一种钌掺杂硒化镍薄膜催化剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种钌掺杂硒化镍薄膜催化剂及其制备方法，涉及到电催化剂技术领域，将适量的Se粉、NaHB4以及水混合得到溶液A，将适量的Ni(NO3)3以及乙醇混合得到溶液B，将A、B溶液混合得到溶液C；将溶液C放入水热釜中，再将预处理的泡沫镍放入到溶液C中进行水热反应，反应完成后，取出泡沫镍样品，对其进行清洗、干燥，得到硒化镍薄膜；将得到的硒化镍薄膜浸泡在RuCl3水溶液中一段时间，随后取出样品室温干燥，最后将样品在惰性气体保护下进行煅烧处理，所得材料即为钌掺杂硒化镍薄膜。本发明专利技术制备的钌掺杂硒化镍薄膜催化剂具有高的氢气析出反应催化活性以及突出的循环稳定性，且制备工艺简单，整个反应过程经济环保，便于工业化规模生产。规模生产。规模生产。

【技术实现步骤摘要】
一种钌掺杂硒化镍薄膜催化剂及其制备方法


[0001]本专利技术中涉及电催化剂
，特别涉及一种钌掺杂硒化镍薄膜催化剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]氢气具有绿色清洁、能量密度高、来源广、燃烧产物为水等优点，被认为是人类社会最为理想的能量载体之一。利用可再生能源(风能、太阳能、潮汐能等)电解水制氢具有技术成熟、可持续、制得的氢气纯度高等优点，有望在未来取代传统的化石能源重整制氢。
[0003]电解水制氢包括阴极端的氢气析出反应和阳极端的氧气析出反应。为了降低电解水制氢的能耗，从而降低总的制氢成本，通常需要具有高活性的电催化剂来促进氢气析出反应和氧气析出反应。贵金属铂被认为是最佳的氢气析出反应电催化剂，但是其高昂的成本、有限的储量限制了其的大规模应用。因此为了降低催化剂的成本，可以考虑减少催化剂中贵金属的含量，或者采用价格相对低廉的贵金属。
[0004]此外，工业电解水制氢通常需要大的电流，即在一个较低的过电位实现1.0A/cm2的电流，并且具有优异的稳定性。然而目前所报道的大量氢气析出反应电催化剂存在着电流小，稳定性差的问题。因此，寻找一种具有高催化活性、高稳定性、较低成本的氢气析出反应电催化剂对于电解水制氢产业来说至关重要，故提出一种钌掺杂硒化镍薄膜催化剂及其制备方法。

