一种基于硫量子点的荧光探针及其应用制造技术

本发明专利技术公开了一种基于硫量子点的荧光探针及其应用。所述荧光探针通过将升华硫粉末、氢氧化钠、PEG

【技术实现步骤摘要】
一种基于硫量子点的荧光探针及其应用


[0001]本专利技术属于分析化学
，具体涉及一种基于硫量子点的荧光探针及其应用。

技术介绍

[0002]铅(Pb
2+
)是最有毒的重金属之一，其生物半衰期比其他重金属的半衰期长且与红细胞高度相容，即使在很低的剂量下也可以通过血液流动运输至人体各器官，会对骨骼、大脑、肾脏、肝脏、中枢神经系统、心血管系统和免疫系统产生不良影响，尤其是婴幼儿。自然过程和人类活动(包括燃料燃烧，工业污染)都会将铅释放到环境中，这主要会造成饮用水和其他自然水资源受到铅的污染，由于饮用水是人类日常生活的必需品，所以对水样中的Pb
2+
检测是很有必要的。
[0003]恩诺沙星(ENR)是第三代氟喹诺酮类药物，是一种兽用的广谱抗生素，它对革兰氏阳性菌和革兰阴性菌都有很好的抑制作用。然而ENR进入动物体内后并不能完全被动物吸收，其中一些残留的ENR会随着动物的尿液和粪便排放到环境中，造成水和土壤系统的污染，并且残留的ENR会被水中的鱼类等水生生物所吸收，继而通过水产品传递给人类，造成患者的抗菌耐药性治疗效果下降。因此，探索一种高效的Pb
2+
和恩诺沙星的同时检测方法具有重要的意义。
[0004]迄今为止，常用于检测Pb
2+
和ENR的方法有，石墨炉原子吸收光谱法(GF AAS)，电感耦合等离子体质谱法(ICP
‑
MS)，高效液相色谱法(HPLC)，液相色谱串联质谱法(LC
‑
MS/MS)，薄层色谱法(TLC)，毛细管电泳法(CE)。然而这些方法存在着样品前处理过程和仪器操作复杂，仪器昂贵，测试成本高等问题。因此，亟需一种快速简单，灵敏，检测成本低的新方法实现对Pb
2+
和ENR的检测。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种基于硫量子点的荧光探针及其应用。本专利技术以升华硫为原料和PEG
‑
400为钝化剂合成了稳定性好，光学性能良好的水溶性SQDs，并构建了基于SQDs的荧光探针应用于实际水样中Pb
2+
和ENR的检测。
[0006]为实现上述专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案予以实现：
[0007]本专利技术提供了一种基于硫量子点的荧光探针，其制备方法为：将升华硫粉末、氢氧化钠、PEG
‑
400与超纯水混合，高温回流至升华硫粉末逐渐溶解，离心收集上清液，即得到基于硫量子点的荧光探针溶液。
[0008]进一步的，所述升华硫粉末、氢氧化钠、PEG
‑
400的添加比例分别为超纯水体积的2％～3％、5％～10％、5％～8％。
[0009]进一步的，所述硫量子点的粒径分布为3.8nm
‑
8.8nm，其量子产率大于5％。
[0010]本专利技术还提供了所述的基于硫量子点的荧光探针在检测水样中Pb
2+
和/或ENR中的应用。
[0011]进一步的，所述检测步骤为：将权利要求1所述的荧光探针，与PBS缓冲液和经过滤的待测水样，充分摇匀后静置，在λ
ex
＝410nm的激发波长下测定水样的荧光发射光谱。
[0012]进一步的，所述荧光探针检测水样中Pb
2+
和/或ENR时，同时使用浓度为40μM，60μM，80μM的Pb
2+
标液和浓度为200μM，300μM，400μM的ENR标液进行加标回收实验。
[0013]进一步的，所述荧光探针、待测水样和PBS缓冲液的体积比为1:2:5。
[0014]进一步的，所述PBS缓冲液的pH为7；在检测水样中Pb
2+
时，静置时间为5min；检测水样中ENR时，静置时间为20min。
[0015]进一步的，所述荧光探针检测Pb
2+
