一种荧光硫量子点及其合成方法和应用技术

本发明专利技术属于荧光纳米材料技术领域，具体涉及一种荧光硫量子点及其合成方法和应用。其合成方法包括：步骤1、将硫粉、聚乙烯亚胺加入到碱性溶液中，制得到混合液；步骤2、将步骤1得到的混合液在油浴中加热并搅拌反应一段时间，反应结束后，得到澄清淡黄色溶液；步骤3、将步骤2得到的澄清淡黄色溶液用透析袋透析，得到淡黄色荧光硫量子点溶液；步骤4、将步骤3得到的黄色荧光硫量子点溶液冷冻干燥后得到荧光硫量子点。该方法原料易得、制备条件简单，制得的硫量子点毒性小、量子产率在同类量子点中较高，并可用于四环素的灵敏检测。并可用于四环素的灵敏检测。并可用于四环素的灵敏检测。

【技术实现步骤摘要】
一种荧光硫量子点及其合成方法和应用


[0001]本专利技术属于荧光纳米材料
，具体涉及一种荧光硫量子点及其合成方法和应用。

技术介绍

[0002]四环素(TC)是由链霉菌产生的一类广谱抗生素，可以作为抑制细菌生长和农业预防传染病的促进剂，由于其价格低廉、抗菌和药物疗效显著，在临床上得到广泛应用。但是TC的过度使用导致了其在动物体内的大量残留，通过新陈代谢进入到环境中，对生态和人类健康造成危害。因此，检测TC具有重要的意义。
[0003]目前检测四环素的方法有：微生物法，酶联核酸适体分析，毛细管电泳，高效液相色谱法以及比色法。但是，上述方法在时间长、成本高、操作过程复杂等方面仍存在局限性，需要用先进的纳米材料加以改进。
[0004]与其它检测手段相比，发光纳米材料的光学探针以其快速、灵敏、低成本、高精度等优点，已被应用于生物、医药、环境等研究领域。作为新型的纳米发光材料，量子点具有良好的光学性质，如发光效率高、发射光谱可调、光稳定性强等特点。其中，非金属元素合成的量子点相比于金属元素有更好的环境相容性。作为非金属量子点中的一个新成员，硫量子点(SQDs)由离散的准球形纳米粒子组成。与碳、硅、磷等非金属元素量子点相一致，SQDs的出现因其发光明亮而引起广泛关注。并且，其合成多集中于一锅法、水热法、超声微波辅助法等。报道的硫量子点制备中，其分散剂多集中于聚乙二醇等富含羟基的分子，与这些分子相比，聚乙烯亚胺同样有很好的水溶性，并且分子表面富含更活泼的氨基，不仅赋予了材料丰富的正电荷，更有利于开发基于硫量子点的分子传感体系。

