本发明专利技术属于单晶生长技术领域，具体涉及一种晶体生长装置及碘化铯晶体生长方法。晶体生长装置具有炉壳，在炉壳内填充有隔热材料，在隔热材料中央形成炉腔；炉腔内具有可视炉管，可视炉管顶部加盖密封件，密封件上具有换气阀用以调节可视炉管内的气氛；在可视炉管外周环绕布置有上部加热器件、下部加热器件；在可视炉管内放置坩埚，在坩埚内布置有生长模具，生长模具内具有竖向贯通的中间缝隙，生长模具上表面具有与中间缝隙连通的V形槽口；籽晶杆滑动密封地穿过密封件，籽晶杆竖向正对生长模具的V形槽口，籽晶杆下端可固定用以引导晶体生长的籽晶。本发明专利技术能够在大梯度温度热场内快速结晶，实现碘化铯晶体的快速生长，且晶体质量高。高。高。
【技术实现步骤摘要】
一种晶体生长装置及碘化铯晶体生长方法
[0001]本专利技术属于单晶生长
，具体涉及一种晶体生长装置及碘化铯晶体生长方法。
技术介绍
[0002]碘化铯掺铊（CsI:Tl）晶体在安防检测、辐射探测与医疗成像领域具有重要的应用价值。
[0003]传统的碘化铯晶体生长方式有：坩埚下降法与提拉法。其中坩埚下降法虽然能生长出高质量的碘化铯晶体，但是生长速度一般较慢（1
‑
3mm/h）；晶体生长后期由于导热变差，生长界面梯度变小，生长界面向下凹陷，导致杂质无法排向坩埚壁，集中于晶体中心轴线区域，影响晶体尾部性能。另外，铊离子在碘化铯晶体中分凝系数约为0.12，导致晶体前段与后段铊离子浓度相差甚远，也严重影响光输出均匀性与晶体利用率。提拉法体虽然可生长较大尺寸的碘化铯晶体，但晶体中气泡杂质等数量较多，晶体质量不佳，生长前后也存在掺杂离子浓度不均匀的问题。
[0004]因此，寻找一种使掺杂离子在碘化铯晶体中均匀分布的生长技术具有重要的研究和实际意义。
技术实现思路
[0005]本专利技术提供一种晶体生长装置及碘化铯晶体生长方法。本专利技术的目的在于克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种结晶速度快、晶体质量高、掺杂离子分布均匀的CsI晶体生长用装置和生长方法。
[0006]本专利技术第一方面是提供一种晶体生长装置，该装置包括：坩埚，用于盛放晶体生长用的原料熔体；晶体生长模具，用于引导原料熔体流向；籽晶杆，用于引导晶体生长。
[0007]生长模具置于坩埚内，由模具卡套固定，坩埚内原料熔化后，原料熔体通过虹吸作用从模具缝上升至生长模具顶端的V形槽口，通过籽晶牵引进行晶体生长；籽晶杆可上下移动，设置在生长模具上方；籽晶杆下部设有用于牵引晶体生长的籽晶，坩埚置于可视炉管内，上装有密封法兰，炉管外套有电阻加热线圈。
[0008]晶体生长的厚度由生长模具宽度限定，晶体生长的宽度由生长模具长度限定。模具狭缝宽为0.3
‑
0.8mm，开口的角度为100
‑
150
°
。
[0009]进一步地，晶体生长模具的材质为石墨或石英，优选由高纯石英或三高等静压石墨加工而成。坩埚为石英材质，籽晶杆为钼材质。
[0010]该装置还包括炉壳，炉壳优选304不锈钢材料，炉壳与可视炉管之间堆设有进一步保温用的纤维隔热材料，避免晶体生长过程中热散失。
[0011]进一步地，密封法兰上安装放气阀，充气阀，观察窗，以及籽晶杆通过的提拉密封装置。
[0012]进一步地，籽晶为CsI单晶晶棒，生长方向[111]，能有效提高晶体质量。
[0013]本专利技术第一方面是提供一种碘化铯晶体生长方法，采用上述装置进行生长。
[0014]该方法包括以下步骤：步骤一：备料混合含掺杂料的CsI原料。
[0015]步骤二：装料在干燥洁净的环境下，将CsI原料填入坩埚中，并调整好籽晶与晶体生长模具的模具口之间的距离，并在晶体生长模具口放置CsI碎晶粒作为熔点参考料。
[0016]步骤三：熔晶抽真空并充入保护气体，保护气体优选为Ar、N2；升温，直至观察到料块熔化，得到原料熔体，可以观察到晶体生长模具顶端的V形槽口底部的供料缝，以及明亮的熔融液面线。
[0017]步骤四：引晶下降籽晶，使籽晶接触晶体生长模具的模具口上的V形槽口，直至籽晶下端接触籽晶底端的熔融液面，然后降低温度，并提拉籽晶杆，使原料熔体在籽晶上凝结生长。
[0018]步骤五：放肩在晶体引晶结束后，降低整体温度，进入放肩阶段，在此阶段保持籽晶杆提拉速率，同时降低设定温度，晶体随着向上提拉过程的进行会逐渐变厚变宽，直至晶体宽度等于生长模具的宽度为止。
[0019]步骤六：等径生长放肩结束后，随着籽晶杆提拉，晶体以恒定宽度即模具设计宽度生长；该阶段生长速率恒定，加大高提拉速率，直至坩埚内原料熔体耗尽，晶体自动脱离晶体生长模具，晶体生长结束。
[0020]步骤七：降温退火在晶体生长结束后，开始降温退火至室温。