的检出限为1.90μM，线性范围为20μM至250μM。
[0016]进一步的，所述荧光探针检测ENR的检出限为4.69μM，线性范围为100μM
‑
600μM。
[0017]本专利技术与现有技术相比，具有以下优点和有益效果：
[0018]铅(Pb
2+
)和恩诺沙星(ENR)的过量摄入都会对人类健康产生不良影响，所以Pb
2+
和ENR的定量监测是很重要的。本专利技术以升华硫为原料和PEG
‑
400为钝化剂，采用“自上向下”法合成了绝对量子产率为6.39％的硫量子点，由于静态猝灭效应的存在，SQDs的荧光能被Pb
2+
所猝灭。另外由于Pb
2+
和ENR之间的配位作用，Pb
2+
对SQDs的猝灭作用消除，荧光恢复，实现了SQDs对Pb
2+
和ENR的同时检测，进而建立了一种基于SQDs的快速、灵敏检测Pb
2+
和ENR的荧光探针，其灵敏度高，选择性好。在最佳实验条件下，SQDs检测Pb
2+
和ENR的线性范围分别是20
‑
250μM和100
‑
600μM，检出限分别为1.90μM和4.69μM。此外，将SQDs荧光探针应用于实际河水样品中Pb
2+
和ENR的检测，获得了较好的回收率，和较小的RSD％，也证实SQDs作为荧光探针在实际应用中具有广阔的前景。
附图说明
[0019]图1为SQDs的表征结果，其中(a)SQDs TEM图像；(b)SQDs HRTEM图像；(c)SQDs的尺寸分布；(d)SQDs XRD图谱；(e)SQDs的高分辨率S 2p光谱；(f)红外光谱。
[0020]图2为SQDs的光学特性结果，其中(a)SQDs的紫外可见吸收光谱，荧光激发、发射光谱；(b)SQDs在350nm至430nm不同激发波长下的荧光发射光谱。
[0021]图3为SQDs的绝对量子产率图。
[0022]图4为SQDs的稳定性结果，其中(a)不同有机溶剂对SQDs荧光强度的影响；(b)不同贮存时间对SQDs荧光强度的影响；(c)不同温度对SQDs荧光强度的影响；(d)不同紫外灯照射(395nm)对SQDs荧光强度的影响。
[0023]图5为SQDs检测条件优化以及对Pb
2+
和ENR的选择性结果，其中(a)不同pH的PBS缓冲溶液对SQDs和SQDs
‑
Pb
2+
体系的荧光强度的影响；条件：PBS缓冲液，1750μL；Pb
2+
，500μL；SQDs，250μL；(b)不同pH的PBS缓冲溶液对SQDs
‑
Pb
2+
和SQDs
‑
ENR体系的荧光强度的影响；条件：PBS缓冲液，1250μL；Pb
2+
，500μL；ENR，500μL；SQDs，250本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于硫量子点的荧光探针，其特征在于，所述荧光探针制备方法为：将升华硫粉末、氢氧化钠、PEG
‑
400与超纯水混合，高温回流至升华硫粉末逐渐溶解，离心收集上清液，即得到基于硫量子点的荧光探针溶液。2.根据权利要求1所述的基于硫量子点的荧光探针，其特征在于，所述升华硫粉末、氢氧化钠、PEG
‑
400的添加比例分别为超纯水体积的2％～3％、5％～10％、5％～8％。3.根据权利要求1所述的基于硫量子点的荧光探针，其特征在于，所述硫量子点的粒径分布为3.8nm
‑
8.8nm，其量子产率大于5％。4.权利要求1
‑
3任一项所述的基于硫量子点的荧光探针在检测水样中Pb
2+
和/或ENR中的应用。5.根据权利要求4的应用，其特征在于，所述检测步骤为：将权利要求1所述的荧光探针，与PBS缓冲液和经过滤的待测水样，充分摇匀后静置，在λ
ex
＝...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘永，黄安琪，温晓东，杨盛春，胡侃，杨晓芳，夏婷，张蕊，邓庆文，郝芳芳，段镇娟，
申请(专利权)人：大理大学，
类型：发明
国别省市：