一种二硫代四乙基秋兰姆的制备方法技术

本发明专利技术涉及化工技术领域，具体涉及一种二硫代四乙基秋兰姆的制备方法，包括以下步骤：S1、二乙基二硫代氨基甲酸盐的制备：以二乙胺、二硫化碳和碱液为原料，于溶剂中进行缩合反应，得到包括二乙基二硫代氨基甲酸盐的反应液；S2、二硫代四乙基秋兰姆的制备：向步骤S1中制得的反应液中加入催化剂并通入氧化性气体，进行反应，其中，氧化性气体包括体积分数为20.94％～100％的氧气。本发明专利技术通过采用包括体积分数为20.94％～100％的氧气的氧化性气体合成二硫代四乙基秋兰姆，产品收率高，且纯度高，并能循环使用碱液，原料利用率高，同时制备过程效率高、能耗低，提高了制备二硫代四乙基秋兰姆的经济性和安全性。秋兰姆的经济性和安全性。秋兰姆的经济性和安全性。

【技术实现步骤摘要】
一种二硫代四乙基秋兰姆的制备方法


[0001]本专利技术涉及化工
，具体涉及一种二硫代四乙基秋兰姆的制备方法。

技术介绍

[0002]二硫代四乙基秋兰姆(硫化促进剂TETD)是橡胶工业中一种常用的超硫化促进剂，分子式为C
10
H
20
N2S4，分子量296.5，其结构式如下：
[0003][0004]二硫代四乙基秋兰姆通常为浅黄色粉末或颗粒，密度1.17
‑
1.30g/cm3，不溶于水、稀酸和稀碱，微溶于汽油，溶于丙酮、苯、甲苯、二硫化碳和氯仿，贮藏稳定。TETD广泛应用于天然橡胶、丁苯橡胶、丁腈橡胶、丁基橡胶、顺丁橡胶及胶乳中，是噻唑类促进剂优良的第二促进剂，对酸类、胍类促进剂也具有催化作用，在胶料中易分散、不污染、不变色，还可用作杀菌剂、杀虫剂和医药中间体等，对皮肤和粘膜有刺激作用。
[0005]TETD的生产技术，目前普遍采用氧化试剂法进行生产，即以二硫化碳和二乙胺为原材料，添加一定量的氢氧化钠，先生成二乙基二硫代氨基甲酸钠，再以次氯酸钠、亚硝酸钠或双氧水为氧化剂本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种二硫代四乙基秋兰姆的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：S1、二乙基二硫代氨基甲酸盐的制备：以二乙胺、二硫化碳和碱液为原料，于溶剂中进行缩合反应，得到包括二乙基二硫代氨基甲酸盐的反应液；S2、二硫代四乙基秋兰姆的制备：向步骤S1中制得的反应液中加入催化剂并通入氧化性气体，进行反应，其中，所述氧化性气体包括体积分数为20.94％～100％的氧气。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述二乙胺与二硫化碳的摩尔比为1.0：1.0～1.01；和/或，步骤S1中，所述碱液包括氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液或二者的组合物；和/或，步骤S1中，所述溶剂包括水或有机溶剂或二者的组合物；和/或，步骤S1中，先将所述二乙胺和碱液加入所述溶剂中，得到溶液，再向所述溶液中加入所述二硫化碳；和/或，步骤S1中，所述二硫化碳的加入方式为滴加。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述有机溶剂包括甲醇或乙醇；和/或，步骤S1中，所述溶液的温度为0～10℃；和/或，步骤S1中，所述缩合反应包括：预保温，加热至40～50℃，随后于40～50℃温度下进行保温。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述催化剂为钴盐、钴的氧化物或钴的氢氧化物中的一种；和/或，步骤S2中，...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁永良，唐倩，韩丹，王丽娟，秦渝，
申请(专利权)人：重庆医药高等专科学校，
类型：发明
国别省市：