基于碱辅助电离的8种全氟化合物替代物的定量检测方法技术

本发明专利技术公开了基于碱辅助电离的8种全氟化合物替代物的定量检测方法，包括以下步骤：用超高效液相色谱串联质谱法建立已知浓度梯度的8种新型全氟化合物替代物的土壤基质标准工作曲线，用超高效液相色谱串联质谱法测定土壤样品提取净化液中的8种新型全氟化合物替代物残留量，记录提取离子色谱峰面积，基质外标法定量，得到测定值，再将所述测定值带入到定量计算公式中，最终得到土壤样品中待测8种新型全氟化合物替代物残留量。本发明专利技术的检测方法稳定性好，检出限非常低，可满足日常对土壤中痕量新型全氟化合物替代物精准定量的需求。量新型全氟化合物替代物精准定量的需求。量新型全氟化合物替代物精准定量的需求。

【技术实现步骤摘要】
基于碱辅助电离的8种全氟化合物替代物的定量检测方法


[0001]本专利技术涉及超高效液相色谱串联质谱的检测方法，尤其涉及基于碱辅助电离技术的8种新型全氟化合物替代物的超高效液相色谱串联质谱的定量检测方法。

技术介绍

[0002]全氟化合物是指烷基链上氢原子完全被氟原子取代的一类有机氟化物，因其具有良好的表面活性、较高的化学稳定性及疏水、疏油等特性，被广泛应用于纺织、皮革、包装、农药、电镀、防火薄膜、地板上光剂、洗发香波等工业生产及生活消费领域。研究表明，全氟化合物在全球生态系统中广泛存在，部分全氟化合物可沿食物链传递，具有生物放大作用。全氟化合物具有肝脏毒性、免疫毒性和生殖毒性，对生态环境及人类健康构成潜在威胁。鉴于全氟化合物的长距离迁移性、生物累积性、环境难降解性及生物毒性等特征，2009年5月，联合国环境规划署(UNEP)将全氟辛烷磺酸(perfluorooctanesulfonate，PFOS)及其盐类和全氟辛烷磺酰氟等正式列为持久性有机污染物(persistentorganicpollutants，POPs)。随着传统全氟化合物被禁止生本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于碱辅助电离技术的8种全氟化合物替代物的超高效液相色谱串联质谱定量检测方法，其特征在于，包括如下步骤：S1.样品前处理：称取0.5 g经研磨处理的土壤样品，置于15 mL聚丙烯离心管中，加入10 mL5 mMNaOH甲醇溶液超声提取30min，旋转摇床提取16 h，4℃下4500 r/min离心15 min后取出上清液，水浴氮吹至近干，小于500μL，加入8 mL Mill
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Q超纯水混合均匀，提取液在4℃下4500 r/min离心15 min，取全部上清液至活化过的WAX固相萃取柱，2 mL2%甲酸水溶液、2 mL2%甲酸甲醇/水溶液、2mL甲醇淋洗后，3mL氨水甲醇溶液洗脱，洗脱液氮吹至干，用1mL甲醇
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水溶液溶解残渣，涡旋混匀后转移至1.5mL离心管中，6000 r/min4℃条件下离心20min，取上清液备用；S2.取S1制备得到的上清液进行超高效液相色谱仪检测；S3.基于碱辅助电离技术的质谱进行检测：质谱调节为combine模式，0.5%的氨水以流速5μL/min在柱后与经过色谱柱分离的样品混合后进入质谱，在离子源处通过碱辅助增强新型全氟化合物替代物的电离效率；S4.绘制校准曲线并确定定量限，将校准溶液依次稀释2倍后进行UPLC
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MRM
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MS分析，通过其信噪比来计算方法的定量限；S5.评估方法的精密度和准确度，精密度通过QC样本重复进样的标准相对偏差（RSD）...

【专利技术属性】
技术研发人员：王蓓丽，李书鹏，郭丽莉，薛晋美，韩亚萌，瞿婷，李亚秀，宋倩，许铁柱，张孟昭，
申请(专利权)人：北京建工环境修复股份有限公司，
类型：发明
国别省市：