本发明专利技术涉及溶剂回收技术领域，公开了一种脱除回收凝胶丝废料中有机溶剂的装置和方法，包括蒸锅，所述蒸锅具有至少一个进料口、蒸气抽气口和放置凝胶丝废料的容纳腔及能够将超声波辐射到所述容纳腔的超声设备，还包括与蒸气抽气口连通的洗涤分层设备以及与洗涤分层设备连通的真空系统。本发明专利技术利用超声动能、辅助加热的方式，将凝胶丝条或凝胶丝块中的有机溶剂进行挥发脱除，利用真空系统将有机溶剂蒸气经水洗冷却在水中，两者互不相容，通过静置分层的方式，回收冷却后的溶剂，送入精馏系统中进行提纯，提纯后的溶剂继续循环使用，实现溶剂的高效回收，同时降低了凝胶丝废料中的溶剂残留量，为后续的利用奠定基础。为后续的利用奠定基础。为后续的利用奠定基础。
【技术实现步骤摘要】
脱除回收凝胶丝废料中有机溶剂的装置和方法
[0001]本专利技术涉及溶剂回收
，具体地涉及一种脱除回收凝胶丝废料中有机溶剂的装置和方法。
技术介绍
[0002]在一些采用凝胶纺丝生产纤维的行业里，在纤维生产过程中，经常会更换喷丝组件，规律性的间歇排料，或者生产出来废丝，企业经常进行收集存放，集中进行处理。该方式既增加了厂家的危化品处理成本，又需要厂家长期对该部分危化品进行管控，加大了生产成本等。
[0003]为了提高凝胶丝条和/或凝胶丝块的安全处理，降低企业的生产成本，业内学者开展了大量研究。ZL201210301252.9公布了超高分子量聚乙烯干法纺丝冻胶及废丝溶剂回收处理工艺，用熔融釜对冻胶废丝及冻胶块进行熔融，利用干法纺丝溶剂回收系统中的精馏单元，回收其中的有机溶剂，固体冻胶块造粒回收利用。201110260728.4提供一种超高分子量聚乙烯冻胶废丝回收利用再纺丝的方法。它是将冻胶废丝切断成长度为1～10mm的短丝，放入容器中，加入抗氧化剂和溶剂，配制成浓度为0.5％～1.5％的悬浮液，在氮气保护作用下，以2～3℃/min的速率升温至160～180℃，并以10～100r/min的速度搅拌，获得溶解料；将溶解料和由超高分子量聚乙烯纤维颗粒制备而成的浓度为10％～25％溶胀料混合成浓度为5％～20％的混合料，再由常规的超高分子量聚乙烯纤维生产工艺制备成超高分子量聚乙烯纤维。
[0004]CN201120350263.7涉及一种超高分子量聚乙烯纤维冻胶废丝的残油回收装置。包括支撑架，支撑架的底部设有底座，所述的支撑架中设有白油回收装置，所述的白油回收装置的上方设有液压千斤顶，所述的液压千斤顶与支撑架相固定，所述的液压千斤顶的底部设有传力杆，所述的白油回收装置包括回收槽，所述的回收槽中设有打孔压板，所述的打孔压板上均匀设有渗油孔，所述的回收槽的侧壁设有出油孔，所述的传力杆置于回收槽内。
[0005]ZL201210301252.9中固体冻胶块造粒回收利用存在有机溶剂残留量超标，带入下游加工环节中；201110260728.4的方法较好的处理了废丝的工艺，但凝胶块没有公布合理的方法，而且采用废丝在160～180℃溶解，存在溶液变粘，与其原料混合无法均匀，出现团聚情况，不利于后续的纺丝工艺；201120350263.7公布的一种机械挤压破碎的方式，可以处理大部分的溶剂，但对凝胶丝条和/或凝胶丝块的微量溶剂无法处理，存在着溶剂浪费的情况。
技术实现思路
