金刚石的高温/高压变色制造技术

本发明专利技术提供一种使灰色ＩＩｂ型金刚石自灰变蓝或增强ＩＩｂ型金刚石之颜色的方法。使用选择的高温和高压条件以引致该颜色改变。（*该技术在2021年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

技术介绍
本专利技术涉及一种使金刚石变色的方法。金刚石一般分为四大类型Ia、Ib、IIa和IIb。这些类型通常由红外和紫外光谱来区别。Ia和Ib型金刚石含有不同形式结合的氮。Ib型含有单个取代的氮或C中心。Ia型含有各种氮结构的组合。IIa型金刚石的氮含量小于百万分之几(ppm)，并可限定为当以红外辐射辐照时在1332-400cm-1区基本上不呈现吸收的那些金刚石。IIa型金刚石会显示出据信是由于金刚石晶格中的结构变形所引起的褐色。IIb型金刚石具有小于百万分之几的氮浓度和大于氮缺陷浓度的取代硼原子浓度，这样就导致无补偿的p-型半导体的特性。该金刚石在可见区的吸收强度随波长的减小而减小，以致产生蓝色。在IIb型金刚石中，归因于硼的蓝色和归因于结构变形的褐色的结合导致一种蓝色至棕灰色，取决于各个吸收的相对强度。US4,124,690描述了借助在防止石墨化的压力下通过高温热处理而使Ib型金刚石中的Ib型氮转换为Ia型氮的一种方法。这种处理具有减少Ib型金刚石之黄色的效果。专利技术概述本专利技术提供了一种使灰色IIb型金刚石由灰变蓝或增强IIb型金刚石之颜色的方法，它包括两个步骤(i)通过保持金刚石于一种完全包围着该金刚石的传压介质中而形成反应物料；(ii)在6.7GPa-9GPa的压力下使此反应物料经受1800℃-2600℃的温度一个适当的时间。IIb型金刚石具有小于百万之几的氮浓度和大于氮缺陷浓度的取代硼原子浓度，这样就导致无补偿的p-型半导体特性。IIb型金刚石的典型红外、可见和紫外吸收光谱示于附图说明图1。本专利技术适用于灰色的IIb型金刚石。其灰色可在灰与棕灰间变动，其光谱呈现吸收强度随着波长的减小而单调地增加，如图2中的曲线a所示。IIb型金刚石在经受本专利技术的热处理之后，其蓝色便产生或增强，并且该金刚石将具有如图2曲线b所示的光谱，它显示在低波长处吸收的减少。通过利用1800℃至约2600℃的热处理温度可使金刚石中的蓝色增强。一般说来热处理温度越高则热处理时间越短。大于20个小时的热处理时间通常不使用。优选地，在6.7GPa至9GPa的压力下，最好为7.6GPa至8.4GPa，热处理温度为2200℃至2500℃，处理时间为10分钟至15个小时，而最好为1个小时。合适的热处理条件的示例为2500℃1个小时2500℃10分钟2100℃20个小时2300℃5个小时具体实施方案的说明按照本专利技术，在防止明显石墨化的压力下，对通常为天然金刚石的灰至棕灰色IIb型金刚石晶体作热处理，以便修正金刚石中引起褐色生成的结构变形，从而减少褐色的生成并增强金刚石的蓝色。在一些情况下，原始硼浓度是如此地低，以致支配吸收的乃一种引起褐色导致生成褐色金刚石的成分。此外，在一些情况下，可能由于一种称之为电荷补偿的效应，在原始金刚石的吸收中硼却检测不出。应当明白，这样两种金刚石均纳入在此处以及在权利要求中所使用的术语“灰色IIb型金刚石”中。蓝色天然金刚石实属罕见。因此，本专利技术提供一种增强天然IIb型金刚石之蓝色而又不损害该金刚石晶体的方法。IIb型金刚石晶体之颜色的改变可凭借在热处理之前和之后所获取的该晶体之吸收光谱的变化来加以定量确定。IIb型金刚石晶体之吸收光谱乃按照传统的显示其紫外/可见吸收光谱的方法以分光计在室温下获得。在对该晶体作热处理后，再在室温下获取其吸收光谱。使IIb型金刚石晶体经受本专利技术的热处理方法处理导致单调上升吸收强度的减小而保留在较长波长处的主要吸收，这样就增强晶体的蓝色。本专利技术的热处理方法还具有增加无补偿硼浓度的效果。这也有助于增强晶体的蓝色。以本专利技术的方法，通过保持金刚石于一种完全包围着金刚石的传压介质中而形成反应物料。