[0021]进一步地，步骤一的具体步骤为：选用纯度为99.999％的CsI和TlI粉末作为原料；首先将3000gCsI、6gTlI粉末分别在2
×
10
‑3pa真空环境中，200
‑
300℃烘烤6
‑
20h，去除原料中吸附的水；然后进行2种原料的称量，将称量好的原料在干燥洁净环境下用研钵均匀混合。
[0022] 进一步地，步骤三中升温速率为60
‑
100℃/h；步骤四中的提拉速率为3
‑
5mm/h；步骤五中降低设定温度的速率为20
‑
50℃/h；步骤五中提拉速率为5
‑
18mm/h；步骤七中降温退火的降温速率为40
‑
60℃/h。
[0023]有益效果本专利技术将原料放入坩埚中加热融化，熔体沿模具狭缝在毛细作用下上升至模具顶端，在模具顶部液面上连接籽晶提拉熔体，随降温逐渐凝固而生长出与模具边缘形状相同的单晶。本专利技术能够在大梯度温度热场内快速结晶，实现碘化铯晶体的快速生长。长晶固液界面小、不受掺杂分凝系数影响、结晶速度快、晶体质量高、可按加工所需尺寸生长。
附图说明
[0024]图1为本专利技术的晶体生长装置的结构示意图。
[0025]图2为生长模具剖面示意图。
[0026]图3为生长模具的俯视图。
[0027]图4为取样位置示意图。
[0028]图5为碘化铊浓度和光输出结果。
[0029]图中，1、籽晶杆；2、籽晶；3、生长模具；4、原料熔体；5、晶体；6、坩埚；7、可视炉管；8、下部加热器件；9、上部加热器件；10、隔热材料；11、炉壳；12、放气阀；13、充气阀；14、密封法兰。具体实施方式下面通过具体实施例进一步阐明本专利技术，这些实施例是示例性的，旨在说明问题和解释本专利技术，并不是一种限制。
[0030]第一方面，提供一种碘化铯晶体生长装置。
[0031]如图1所示，该装置具有炉壳11，炉壳11优选采用304不锈钢材质制成，在炉壳11内填充有隔热材料10，用于避免晶体5生长过程中热量耗散，隔热材料10可以使用纤维隔热块，优选氧化铝纤维隔热块；在隔热材料10中央形成竖向的容纳空气间，即炉腔。
[0032]炉腔中央具有柱状的透明材料制成的可视炉管7，以便于观察内部情况，可视炉管7优选石英材质制成；可视炉管7顶部开口，在开口处加盖密封法兰14，从而使可视炉管7内部形成封闭空间，以便于保持内部生长气氛的稳定。为了便于对可视炉管7内的气氛进行精确调控，在密封法兰14上还安装有放气阀12和充气阀13；此外，为了方便观察，在密封法兰14上还设置有透明的观察窗。
[0033]在可视炉管7与隔热材料10之间具有环形空间，在该环形空间内布置有环绕可视炉管7的加热器件，加热器件分为上下两段，下方的记为下部加热器件8，上方的记为上部加本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种晶体生长装置，其特征在于：具有炉壳，在炉壳内填充有隔热材料，在隔热材料中央形成炉腔；炉腔内具有可视炉管，可视炉管顶部加盖密封件使内部形成封闭空间；密封件上具有换气阀用以调节可视炉管内的气氛；在可视炉管外周环绕布置有加热器件，加热器件分为上下两段，下方的记为下部加热器件，上方的记为上部加热器件，用于分别控制上部温度和下部温度；在可视炉管内放置坩埚用以盛放晶体生长用的原料熔体，坩埚所在部位对应于下部加热器件；在坩埚内布置有生长模具，生长模具内具有竖向贯通的中间缝隙，生长模具上表面具有与中间缝隙连通的V形槽口；中间缝隙插入坩埚，从而通过毛细管作用将原料熔体引导至V形槽口处；籽晶杆滑动密封地穿过密封件，籽晶杆竖向正对生长模具的V形槽口，籽晶杆下端可固定用以引导晶体生长的籽晶。2.根据权利要求1所述的晶体生长装置，其特征在于：所述下部加热器件为环绕可视炉管布置的电热线圈组，所述上部加热器件为环绕可视炉管布置的电热线圈组。3.根据权利要求1所述的晶体生长装置，其特征在于：所述生长模具的材质为石墨或石英材质，所述中间缝隙的宽度为0.3
‑
0.8mm，所述V形槽口向上开口的角度为100
‑
150
°
。4.根据权利要求1所述的晶体生长装置，其特征在于：所述的坩埚为石英材质，所述籽晶杆为钼材质，所述可视炉管为石英材质。5.根据权利要求1所述的晶体生长装置，其特征在于：所述密封件为密封法兰，在密封法兰上还安装有放气阀和充气阀，在密封法兰上还安装有透明材料制成的观察窗口。6.一种碘化铯晶体生长方法，其特征在于：采用权利要求1至5任一项所述的晶体生长装置进行生长，包括以下步...
【专利技术属性】
技术研发人员：郑霄，刘伟，陆海松，刘柱，王伟，孙磊，
申请(专利权)人：奕瑞新材料科技太仓有限公司，
类型：发明
国别省市：
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