[0006]本专利技术的目的是为了提高废弃的凝胶丝条和/或块的利用效果，针对凝胶丝条和/或块中的溶剂回收、残留以及材料的二次利用，提供一种脱除回收凝胶丝废料中有机溶剂的装置和方法，本专利技术实现了溶剂的高效的回收，同时降低了凝胶丝废料中的溶剂残留量，为后续的利用奠定基础。
[0007]为了实现上述目的，本专利技术一方面提供一种脱除回收凝胶丝废料中有机溶剂的装置，该装置包括：
[0008]蒸锅，所述蒸锅具有至少一个进料口和与每个所述进料口连通的能够放置凝胶丝废料的容纳腔，所述蒸锅还包括用于将凝胶丝废料熔融且使有机溶剂蒸发逸出形成有机蒸气的辅助加热设备，所述蒸锅设置蒸气抽气口；
[0009]超声设备，所述超声设备设置为能够将超声波辐射到所述容纳腔，以加速有机溶剂分子从凝胶丝废料中蒸发逸出；
[0010]与所述蒸气抽气口连通的洗涤分层设备，所述洗涤分层设备包括装有循环液且设置至少一个溢流口的缓冲罐以及安装有循环泵且两端各自连通所述缓冲罐上部和下部的循环管，用于将来自所述蒸锅的有机蒸气循环洗涤
‑
冷凝分层形成液态有机溶剂；
[0011]与所述缓冲罐连通的真空系统，所述真空系统用于使凝胶丝在真空条件下熔融且将有机蒸气引入所述洗涤分层设备。
[0012]优选地，所述缓冲罐内设置用于保证有机蒸气与循环液充分接触的接触件，所述接触件通过抽气管连通所述蒸气抽气口，更优选地，所述蒸气抽气口和/或所述抽气管设置至少一层第一过滤结构，以防止真空条件下，凝胶丝条和/或粉料进入所述缓冲罐。
[0013]优选地，所述缓冲罐内顶部设置至少一层第二过滤结构，以防止大量有机蒸气进入所述缓冲罐时将液滴带入所述真空系统。
[0014]优选地，所述超声设备设置在所述蒸锅内，更优选位于所述容纳腔下方的所述蒸锅底部。
[0015]优选地，所述接触件选自丝网填料、规整填料、θ环、波尔环、阶梯环或拉西环中的至少一种。
[0016]优选地，所述第一过滤结构选自丝网填料规整填料、θ环、波尔环、阶梯环或拉西环中的至少一种。
[0017]优选地，所述第二过滤结构选自丝网填料或规整填料。
[0018]优选地，所述辅助加热设备包括设置在所述容纳腔内部或嵌设在所述容纳腔壁的蒸汽盘管，所述蒸汽盘管的入口和出口位于所述蒸锅外部。
[0019]优选地，所述缓冲罐内设置冷冻水盘管，所述冷冻水盘管连通冷冻水进料管线，用于维持所述缓冲罐内部低温洗涤环境，优选所述冷冻水盘管包围所述接触件。
[0020]本专利技术另一方面提供一种脱除回收凝胶丝废料中有机溶剂的方法，该方法通过本专利技术所述的装置实施，包括：
[0021]1)接通真空系统，启动辅助加热设备和超声设备，在真空和/或超声条件下，利用流经所述蒸汽盘管的饱和蒸汽的热量加热熔融通过进料口进入所述蒸锅的凝胶丝废料，使得凝胶丝废料中的有机溶剂蒸发形成有机蒸气；
[0022]2)开启循环泵，接通冷冻水进料管线，真空系统的负压将步骤1)中的有机蒸气抽入所述缓冲罐，在所述缓冲罐内对有机蒸气进行循环洗涤
‑
冷凝分层，使得有机蒸气形成液态有机溶剂；
[0023]可选地，液态有机溶剂通过溢流口流入精馏系统进行提纯回收。
[0024]优选地，真空条件为真空度0
‑
10kpa，更优选3.5
‑
5kpa。
[0025]优选地，超声波频率为30
‑
90Hz，更优选60
‑
80Hz。
[0026]优选地，所述蒸锅内部温度为凝胶丝废料的玻璃化温度点，更优选加热所述蒸锅的饱和蒸汽的温度为120
‑
