一种多层阳极复合陶瓷材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种多层阳极复合陶瓷材料及其制备方法和应用。该多层阳极复合陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：1)浆料配制：将溶剂、陶瓷粉料、分散剂、粘结剂、塑性剂和造孔剂混合制备形成浆料；所述粘结剂的玻璃化转变温度为60

【技术实现步骤摘要】
一种多层阳极复合陶瓷材料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于固体氧化物燃料电池电极材料
，具体涉及一种多层阳极复合陶瓷材料及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]固体氧化物燃料电池(简称SOFC)是一种能将燃料的化学能直接转换成电能的电化学发电装置，具有能量转换效率高和环保等优点。为了降低SOFC的工作温度和欧姆电阻，阳极支撑型SOFC被广泛研究。对于阳极支撑型SOFC，阳极作为支撑结构有较大的厚度，然而较厚的阳极给气体在阳极内部的扩散带来困难，从而导致了电池的浓差极化。降低工作温度使得电化学反应速率减慢，造成电池活化极化的增大。因此，如何解决阳极支撑型SOFC的弊端、提高阳极的长期稳定性、降低极化阻抗成为关键。
[0003]陶瓷流延生坯采用传统压烧工艺，烧结过程中形变量较大的材料，陶瓷片异翘曲不平整，容易导致材料碎裂；若在垫烧过程施加压力，虽然可以一定程度上防止陶瓷片卷翘，但重物的放置会影响烧结过程中有机添加剂的分解排出的问题，导致产品加热收缩、易碎，有机物碳化堵塞孔隙、难以排除，影响产品外观和性能，难以作为性能要求高的SOFC阳极支撑体使用。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于克服现有技术的不足之处，提供了一种多层阳极复合陶瓷材料及其制备方法和应用，解决了上述
技术介绍
中的问题。
[0005]本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案之一是：提供了一种多层阳极复合陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
[0006]1)浆料配制：将溶剂、陶瓷粉料、分散剂、粘结剂、塑性剂和造孔剂混合制备形成浆料；所述粘结剂的玻璃化转变温度为60
‑
80℃，粘结剂含量为0.5wt.％～10wt.％；
[0007]2)流延成型：将步骤1)得到的浆料在流延机上成型为厚度200
‑
1500μm的膜片，在恒温恒湿的环境中干燥8h
‑
24h，再进行裁片脱模，得到生坯；
[0008]3)叠层：将步骤2)得到的生坯层叠为多层，加热板加热至60
‑
80℃，加压3
‑
10KPa，保持30min后取出，得到多层坯体；
[0009]4)排胶及烧结：将步骤3)得到的多层坯体排胶，随后在常压下垫烧，得到片状的多层阳极复合陶瓷材料。
[0010]在本专利技术一较佳实施例中，所述陶瓷粉料的粒度呈正态分布，D50为0.5
‑
2μm。
[0011]在本专利技术一较佳实施例中，所述溶剂为乙醇/丁酮、乙醇/三氯乙烯、乙醇/甲苯、甲苯/正丁醇、去离子水中的一种。
[0012]在本专利技术一较佳实施例中，所述分散剂为磷酸三丁酯、三油酸甘油酯、三乙醇胺和聚甲基丙烯酸中的一种。
[0013]在本专利技术一较佳实施例中，所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯醇、聚丙烯酸甲
酯、聚甲基丙烯酸酯中的至少一种。
[0014]在本专利技术一较佳实施例中，所述塑性剂包括邻苯二甲酸二乙脂。
[0015]在本专利技术一较佳实施例中，所述造孔剂包括淀粉，所述淀粉的粒度D50为35
‑
40μm。
[0016]在本专利技术一较佳实施例中，所述步骤1)中，将溶剂、陶瓷粉料、分散剂、粘结剂、塑性剂和造孔剂以10～17mL：10g：0.2mL:1.5～2.0g：0.5～1.0mL：0.3～0.4g的用量比混合制备形成浆料。
[0017]在本专利技术一较佳实施例中，所述步骤3)采用层叠装置制备，所述层叠装置包括模具套筒、加热板组件、底座、控制器和加压件，所述加热板组件包括上加热板和下加热板，所述控制器与加热板组件连接。
[0018]在本专利技术一较佳实施例中，所述步骤3)中，将步骤2)得到的生坯按照模具套筒的尺寸裁切后层叠为多层，置于上加热板与下加热板之间，在上加热板上放置加压件施加压力至5KPa，通过控制器控制加热板加热至80℃，保持30min后取出，得到多层坯体。
[0019]在本专利技术一较佳实施例中，所述步骤4)中，烧结程序从室温以1℃/min的升温速率将温度升高到800℃，并且在此温度维持60min，然后以2℃/min的升温速率将温度升高到1200℃，并且在此温度维持2h，然后以2℃/min的降温速率将温度降低到室温，完成排胶及预烧结。