技术实现思路

[0005]本申请的目的在于提供一种钌掺杂硒化镍薄膜催化剂及其制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0006]为实现上述目的，本申请提供如下技术方案：一种钌掺杂硒化镍薄膜催化剂及其制备方法，其制备方法如下：
[0007]S1、将1.0mmol的Se粉、2.0mmol的NaHB4以及1.5mL水混合得到溶液A，将适量的Ni(NO3)3以及30.0mL乙醇混合得到溶液B，将A、B溶液混合得到溶液C；
[0008]S2、将溶液C放入到50毫升体积的水热釜中，再将经过预处理的泡沫镍放入到溶液C中进行水热反应，反应完成后，取出泡沫镍样品，对其进行清洗、干燥，得到NiSe2薄膜；
[0009]S3、将得到的NiSe2薄膜浸泡在12.5mL的RuCl3水溶液中一段时间，且RuCl3为0.25mmol，随后取出样品室温干燥，最后将样品放入管式炉中在惰性气体保护下进行高温煅烧，所得材料即为Ru
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NiSe2薄膜。
[0010]优选地，所述S1中，所述Ni(NO3)3的加入量为0.5
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2.5mmol。
[0011]优选地，所述S2中，所述水热反应的温度为120
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180℃，时间为5.0
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12.0h。
[0012]优选地，所述S3中，所述硒化镍薄膜的浸泡时间为6
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24h，煅烧处理温度为250
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500℃，时间为1.0
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3.0h。
[0013]综上，本专利技术的技术效果和优点：
[0014]1、本专利技术制备的钌掺杂硒化镍薄膜催化剂具有高的氢气析出反应催化活性以及突出的循环稳定性，且制备工艺简单，整个反应过程没有使用到除乙醇外的其它有机溶剂，经济环保，便于工业化生产。
[0015]2、按本专利技术技术方案制备的钌掺杂硒化镍电催化剂，在较低的过电位(180mV)即可实现1.0A/cm2的产氢电流。
[0016]3、按本专利技术技术方案制备的钌掺杂硒化镍电催化剂具有优异的稳定性，在1.0A/cm2电流附近可以连续稳定运行近80小时，便于商业化应用。
附图说明
[0017]为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅是本申请的一些实施例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0018]图1为本专利技术的钌掺杂硒化镍薄膜催化剂的制备方法流程框图；
[0019]图2为实施例1所制备的钌掺杂硒化镍以及硒化镍的X射线衍射谱图；
[0020]图3为实施例1所制备的钌掺杂硒化镍的扫描电镜图；
[0021]图4为实施例1所制备的钌掺杂硒化镍、硒化镍、以及商用铂碳的氢气析出反应的线性伏安扫描图；
[0022]图5为实施例1所制备的钌掺杂硒化镍的氢气析出反应的恒电压稳定性测试图。
具体实施方式
[0023]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0024]实施例1：
[0025]一种钌掺杂硒化镍薄膜催化剂及其制备方法，其制备方法如下：
[0026]S1、将1.0mmol的Se粉、2.0mmol的NaHB4以及1.5mL水混合得到溶液A，将1.0mmol Ni(NO3)3以及30.0mL乙醇混合得到溶液B，将A、B溶液混合得到溶液C；
[0027]S2、将溶液C放入到50毫升体积的水热釜中，再将经过预处理的泡沫镍放入到溶液C中进行水热反应，140℃水热反应8h，反应完成后，取出泡沫镍样品，对其进行清洗、干燥，得到NiSe2薄膜；
[0028]S3、将得到的NiSe2薄膜浸泡在12.5mL的RuCl3水溶液中18h，且RuCl3为0.25mmol，随后取出样品室温干燥，最后将样品在管式炉中惰性气体保护下350℃煅烧1h，所得材料即为Ru
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NiSe2薄膜。
[0029]如图2的X射线衍射谱图所示，NiSe2样品的峰与NiSe2的PDF标准卡片(88
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1711)符合，表明NiSe2样品的成功制备。Ru掺杂以后所得到样品的峰仍然与NiSe2的PDF标准卡片(88
‑
1711)符合，表明Ru掺杂并没有改变NiSe2的结构。扫描电镜结果如图3所示，表明所得到的Ru
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NiSe2样品的形貌为纳米球，其直径约为200nm左右，纳米球表面为纳米片。
[0030]将得到的Ru
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NiSe2样品作为工作电极，Ag/AgCl为参比电极，碳棒为对电极，测试其在1.0M KOH溶液中的氢气析出反应的性能，对得到的结果进行85％*IR修正，其线性伏安扫描图如图4所示。Ru
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NiSe2催化剂具有最高的氢气析出反应活性，其仅需要180mV过电位即可实现1000mA/cm2的大电流，而商用的Pt/C催化剂则需要411mV的过电位才可实现1000mA/cm2，没有掺杂的NiSe2催化剂实现500mA/cm2电流时的过电位已经高达502mV。稳定性测试结果如图5所示，表明经过78小时的连续电解，Ru
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NiSe2样品的电流总体在1.0A/cm2附近保持稳定，并且电流的最大值为1086mA/c本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种钌掺杂硒化镍薄膜催化剂，其特征在于，其制备方法如下：S1、将1.0mmol的Se粉、2.0mmol的NaHB4以及1.5mL水混合得到溶液A，将适量的Ni(NO3)3以及30.0mL乙醇混合得到溶液B，将A、B溶液混合得到溶液C；S2、将溶液C放入到50毫升体积的水热釜中，再将经过预处理的泡沫镍放入到溶液C中进行水热反应，反应完成后，取出泡沫镍样品，对其进行清洗、干燥，得到NiSe2薄膜；S3、将得到的NiSe2薄膜浸泡在12.5mL的RuCl3水溶液中一段时间，且RuCl3为0.25mmol，随后取出样品室温干燥，最后将样品放入管式炉中在惰性气体保护下进行高温煅烧，所得材料即为Ru
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NiSe2薄膜。2.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱冬冬，缪菊红，韦松，
申请(专利权)人：南京信息工程大学，
类型：发明
国别省市：