尝试将阀金属钛作为电解电容器阳极材料，金属钛上形成的氧化钛或者复合介质膜等作为电解电容器的电介质，以期开发高性能、低成本的钛电解电容器，解决现有的技术难题。目前已有专利CN14本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种钛电解电容器阳极箔的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将纯度99.9％以上的钛箔进行超声清洗，然后通过原子层沉积或溶胶凝胶方法在钛箔表面制备不同厚度的阀金属氧化物
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M
x
O
y
薄膜；步骤2：在真空或者惰性气氛中，将形成阀金属氧化物薄膜的钛箔进行热处理；热处理温度为500
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1500℃，热处理时间为3
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72h；步骤3：将热处理后的钛箔进行阳极氧化、退火和补形，得到具有TiO2‑
M
x
O
y
复合介质膜的钛阳极箔，阳极氧化的条件为：以热处理后的钛箔为阳极、不锈钢化成槽为阴极，在盐溶液或者弱腐蚀性的电解液进行阳极氧化；补形时电压为5
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300V，恒压阳极氧化时间为1
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60min。2.根据权利要求1所述的钛电解电容器阳极箔的制备方法，其特征在于，步骤1中清洗钛箔的过程：将所述钛箔分别在NaOH溶液、丙酮溶液、乙醇溶液、去离子水中超声清洗，NaOH水溶液的质量浓度为3％
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15％，超声时间为30
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90min，丙酮溶液中超声清洗时间为10
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60min，乙醇和去离子水中超声时间为10
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60min；然后烘干得到清洗干净的钛箔。3.根据权利要求1所述的钛电解电容器阳极箔的制备方法，其特征在于，阀金属氧化物为Al2O3、Ta2O5、ZrO2或Nb2O5。4.根据权利要求1所述的钛电解电容器阳极箔的制备方法，其特征在于，阀金属氧化物薄膜的厚度为1
‑
100nm。5.根据权利要求1所述的钛电解电容器阳极箔的制备方法，其特征在于，所述电解液采用磷酸、磷酸二氢铵、硼酸盐或己二酸盐水溶液或硼酸铵、乙酸钠或磷酸的乙二醇溶液。6.根据权利要求1所述的钛电解电容器阳极箔的制备方法，其特征在于，步骤3中退火条件为：空气氛围中100
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500℃热处理2
‑
15min。7.根据权利要求1所述的钛电解电容器阳极箔的制备方法，其特征在于，步骤1中原子层沉积法形成Al2O3薄膜的具体条件：生长温度为100℃
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500℃；前驱体采用三甲基铝，TMA的源温为10
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100℃，通入时间为0.1
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5s，扩散时间0.1
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10s；反应物为H2O，H2O的通入时间为0.1
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2s，扩散时间为0.1
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10s；Al2O3的沉积cycle数为10
‑
1000；步骤1中溶胶凝胶法形成Al2O3薄膜的具体条件：选用铝醇盐或者无机盐作为前驱体，以去离子水为溶剂，硝酸作为胶溶剂，先将异丙醇铝和水以1:100
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250的摩尔比混合均匀，水浴恒温60
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90℃，搅拌均匀后，加入与异丙醇铝为1:0.1
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0.8摩尔比的硝酸，再回流搅拌5
‑
25h，最后静置陈化，采用浸渍提拉法涂覆试样：将试样全部浸入溶胶，3
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10min后缓慢提起，溶胶膜经60
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150℃烘干干燥10
‑
60min；采用浸渍提拉法涂覆试样，过程重复3
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10次，然后在300
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1500℃中烧结0.5
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5h。8.根据权利要求1所述的钛电解电容器阳极箔的制备方法，其特征在于，步骤1中原子层沉积法形成Ta2O5薄膜的具体条件：生长温度为100
‑
500℃；前驱体为Ta(OCH3)5、Ta(OC2H5)5或Ta[N(CH3)2]5，当采用Ta(OC2H5)5时，Ta(OC2H...

【专利技术属性】
技术研发人员：杜显锋，杨晓丽，熊礼龙，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
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