180℃，压力为0.1
‑
1.0Mpa，进一步优选温度为155
‑
160℃，压力为0.55
‑
0.6Mpa。
[0027]优选地，步骤1)中的加热时间为0
‑
4h，更优选2
‑
2.5h。
[0028]优选地，所述缓冲罐内温度为5
‑
30℃，更优选10
‑
15℃。
[0029]优选地，所述凝胶丝废料包括凝胶丝条和/或凝胶丝块，更优选所述凝胶丝废料的粘均分子量≥200万，进一步优选所述凝胶丝废料包含聚乙烯和/或聚丙烯。优选地，所述有机溶剂为不溶于水的挥发性有机物，更优选包含十氢萘、四氢萘、甲苯或二甲苯中的至少一种。
...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种脱除回收凝胶丝废料中有机溶剂的装置，其特征在于，该装置包括：蒸锅(1)，所述蒸锅(1)具有至少一个进料口(11)和与每个所述进料口(11)连通的能够放置凝胶丝废料的容纳腔(12)，所述蒸锅(1)还包括用于将凝胶丝废料熔融且使有机溶剂蒸发逸出形成有机蒸气的辅助加热设备，所述蒸锅(1)设置蒸气抽气口(13)；超声设备(2)，所述超声设备(2)设置为能够将超声波辐射到所述容纳腔(12)，以加速有机溶剂分子从凝胶丝废料中蒸发逸出；与所述蒸气抽气口(13)连通的洗涤分层设备，所述洗涤分层设备包括装有循环液且设置至少一个溢流口(31)的缓冲罐(3)以及安装有循环泵(4)且两端各自连通所述缓冲罐(3)上部和下部的循环管(43)，用于将来自所述蒸锅(1)的有机蒸气循环洗涤
‑
冷凝分层形成液态有机溶剂；与所述缓冲罐(3)连通的真空系统，所述真空系统用于使凝胶丝在真空条件下熔融且将有机蒸气引入所述洗涤分层设备。2.根据权利要求1所述的装置，其中，所述缓冲罐(3)内设置用于保证有机蒸气与循环液充分接触的接触件(32)，所述接触件(32)通过抽气管连通所述蒸气抽气口(13)；优选地，所述蒸气抽气口(13)和/或所述抽气管设置至少一层第一过滤结构(131)，以防止真空条件下，凝胶丝条和/或粉料进入所述缓冲罐(3)；和/或所述缓冲罐(3)内顶部设置至少一层第二过滤结构(33)，以防止大量有机蒸气进入所述缓冲罐(3)时将液滴带入所述真空系统。3.根据权利要求1或2所述的装置，其中，所述超声设备(2)设置在所述蒸锅(1)内，优选位于所述容纳腔(12)下方的所述蒸锅(1)底部；和/或所述接触件(32)选自丝网填料、规整填料、θ环、波尔环、阶梯环或拉西环中的至少一种；和/或所述第一过滤结构(131)选自丝网填料、规整填料、θ环、波尔环、阶梯环或拉西环中的至少一种；和/或所述第二过滤结构(33)选自丝网填料或规整填料。4.根据权利要求1
‑
3中任意一项所述的装置，其中，所述辅助加热设备包括设置在所述容纳腔(12)内部或嵌设在所述容纳腔(12)壁的蒸汽盘管(14)，所述蒸汽盘管(14)的入口和出口位于所述蒸锅(1)外部；和/或所述缓冲罐(3)内设置冷冻水盘管(34)，所述冷冻水盘管(34)连通冷冻水进料管线，用于维持所述缓冲罐(3)内部低温环境，优选所述冷冻水盘管(34)包围...
【专利技术属性】
技术研发人员：孔凡敏，赵运生，苏豪，吴小莲，于品华，肖昂，徐莉，张叶，朱燕，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。