传压介质最好为均相的传压介质，它均衡地传播施加于受处理金刚石整个表面上的压力。合适的介质的实例乃为那些具有低剪切强度的介质，诸如金属卤化物盐。合适的金属卤化物盐的示例为溴化钾、氯化钠、氯化钾、氯化铯、溴化铯、氯化铜和溴化铜。已发现这样的介质提供所希望的压力的均衡传播，确保金刚石表面上可能发生的任何石墨化被抑制至最低。使用金属卤化物盐作为传压介质的一个特有的优点是，在经过处理后，通过溶解该介质于热水中便可容易地回收金刚石。本专利技术的方法可用来处理单一的金刚石或众多分散的金刚石。若要同时处理众多分散的金刚石，则应用传压介质把每一个金刚石同邻近的金刚石隔开。可处理的金刚石的最大体积唯有受到所使用的高压/高温装置之容量的限制。本专利技术的方法中可使用传统的高温/高压装置。供间接或直接加热反应物料的各种反应容器配置在专利文献里已有披露，且对实施现时的热处理作业均为有用。这些反应容器通常包括多个互配的圆柱形部件和端塞或端片，以供将反应物料盛载于最中心的圆筒中。在间接加热型反应容器中，有一个圆柱形部件乃由石墨制成，可通过电流通路从其通过来加热石墨并借此而加热反应物料。在直接加热型反应容器中，反应物料导电，因此无需导电的石墨圆筒，可使电流直接通过反应物料对其加热。本专利技术可由下列的实施例加以说明。实施例1一种天然棕灰色IIb型金刚石，其处理前的紫外/可见吸收光谱示于图2的曲线a。将众多这样的金刚石置于在图3所例示之类型的反应容器内的传压介质中。参照此图，金刚石晶体10乃这样地放置于传压介质12中，使得该晶体在传压介质中是分散的并彼此隔开。金刚石在此介质中的散布以均匀为佳。传压介质最好是上述类型的一种低剪切强度介质。将含有金刚石的介质12放入由石墨、叶蜡石、氧化镁或氧化锆制成的容器14，以环绕着容器14形成金属罐的协同操作罩16和18将其封盖。所用金属可以是钼、钽或钢。可使金属罐紧密套住容器以消除空气孔隙。现在把装料的金属罐放入一个传统的高温/高压装置的反应区。使容器的内含物经受2200℃的温度和7.6GPa的压力处理12个小时的时间。自高温高压装置中移出容器并让其冷却。使金属罐和石墨容器分离并从介质中回收金刚石。处理后该金刚石的紫外/可见吸收光谱示于图2的曲线b。该谱表明经热处理后褐色背景便减少。因为此时对吸收光谱起支配作用的是该谱红端的吸收，它随着波长的减小而减小，所以金刚石就呈现蓝色。实施例2以实施例1中概括地提出的方法来处理一种天然棕灰色IIb型金刚石，除在实施例1所指的相同压力下热处理温度为2500℃外，还保持这些处理条件1个小时的时间。其处理前的紫外/可见吸收光谱示于图4的曲线a，而处理后金刚石的紫外/可见吸收光谱则示于图4的曲线b。该谱再次表明经过热处理后褐色背景的减少。此外，加深蓝色的可见光谱红区吸收的增加部分地乃由无补偿硼浓度的提高而引致。权利要求1.使灰色IIb型金刚石自灰变蓝或增强IIb型金刚石之颜色的一种方法，包括两个步骤(i)通过保持该金刚石于一种完全包围着该金刚石的传压介质中而形成反应物料；(ii)在6.7GPa至9GPa的压力下使此反应物料经受1800℃至2600℃的温度处理一个适当的时间。2.根据权利要求1的方法，其中步骤(ii)中的热处理时间不超过20个小时。3.根据权利要求1或权利要求2的方法，其中步骤(ii)的工况是在6.7GPa至9GPa的压力下处理温度为2000℃至2500℃，处理时间为10分钟至15个小时。4.根据任一前述权利要求的方法，其中将众多金刚石放入传压介质中本文档来自技高网...

【技术保护点】
使灰色Ⅱｂ型金刚石自灰变蓝或增强Ⅱｂ型金刚石之颜色的一种方法，包括两个步骤： （ｉ）通过保持该金刚石于一种完全包围着该金刚石的传压介质中而形成反应物料； （ｉｉ）在６．７ＧＰａ至９ＧＰａ的压力下使此反应物料经受１８００℃至２６００℃的温度处理一个适当的时间。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：RC布尔恩斯，D费希尔，RA斯皮特斯，
申请(专利权)人：六号元素控股公司，
类型：发明
国别省市：ZA[南非]