一种氮化钛薄膜抑氢扩散性能的检测方法技术

本发明专利技术提供了一种氮化钛薄膜抑氢扩散性能的检测方法，涉及氮化钛材料技术领域。本发明专利技术将氮化钛薄膜制备成三明治复合结构；所述三明治复合结构包括硅基底和依次层叠于所述硅基底上的金属钛薄膜和氮化钛薄膜；将所述三明治复合结构在氘气气氛中进行第一加热，氘气穿透所述三明治复合结构的氮化钛薄膜扩散进入金属钛薄膜，得到吸附氘气的复合结构；将所述吸附氘气的复合结构在真空条件下进行第二加热，将氘气完全脱附；通过检测氘气的脱附量得到氮化钛薄膜抑氢扩散性能。本发明专利技术提供的是基于温度驱动氘粒子输运的氮化钛薄膜抑氢扩散检测方法，不会破坏氮化钛薄膜，且能够真实、高灵敏度的反映氮化钛薄膜抑氢扩散性能。灵敏度的反映氮化钛薄膜抑氢扩散性能。灵敏度的反映氮化钛薄膜抑氢扩散性能。

【技术实现步骤摘要】
一种氮化钛薄膜抑氢扩散性能的检测方法


[0001]本专利技术涉及氮化钛材料
，特别涉及一种氮化钛薄膜抑氢扩散性能的检测方法。

技术介绍

[0002]氮化钛材料因具有硬度高、耐磨性好、化学反应活性低等优点，常被选择为针对水、氧、氢气等腐蚀介质起到防护作用的涂层材料。目前制备的氮化钛薄膜涂层，对体积较大的氧粒子具有较好的防护效果，而对体积小的氢粒子的防护却不理想。因为氮化钛薄膜制备过程中容易生成微小孔隙，引起氢粒子通过空隙扩散至金属基体而发生严重氢腐蚀最终导致防护失效。为了提高氮化钛薄膜的腐蚀防护性能，大量研究工作从制备方法升级和工艺参数优化等方向努力，寻求获得结构致密的氮化钛薄膜。如何检测与评价氮化钛薄膜针对氢粒子的腐蚀防护性能，对指导氮化钛薄膜制备的优化工作具有重要意义。
[0003]针对水、氧、氢气的氮化钛腐蚀防护性能，目前较为普遍的检测评价方法主要有：电化学法、水热腐蚀法、湿热氧化腐蚀法、气体驱动氢同位素渗透方法。其中，电化学法是利用电化学工作站通过检测腐蚀电位和腐蚀电流，评价氮化钛薄膜的腐蚀防护性能；水热腐蚀法是基于高温高压条件的水与薄膜发生反应，根据反应程度评价腐蚀防护性能；湿热氧化腐蚀法是在湿热条件下，根据薄膜的氧化反应速度评价腐蚀防护性能。以上这三种方法，聚焦在薄膜自身发生腐蚀反应的难易程度以及腐蚀速率，与阻滞氢粒子扩散性能没有关系；而且电化学法和水热腐蚀法涉及的腐蚀介质是液相条件，与氮化钛薄膜在气体工况使役的环境不一致。对于气体驱动氢同位素渗透方法，是在薄膜一侧施加高压氢气体而在另一侧检测渗透过的气体流量。虽然这种涉及的腐蚀环境工况是气体，并与抑氢扩散行为相关，然而该方法存在两点不足。首先是，测试前需要将样品挤压密封，导致硬脆性薄膜如氮化钛破裂，使得测试结果未能真实反映未破裂薄膜的抑氢扩散性能；其次是，实验过程氘粒子的扩散进入和脱附离开同时进行，整个渗透过程涉及扩散能和脱附能，而当脱附能大于扩散能时，实验结果不能真实反映薄膜抑氢扩散性能。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术目的在于提供一种氮化钛薄膜抑氢扩散性能的检测方法。本专利技术提供的是基于温度驱动氘粒子输运的氮化钛薄膜抑氢扩散检测方法，该检测方法不会破坏氮化钛薄膜，且能够真实、高灵敏度的反映氮化钛薄膜抑氢扩散性能。
[0005]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0006]本专利技术提供了一种氮化钛薄膜抑氢扩散性能的检测方法，包括以下步骤：
[0007](1)将氮化钛薄膜制备成三明治复合结构；所述三明治复合结构包括硅基底和依次层叠于所述硅基底上的金属钛薄膜和氮化钛薄膜；
[0008](2)将所述三明治复合结构在氘气气氛中进行第一加热，氘气穿透所述三明治复合结构的氮化钛薄膜扩散进入金属钛薄膜，得到吸附氘气的复合结构；
[0009](3)将所述吸附氘气的复合结构在真空条件下进行第二加热，将所述吸附氘气的复合结构中的氘气完全脱附；通过检测氘气的脱附量得到氮化钛薄膜抑氢扩散性能。
[0010]优选地，所述步骤(1)中金属钛薄膜的厚度为50～500nm。
[0011]优选地，所述步骤(2)中氘气的压强为10～500KPa。
[0012]优选地，所述步骤(2)中第一加热的温度为50～400℃，保温时间为1～96h。
[0013]优选地，所述步骤(3)中真空条件的压强小于5
×
10
‑5Pa。
[0014]优选地，所述步骤(3)中第二加热的升温速率为5～30℃/min。
[0015]优选地，所述步骤(3)中氘气的脱附量的检测方法为质谱检测。
[0016]优选地，所述步骤(1)中氮化钛薄膜还掺杂氧元素。
[0017]优选地，所述步骤(1)中三明治复合结构的制备方法包括以下步骤：