[0020]本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案之二是：提供了一种多层阳极复合陶瓷材料，采用如上述方法制备而成。
[0021]本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案之三是：提供了上述一种多层阳极复合陶瓷材料的应用，作为固体氧化物燃料电池中的阳极支撑体。
[0022]本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案之四是：提供了一种固体氧化物燃料电池，包括多层阳极，所述多层阳极采用上述一种多层阳极复合陶瓷材料。
[0023]本技术方案与
技术介绍
相比，它具有如下优点：
[0024]1.本专利技术将流延法结合特定的浆料，通过调配浆料的组分，避免了传统压烧工艺烧结过程中形变量较大的材料，陶瓷片异翘曲不平整，容易导致材料碎裂等问题；
[0025]2.本专利技术粘结剂的玻璃化温相对较低，保证成膜后粘结剂还能发生塑性流动且粘结剂的含量要适当，既能保证有足够的粘结强度，又不影响切割、粘结的操作性；在相互接触的流延片表面，通过控制陶瓷颗粒粒度实现相互穿插，在层间界面处能形成均匀的结构；
[0026]3.本专利技术将传统工艺排胶过程中加压工序提前，通过控制层叠工序中的加压加热，结合特定层叠装置，利于粘结剂玻璃化转变，实现低温下流延片直接叠层制造的前提是粘结剂特性、粘结剂的含量和流延片表面形貌等因素；控制叠层恒温温度在粘结剂的的玻璃化温度点左右或以上使粘结剂发生玻璃化效应，从而产生塑性流动；此时，施加一定的压力下会渗透到单层流延膜的表面，即在叠层结构的界面之间原位形成液相的粘结剂，起到了桥接粘结的作用；
[0027]4.本方法通过调整不同层浆料，可以制备具有特殊性能的梯度多层陶瓷，适用性广。
附图说明
[0028]图1为实施例1采用的层叠装置结构示意图；
[0029]图2为实施例1YSZ的粒度分布图；
[0030]图3为淀粉的粒度分布图；
[0031]图4为流延生坯直接压烧和低温层叠
‑
垫烧工艺1200℃预烧结陶瓷片；
[0032]图5为陶瓷浆料的DSC曲线；
[0033]图6为共烧结前后样品的XRD图谱；
[0034]图7为共烧结后样品的断面SEM照片；
[0035]图8为烧结程序温程图。
[0036]其中，1
‑
模具套筒、2
‑
上加热板、3
‑
下加热板、4
‑
底座、5
‑
控制器、6
‑
加压件。
具体实施方式
[0037]实施例1
[0038]本实施例一种多层阳极复合陶瓷片，制备方法如下：。
[0039]本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种多层阳极复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：1)浆料配制：将溶剂、陶瓷粉料、分散剂、粘结剂、塑性剂和造孔剂混合制备形成浆料；所述粘结剂的玻璃化转变温度为60
‑
80℃,粘结剂含量为0.5wt.％～10wt.％；2)流延成型：将步骤1)得到的浆料在流延机上成型为厚度200
‑
1500μm的膜片，在恒温恒湿的环境中干燥8h
‑
24h，再进行裁片脱模，得到生坯；3)叠层：将步骤2)得到的生坯层叠为多层，加热板加热至60
‑
80℃，加压3
‑
10KPa，保持30min后取出，得到多层坯体；4)排胶及烧结：将步骤3)得到的多层坯体排胶，随后在常压下垫烧，得到片状的多层阳极复合陶瓷材料。2.根据权利要求1所述的一种多层阳极复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述陶瓷粉料的粒度呈正态分布，D50为0.5
‑
2μm。3.根据权利要求1所述的一种多层阳极复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述溶剂为乙醇/丁酮、乙醇/三氯乙烯、乙醇/甲苯、甲苯/正丁醇、去离子水中的一种。4.根据权利要求1所述的一种多层阳极复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述分散剂为磷酸三丁酯、三油酸甘油酯、三乙醇胺和聚甲基丙烯酸中的一种。5.根据权利要求1所述的一种多层阳极复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯醇、聚丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸酯中的至少一种。6.根据权利要求1所述的一种多层阳极复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述塑性剂包括邻苯二甲酸二乙脂。7.根据权利要求1所述的一种多层阳极复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵金保，寇聪聪，张彦杰，
申请(专利权)人：嘉庚创新实验室，
类型：发明
国别省市：