技术实现思路

[0005]结合聚乙烯亚胺超分子的水溶性且能与羟基交联，以及硫量子点的发光特性。本专利技术的目的在于提供一种荧光硫量子点及其合成方法和应用。
[0006]为了达到上述目的，本专利技术采用了下列技术方案：
[0007]一种荧光硫量子点的合成方法，包括如下步骤：
[0008]步骤1、将硫粉、聚乙烯亚胺(PEI)加入到碱性溶液中，制得到混合液；
[0009]步骤2、将步骤1得到的混合液在油浴中加热并搅拌反应一段时间，反应结束后，得到澄清淡黄色溶液；
[0010]步骤3、将步骤2得到的澄清淡黄色溶液用透析袋透析，得到淡黄色荧光硫量子点溶液；
[0011]步骤4、将步骤3得到的黄色荧光硫量子点溶液冷冻干燥后得到荧光硫量子点。
[0012]优选的，所述步骤1中硫粉与聚乙烯亚胺的质量比为1.3
‑
1.5:4
‑
6。
[0013]优选的，所述步骤1中碱性溶液为氢氧化钠溶液，浓度为1.8
‑
2.2mol/L。
[0014]优选的，所述步骤2中加热的温度为65
‑
85℃。
[0015]优选的，所述步骤2中反应时间为72
‑
144h。
[0016]优选的，所述步骤3中析袋的截留量为3500Da，透析时间为8
‑
12h。
[0017]优选的，所述步骤4中冷冻干燥的时间为24h。
[0018]一种荧光硫量子点的合成方法合成的荧光硫量子点。
[0019]本专利技术还提供了上述荧光硫量子点在荧光与比色双模式检测四环素中的应用，具体包括以下步骤：
[0020]步骤1、在含有硫量子点的探针溶液中依次加入不同浓度的四环素标准液，然后固定激发波长310nm进行荧光光谱测定。
[0021]步骤2、在365nm的紫外灯下，观察加入四环素后的硫量子点探针溶液的颜色变化(利用RGB值进行分析)。
[0022]与现有技术相比本专利技术具有以下优点：
[0023]合成的荧光硫量子点具有良好水溶性，并且在离子强度高、紫外灯照射时间长以及不同酸碱度的条件下，均保持良好的光学稳定性。分散剂PEI具有良好的超分子特性，有利于开发基于硫量子点的荧光传感体系。
[0024]硫量子点在320nm激发下能发出明亮的蓝色荧光，当四环素的存在时，硫量子点与四环素之间通过分子间力发生相互作用，使得四环素分子在硫量子点表面自组装，同时，由于内滤效应，硫量子点的荧光发生猝灭；并且，随着四环素浓度的增大，硫量子点位于415nm处的荧光峰猝灭的同时，另一个位于550nm处的新的荧光发射峰不断增强，两个荧光峰呈现比率型的变化。
[0025]更值得一提的是，在加入四环素前后，体系溶液颜色在紫外灯照射下也有着明显变化，呈现出从蓝色至黄绿色至蓝色的变化。通过对不同浓度的检测物加入后体系的颜色进行RGB色度分析，同样可以从比色通道进行定量与定性检测。比率荧光与比色双模式检测进一步提高了分析检测的可靠性与实用性。本专利技术建立的双模式检测方法具有简便、快速、可靠、成本低等优点，且可成功应用于实际样品中四环素的分析检测，为临床分析和鉴定提供新思路。
附图说明
[0026]图1为本专利技术实施例1合成的荧光硫量子点的TEM图；
[0027]图2为本专利技术实施例1合成的荧光硫量子点的XPS图；
[0028]图3为本专利技术实施例1合成的荧光硫量子点的紫外吸收光谱及荧光发射光谱；
[0029]图4为本专利技术实施例1合成的荧光硫量子点的荧光激发光谱与发射光谱；
[0030]图5为本专利技术实施例1合成的荧光硫量子点加入检测物四环素的荧光光谱；
[0031]图6为本专利技术实施例1合成的荧光硫量子点加入检测物四环素后的溶液颜色进行RGB色度分析。
具体实施方式
[0032]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他
实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0033]实施例1
[0034]一种荧光硫量子点的合成方法，包括如下步骤：
[0035]步骤1、称取1.4g硫粉、5mL聚乙烯亚胺(PEI)、50mL1.8mol/L的氢氧化钠溶液加入100mL圆底烧瓶中，制得混合液；
[0036]步骤2、将步骤1得到的混合液在70℃油浴中搅拌反应120h，反应结束后，得到澄清淡黄色溶液；
[0037]步骤3、将步骤2得到的澄清淡黄色溶液用截留量为3500Da的透析袋透析8h，得到淡黄色荧光硫量子点溶液；
[0038]步骤4、将步骤3得到的淡黄色荧光硫量子点溶液冷冻干燥24h后得到荧光硫量子点，量子产率(硫酸奎宁为标准)为0.05。
[0039]荧光硫量子点用于四环素的双模式检测：
[0040]步骤1、将不同浓度的四环素标准溶液(0
‑
100μM)分别加入2.0mL的荧光硫量子点溶液中，在310nm的激发光下记录混合溶液的荧光光谱。
[0041]步骤2、在365nm的紫外灯照射下，记录下加入四环素后的混合溶液的颜色，并用色度软件对不同溶液本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种荧光硫量子点的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、将硫粉、聚乙烯亚胺加入到碱性溶液中，制得到混合液；步骤2、将步骤1得到的混合液在油浴中加热并搅拌反应一段时间，反应结束后，得到澄清淡黄色溶液；步骤3、将步骤2得到的澄清淡黄色溶液用透析袋透析，得到淡黄色荧光硫量子点溶液；步骤4、将步骤3得到的黄色荧光硫量子点溶液冷冻干燥后得到荧光硫量子点。2.根据权利要求1所述的一种荧光硫量子点的合成方法，其特征在于，所述步骤1中硫粉与聚乙烯亚胺的质量比为1.3
‑
1.5:4
‑
6。3.根据权利要求1所述的一种荧光硫量子点的合成方法，其特征在于，所述步骤1中碱性溶液为氢氧化钠溶液，浓度为1.8
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2.2mol/L。4.根据权利要求1所述的一种荧光硫量子点的合成方法，其特征在于，所述步骤2中加热的温度为65
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【专利技术属性】
技术研发人员：王丽，畅怡宁，王闫秋，卫艳丽，
申请(专利权)人：山西大学，
类型：发明
国别省市：