[0018](a)以金属钛为靶材，以氩气为工作气体，对硅基底进行离子镀或磁控溅射，形成硅基底
‑
金属钛复合结构；
[0019](b)以金属钛为靶材，以氩气和氮气为工作气体，对所述硅基底
‑
金属钛复合结构的金属钛薄膜表面进行离子镀或磁控溅射，形成所述三明治复合结构。
[0020]优选地，所述步骤(b)中离子镀或磁控溅射的过程中，还包括通入氧气进行氧元素掺杂。
[0021]本专利技术提供了一种氮化钛薄膜抑氢扩散性能的检测方法，包括以下步骤：将氮化钛薄膜制备成三明治复合结构；所述三明治复合结构包括硅基底和依次层叠于所述硅基底上的金属钛薄膜和氮化钛薄膜；将所述三明治复合结构在氘气气氛中进行第一加热，氘气穿透所述三明治复合结构的氮化钛薄膜扩散进入金属钛薄膜，得到吸附氘气的复合结构；将所述吸附氘气的复合结构在真空条件下进行第二加热，将所述吸附氘气的复合结构中的氘气完全脱附；通过检测氘气的脱附量得到氮化钛薄膜抑氢扩散性能。本专利技术提供的是基于温度驱动氘粒子输运的氮化钛薄膜抑氢扩散检测方法，首先在氘气工况条件下通过温度驱动氘粒子向氮化钛内层扩散，然后将扩散进入的氘粒子全部脱附出来并检测脱出来的量，根据氘粒子脱附量，获悉其扩散进入量，评价氮化钛薄膜对氢阻滞扩散性能，从而揭示氮化钛薄膜防氢腐蚀性能。本专利技术具有如下有益效果：
[0022]本专利技术检测方法涉及氢气与氮化钛薄膜的气固作用，与氮化钛薄膜使役环境(气体工况)一致；
[0023]本专利技术在高纯氘气环境中通过温度驱动使氘粒子扩散进入氮化钛薄膜，薄膜不被氧化而引起化学组成变化，且检测过程中氮化钛薄膜不需要密封或挤压而遭受破坏，测试结果能够真实反映薄膜抑氢扩散性能；
[0024]本专利技术在检测过程中将氘粒子的扩散进入和脱附离开分隔成两个步骤，使实验结果处理时避免了脱附能对扩散能的影响及干扰；本专利技术基于氘粒子“脱附量”等于“扩散量”的关系，将氘粒子脱附量与氮化钛薄膜抑氢扩散性能直接相关，通过精确检测氘粒子脱附量即可获知薄膜抑氢性能，该方法对抑氢扩散性能的检测灵敏度很高，对氘滞留量的检测极限高达1ppm。
[0025]因此，本专利技术提供的基于温度驱动氘粒子输运的氮化钛薄膜抑氢扩散检测方法，能够真实、高灵敏度的反映氮化钛薄膜抑氢扩散性能，突破了现有检测技术存在的不足，具有原理上的创新性和功能上的准确性；此外该方法操作简单，设备实现国产化，成本低。
附图说明
[0026]图1是实施例1中MAIP#和MS#样品中氘粒子的热脱附谱；
[0027]图2是实施例1中MAIP#和MS#样品的扫描电子显微镜图，图2中(a)为MAIP#样品表面的扫描电子显微镜图，(b)为MAIP#样品截面的扫描电子显微镜图，(c)为MS#样品表面的扫描电子显微镜图，(d)为MS#样品截面的扫描电子显微镜图；
[0028]图3是实施例2中LO#样品和HO#样品的氘粒子热脱附谱；
[0029]图4是实施例2中LO#和HO#样品氧元素的X射线光电子能谱图；
[0030]图5是对比例1中Zr
‑
MAIP#和Zr
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氮化钛薄膜抑氢扩散性能的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将氮化钛薄膜制备成三明治复合结构；所述三明治复合结构包括硅基底和依次层叠于所述硅基底上的金属钛薄膜和氮化钛薄膜；(2)将所述三明治复合结构在氘气气氛中进行第一加热，氘气穿透所述三明治复合结构的氮化钛薄膜扩散进入金属钛薄膜，得到吸附氘气的复合结构；(3)将所述吸附氘气的复合结构在真空条件下进行第二加热，将所述吸附氘气的复合结构中的氘气完全脱附；通过检测氘气的脱附量得到氮化钛薄膜抑氢扩散性能。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中金属钛薄膜的厚度为50～500nm。3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(2)中氘气的压强为10～500KPa。4.根据权利要求1或3所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(2)中第一加热的温度为50～400℃，保温时间为1～96h。5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(3)中真空条件的压强小于5

【专利技术属性】
技术研发人员：梁传辉，尹安毅，郭莉，王东平，朱生发，颜家伟，赵晓冲，陈长安，
申请(专利权)人：中国工程物理研究院材料研究所，
类型：发明
国别省市：